邻氯甲苯在H-ZSM-5沸石上的异构化反应

本文研究常压下用H-ZSM-5沸石作催化剂的邻氯甲苯的异构化反应。探讨了载气的种类和用量、稀释剂的种类和用量、反应温度以及重时空速(WHSV)对邻氯甲苯异构化反应的影响。实验结果表明:催化剂活性随着铝含量的增大而增加,催化剂的逐步减活是由于ZSM-5沸石表面结焦所致。H-ZSM-5对于邻氯甲苯的异构化具有良好的活性稳定性。邻氯甲苯在H-ZSM-5催化剂上异构化的可能途径为:邻氯甲苯间氯甲苯对氯甲苯。     

氯甲苯在HZSM-5沸石催化剂上异构化反应动力学与机理的研究 Ⅰ.邻氯甲苯异构化初始反应动力学与经验速率方程

以平均晶粒度为1.3μ的HZSM-5沸石为催化剂,氯苯为稀释剂,研究了常压、临氢条件下,230～270℃范围内邻氯甲苯异构化初始反应动力学,证实该反应在所取实验条件下在动力学区进行。首次获得了该反应经验速率方程及其参数,并对稀释剂氯苯对反应的抑制作用进行了分析。     

邻氯甲苯一溴代产物色谱峰的定性研究

本文报道了在缺乏标样条件下,对邻氯甲苯一溴代产物的各异构体对应色谱峰的定性研究。通过实验确证了邻氯甲苯一溴代产物的气相色谱图中各峰所对应的异构体。     

分子筛催化邻氟甲苯区域选择性硝化反应的研究

采用不同类型的分子筛催化剂对邻氟甲苯硝化的区域选择性进行了研究,以高选择性、高收率合成2-氟-5-硝基甲苯.在乙酸酐存在下,以发烟硝酸为硝化剂,探讨了不同类型分子筛催化剂对邻氟甲苯硝化反应的影响,结果表明具有较强酸性的Hβ型分子筛具有较高的转化率和区域选择性.当Hβ型催化剂的用量为邻氟甲苯的25％,n(醋酸酐)∶n(发...     

2，3-二氯苯甲酸的合成新方法

探索了一条合成抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrig-ine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的新路线.以邻氯苯胺为原料,与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得邻氯基(N-肟基乙酰)苯胺,用浓硫酸关环生成3-氯靛红.再用过氧化氢氧化,制得2-氨基-3-氯苯甲酸;然后再经过酯化、重氮化、Sandmeyer氯代和水解,得到了目标产物2,3-二氯苯甲酸,反应总收率为49%.其结构经1H NMR、13C NMR和IR表征.     

氯甲苯在HZSM-5沸石催化剂上异构化反应动力学与机理的研究 Ⅱ.氯甲苯异构化反应机理与动力学方程

本工作探讨了题示反应过程中的基团迁移机制,提出了适宜的反应机理.指出该反应模式为:邻氯甲苯(?)间氯甲苯(?)对氯甲苯.甲基在苯环上进行分子内的1,2-迁移,并建立了氯甲苯常压异构化反应动力学方程.     

钯/Dabco体系催化芳基膦酸酯的合成

研究了Dabco作为高活性配体促进钯催化卤代芳烃与亚磷酸二乙酯合成芳基膦酸酯的反应.在110～115℃下,以Pd(OAc)2为催化剂,Dabco为配体,K2CO3为碱,丙酮为溶剂的优良反应体系下,生成芳基膦酸酯,净产率可达88%.本体系尤其对芳杂环膦酸酯的合成产率较高.     

几种卤代酚在紫外辐照下的光降解研究(英文)

卤代酚是一类具有高毒性和持久性的有机污染物,广泛的存在于环境中而威胁到人类和野生动物的生存健康。目前现有的技术将卤代酚进行彻底和有效的去除,这是水处理中的一个挑战。本研究选取了11中卤代酚,包括7中氯酚,3种溴酚和1种碘酚,采用手段研究它们在紫外辐照下的光解转化过程。在常规条件下,当紫外计量达到9.8×103J.m-2时,所有选取的卤代酚都有较高的去除率。从卤原子取代的种类、位置和程度三方面,对11中卤代酚的光降解过程进行了类比,分析其光解特性。考察了pH的影响因素,发现电离态的卤代酚有更好的光解效果。进一步的动力学研究表明,卤代酚在紫外辐照下的光解过程满足一级动力学模型。最后,对卤代酚光解过程中产生的卤离子进行的检测分析发现,在紫外辐照下,卤代酚的降解能够释放大量卤离子,实现脱卤。本研究揭示了紫外实际应用过程中卤代酚的光降解是很重要的一个转化过程,同时也为卤代酚的高效降解和脱毒提供理论参考和技术依据。     

固相微萃取吸附质苯乙烯-丙烯酸乙酯的合成工艺研究

研究了苯乙烯和丙烯酸乙酯作为固相微萃取吸附质的合成工艺 .采用自由基溶液聚合反应 ,以甲苯、乙酸乙酯为混合溶剂 ,以过氧化苯甲酰为引发剂 ,在一定温度下进行苯乙烯和丙烯酸乙酯的聚合 .较佳的聚合条件是苯乙烯与丙烯酸乙酯单体配比为 1∶1 ;溶剂用量 1 4mL ;反应温度 95℃ ;引发剂质量百分数 0 .3% ;反应时间 1 0h .利用红外光谱对聚合物的单体比进行分析 .该聚合物作为固相微萃取涂层对卤代芳烃有良好的萃取、分离效果 .     

