La2O3∶Tb3+纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb3+掺杂的La2O3纳米晶,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对La2O3∶Tb3+纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析.结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比(C/M)制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3∶Tb3+纳米晶,晶粒尺寸约为20nm.纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb3+在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3∶Tb3+纳米晶产生Tb3+的特征发射峰,归属于5D4-7FJ(J=6,5,4)跃迁,主发射峰位置均在543nm处(5D4-7F5跃迁).同时研究了柠檬酸与稀土离子配比(C/M)对结晶度、发光性质等的影响.     

CePO4:Dy3+微纳米纤维的制备及其荧光特性的研究

采用高压静电纺丝技术和高温焙烧制得CePO4:Dy3+微纳米纤维。通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、差热-热重分析(TG-DTA)及荧光光谱(PL)等测试手段对纤维的表面形貌、纯度、晶型及荧光性质进行了表征。SEM测试结果显示经过1100℃焙烧,纤维直径减小到150 nm左右。XRD测试结果显示焙烧温度越高,样品的结晶性越好,其晶相为单斜晶相,与国际标准数据库No.83-0650基本吻合。FTIR测试结果与XRD测试结果相吻合。荧光光谱测试显示样品具有较好的荧光性质,尤其是发射光谱展示了Dy3+的4F9/2-6H15/2,4 F9/2-6 H13/2标准跃迁并表明发射强度在一定浓度范围内(摩尔分数为0～5.0%)随着Dy3+掺杂浓度的增大而增强。     

利用静电纺丝法制备Eu~(3+)掺杂的氧化镝微纳米纤维

以聚乙烯吡咯酮(PVP)为络合剂,Dy(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O反应制得前驱体溶液,用静电纺丝法制备了PVP/Dy(NO3)3·Eu(NO3)3无机-有机复合纤维,经煅烧得到Dy2O3/Eu3+微纳米纤维.对所制备纤维分别采用差热-热重分析、红外光谱分析、X射线衍射分析、扫描电镜等手段进行表征.     

特定形貌γ-Al_2O_3纳米晶的可控合成及其表征

利用水热重结晶方法制备了不同形貌γ-Al_2O_3纳米晶,考察了铝源、溶剂、p H值、结构导向剂等因素对纳米晶形貌的影响.采用TEM、XRD、氮气物理吸附-脱附等方法对样品进行了表征.结果显示:以异丙醇铝为铝源得到了均一呈菱形片状的二维结构γ-Al_2O_3纳米晶,暴露晶面是(110)晶面;以硝酸铝为铝源,水合肼为结构导向剂,得到了均一呈棒状的一维结构γ-Al_2O_3纳米晶;以铝溶胶为铝源,油酸钠为结构导向剂,得到了均一的零维结构γ-Al_2O_3纳米晶.证实了不同形貌的γ-Al_2O_3纳米晶具有不同的外晶面结构和性质.     

六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒的水热控制合成

通过一种简单的水热方法,在较低的温度下合成了六方相NaEuF4纳米纺锤体和纳米棒.通过对F-/Eu3+摩尔比、母体溶液pH值和反应时间的控制,实现了对产物形貌的控制合成.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征.结果显示,反应条件对其形貌和尺寸的影响很大,添加的螯合剂EDTA对产物形貌和纯度至关重要.用稳态荧光光谱仪分析其光学性能,在室温下观察到了橙色和红色发光.     

硫脲辅助溶剂热再结晶对CdS纳米颗粒形貌转变的影响

采用传统的溶剂热技术,以无水乙二胺(en)为溶剂,CdCl2·2.5H2O和硫脲(H2NCSH2N)为镉源和硫源,在相同的反应时间下,经过不同的反应温度合成了CdS纳米晶.利用X射线衍射(XRD)图谱和扫面电子显微(SEM)图像对CdS纳米晶产物进行表征,结果显示产物均为六方相的结构,当温度低于160℃时,产物为纳米颗粒状;当温度高于160℃时,产物为CdS纳米棒状.同时,着重研究了添加剂(硫脲)的添加量对CdS纳米颗粒再结晶产物形貌转变的影响,并分析了产物形貌转变的可能机制.     

金属镍基质上六边形Ni（OH）2纳米片的生长与表征

通过金属镍片与草酸钠的碱性溶液(pH值为12)140 ℃水热反应24 h, 在金属镍片表面原位生长出大面积直立的六边形Ni(OH)2纳米片.采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行了表征. 结果表明, 六边形Ni(OH)2纳米片为六方相单晶结构, 厚200～500 nm, 对角线长度1.6～3.6 μm. Ni(OH)2纳米片的产量和尺寸随着反应体系中乙醇与水体积比的增加而降低,研究了草酸钠在六边形Ni(OH)2纳米片形成过程中的作用.     

氟化物纳米晶物相与形貌的水热控制合成

利用简便的螯合剂辅助水热方法制备了上转换基质六方相Na(Na0.5Y1.5)F6纳米晶,通过对pH的严格控制,成功实现了YF3、Na(Na0.5Y1.5)F6与Na0.41Y0.59F2.18的可控合成.产物的结构与微观形貌利用X射线衍射仪(XRD)与场发射扫描电镜(SEM)进行研究.结果表明pH值调节严重影响了氟化物的晶相及形貌:当pH为2时,产物为不规则块状晶体YF3;当pH=3,可以得到具有规则六角片状六方相Na(Na0.5Y1.5)F6纳米晶;随着pH值增加,所得样品由六方相的Na(Na0.5Y1.5)F6过渡到立方相Na0.41Y0.59F2.18.这种简单的相控制合成手段将有助于高效率上转换基质纳米晶的合成与潜在应用.     

不同镉源对溶剂热合成CdS纳米晶的物质结构影响研究

采用溶剂热方法,以硫脲(TU)为硫源,CdCl2·2.5H2O、CdSO4·8H2O、Cd(Ac)2·2H2O为镉源,在相同的条件下合成了CdS纳米晶,掌握了不同镉源对产物物性和形貌的影响,并对溶剂热原位生长做了初步讨论.通过X-射线衍射(XRD)分析表明了产物均是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)展示了产物的形貌变化.利用溶剂热原位生长法改变产物的形貌,结果显示:产物结晶性提高、形貌均由纳米颗粒状转变为纳米棒状.     

SDS包裹的YF3∶Yb3+/Er3+纳米晶的制备及荧光性质研究

在乙醇和乙二醇的混合溶剂中,用溶剂热法,150℃条件下,反应24h制备了YF3∶Yb3+/Er3+纳米晶(JCPDS号为74-0911),并一步制备出YF3∶Yb3+/Er3+@SDS纳米粒子.激发光源的波长980nm,YF3∶Yb3+/Er3+@SDS纳米晶有强的上转换发光,发射峰的位置为550nm,666nm 和833nm,分别对应Er3+离子的4S3/2→4I15/2,4F9/2→4I15/2和4S3/2-→4I13/2跃迁.     

聚氯甲基苯乙烯的功能化及其在酯化反应中的应用

以聚氯甲基苯乙烯为载体,通过键合法连接磺酸丙基咪唑,制备固载化离子液体［PS-Im⁺-C₃H₆SO₃H］［p-CH₃C₆H₄SO₃^-］,并用元素分析、红外光谱(FT-IR)和热重(TG)对其进行表征.以对甲基苯磺酸根为阴离子,将固载化离子液体作为水杨酸丁酯合成的催化剂,通过正交法实验,研究酯化反应的温度、时间、催化剂加入量及醇酸摩尔比反应条件对酯化产率的影响.结果表明:反应温度为120 ℃、反应时间为1.5 h、催化剂用量为反应物质量的6%、醇酸摩尔比为2∶1是合成水杨酸丁酯的最优工艺条件;催化剂重复使用6次后,酯化仍有较高的产率.     

CePO_4：Dy（3＋）微纳米纤维的制备及其荧光特性的研究

采用高压静电纺丝技术和高温焙烧制得CePO4：Dy3＋微纳米纤维。通过扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、差热-热重分析（TG-DTA）及荧光光谱（PL）等测试手段对纤维的表面形貌、纯度、晶型及荧光性质进行了表征。SEM测试结果显示经过1100℃焙烧,纤维直径减小到150 nm左右。XRD测试结果显示焙烧温度越高,样品的结晶性越好,其晶相为单斜晶相,与国际标准数据库No.83-0650基本吻合。FTIR测试结果与XRD测试结果相吻合。荧光光谱测试显示样品具有较好的荧光性质,尤其是发射光谱展示了Dy3＋的4F9/2-6H15/2,4 F9/2-6 H13/2标准跃迁并表明发射强度在一定浓度范围内（摩尔分数为0～5.0%）随着Dy3＋掺杂浓度的增大而增强。     