102G层析仪的改装及其与微型反应器的联用

本工作将102G层析仪成功地改装成毛细管柱及填充柱两用仪。装上自制的高效毛细管色谱柱,并与微型反应器联用,在分析邻氯甲苯催化异构化反应尾气中难分离的氯甲苯异构体等含量时,获得了很好的效果。     

肉桂醛及其氯代物与多元醇缩合物的合成及其凝胶性能研究

用肉桂醛、对氯肉桂醛、邻氯肉桂醛为原料,采用环己烷-甲醇混合溶剂体系,以对甲苯磺酸为催化剂,分别与木糖醇、山梨醇反应,合成5种多元醇缩醛类凝胶因子,用核磁共振谱氢做了结构鉴定,测试了它们的凝胶性能、最低凝胶浓度和凝胶解缔温度等.     

硝基卤代苯类常压氨解的研究

本文研究了以甲酰胺为溶剂的硝基氯代苯类的常压氨解。2,4-二硝基氯苯可以在甲酰胺中常压和短时间内定量氨解,并且可以采取直接抽滤法回收甲酰氨以循环使用。单硝基卤代苯,不管硝基在什么位置上,可以在铜盐和乙酸钠的存在下常压氨解。探索了影响反应的几个因素。     

关于SP—02型色谱仪的改装

本工作对SP-02型色谱仪改装成毛细管色谱仪,提出了简便可行的具体方案。实践证明,即使最老式的仪器,一经用上毛细管色谱柱,则其新的效能剧增。在改装的仪器上,采用液晶毛细管柱,测定邻氯甲苯异构化产物的组成和含量,可以获得满意的定量结果。     

卤代苯甲酸在水-乙醇混合溶剂中和在气相中的质子迁移反应的比较

将在水－乙醇混合溶剂中从卤代苯甲酸到苯甲酸的质子迁移过程与在气相中的同一过程进行了比较,用一个热力学循环计算了在从气相初状状态到混合溶剂某一组成X时该质子迁移过程的热力学函数的变化,即δΔPi^g→X。这一项的值被作为质子迁移过程中卤代苯甲酸分子,离子和溶剂间的相互作用的外部贡献的一种量度。但是,对于邻位卤代苯甲酸,由于位阻效应的存在,δΔPi^g→X值不能作为外部贡献的量度。     

AMPP的合成方法改进

研究报道了AMPP（2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸）合成的改进方法，并制备了AMPP这一阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％），膦酰二路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％），膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈，水在浓硫酸催化生加成反应，制得AMPP单体（产率72％），研究比较了不同溶剂，脱氯剂，温度，时间，加成反应中的投料比等对产率的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得AMPP,三步反应总产率59％，优于其他文献报道结果。     

“一锅煮”法合成卢扎朵仑的研究

为开发一种高效的反应体系合成卢扎朵仑,以卤代芳烃、DABCO和硫酚为原料,通过一种简单反应过程快速地将芳基、哌啶和硫酚等结构单元组装到复杂结构的卢扎朵仑上。该合成路线简洁、高效,原料廉价易得,适合工业化生产。     

8-羟基喹啉铜配合物催化甲苯与H2O2的选择羟基化反应

设计合成了一系列四齿8-羟基喹啉铜配合物(Q2CuⅡ),发现这些铜配合物能有效催化双氧水选择氧化甲苯反应,主要获得芳环上的羟基化产物邻和对甲酚(选择性约80%).Q2CuⅡ配合物的取代基对催化活性有明显影响,其中2,8-二羟基喹啉铜显示最好的活性,通过优化反应条件如反应温度、催化剂、氧化剂用量以及乙腈和水的体积比,获得了20.6%的甲苯转化率和80%甲酚选择性.基于液体紫外对反应的监控结果,推测了Q2CuⅡ催化双氧水氧化甲苯的机理.     

氯苯胺灵的合成方法研究

采用单因素和正交试验(L9(33))方法,通过加入分散剂,开展了间氯苯胺与氯甲酸异丙酯合成氯苯胺灵的优化条件研究,解决了合成过程中的氯苯胺灵固化问题,提高了合成产率,最佳的合成配比为间氯苯胺、氯甲酸异丙酯、氢氧化钠和分散剂的用量分别为10.00 g 、12.00 g、12.56 g和10.00 g.在此条件下,氯苯胺灵的产率为98.12%.     

生活饮用水中THMs研究进展

通常,国内外水厂普遍采用液氯消毒处理饮用水.但是近年来研究发现,在氯化消毒的水中发现了大量的氯仿类有机卤代物,并有实验证明这些卤代物对人体具有不同程度的危害作用,且这些有机卤代物是由于氯化消毒引起的.因此,人们对氯化消毒饮用水的安全性产生了怀疑,各种减少饮用水中有机的研究日益活跃起来.     

Synthesis and Structure of 2,8,14,20-Tetra-lso-Butyl-Pyrogallol [4] Arene

杯芳烃是一种具有独特空穴结构和良好性能的大环超分子主体化合物,在超分子材料、离子传感器等研究领域具有广泛应用.以邻苯三酚、异戊醛为原料合成了2,8,14,20-四异丁基-邻苯三酚杯[4]芳烃.运用红外光谱,核磁共振氢谱、碳谱以及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.