Dy3+/Eu3+共掺钒酸钇荧光粉的合成及发光性质研究

采用高温固相合成法制备了Y1-x VO4:Dy3+x和Y0.994-yVO4:Dy3+0.006,Eu3+y系列样品,通过XRD确定其晶体结构.研究其荧光性质发现,Dy3+在YVO4中可同时发射出483 nm(蓝光)和573 nm(黄光)荧光,分别归属于4F9/2→6H15/2和4F9/26H13/2的能级跃迁,且Dy...     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成癸二酸二丁酯

研究了以稀土固体超强酸 SO2 - 4/Ti O2 /La3+为催化剂 ,癸二酸和正丁醇为原料合成癸二酸二丁酯 ,并考察了影响反应的因素。结果表明 ,醇酸量的比值为 4.0 ,催化剂用量为 1.0 g,带水剂甲苯为 15 m L (癸二酸为 0 .1mol的情况下 ) ,反应时间为 3 .0 h,反应温度为 110～ 14 0℃是最适宜的反应条件 ,酯化率达 98.0 %。     

正交试验法合成柠檬酸三丁酯

采用柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。通过正交试验考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度对酯化率的影响,从而确定了最佳合成工艺条件为：采用一水舍硫酸氢钠为催化剂,醇酸摩尔比为4：1,反应时间为2．5h,反应温度为115℃,柠檬酸三丁酯的酯化率可达96．94％。     

单一基质白光荧光粉Ba_2B_2O_5:Dy~(3+)的制备与发光性能

采用高温固相法合成了Ba2B2O5:Dy3+荧光粉材料,并对其发光性质进行了研究.样品发射光谱为典型的双峰谱线,分别位于483和575nm处,对应Dy3+的4F9/2→6 H15/2和4F9/2→6 H13/2特征跃迁.激发光谱为多峰锐谱,主峰位于348和386nm处,和UVLED管芯匹配.讨论了Dy3+物质的量分数对发射光谱的影响,结果随Dy3+物质的量分数的增大,黄蓝发射的相对强度比(IY/IB)基本不变,样品的发光强度呈现先增大后减小的趋势.研究了电荷补偿剂Li+对材料发光强度的影响,随着Li+的物质的量分数增加发光强度先增大后减小.测量并标定了Dy3+不同物质的量分数下样品的色坐标,均呈现白光发射.     

活性碳负载磷钨杂多酸催化合成双(4-羟基苯基)苯基甲烷

对以活性碳负载磷钨杂多酸为催化剂 ,巯基乙酸为助催化剂 ,苯酚和苯甲醛为原料 ,催化合成双 (4-羟基苯基 )苯基甲烷的反应进行了研究 .试验发现 ,磷钨杂多酸的活性碳负载量为 5 0 %时 ,催化活性最好 .通过对缩合反应的正交试验表明 ,活性碳负载磷钨杂多酸的负载量、主催化剂用量、助催化剂用量、酚醛物质的量比、反应的温度及反应的时间对缩合反应的收率有影响 .反应的最佳条件为 :活性碳负载磷钨杂多酸的负载量为 5 0 % ,n(酚 ) /n(醛 ) =4∶ 1 ,反应温度 1 0 0℃ ,主催化剂2 .5 g,助催化剂 0 .1 m L,反应时间 2 h,收率可达 73 .8% .     

固体超强酸催化制备丙烯酸十八酯

 以丙烯酸和十八碳醇为原料,采用固体超强酸SO₄^2-/TiO₂为催化剂及直接酯化法制备丙烯酸十八酯.研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的质量分数、反应温度及反应时间对反应的影响,并用红外光谱对产物进行了表征.由实验得出的最佳合成条件是:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2:1,固体超强酸及对苯二酚的质量分数分别为6%,0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h,在此反应条件下,酯的产率可达97%.     

LaVO4：Dy^3＋同质异形体的水热合成和荧光性能

采用简单的水热反应合成了新型棒状、棒束状和针状花型的四方相LaVO4：Dy3＋晶体,用X粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和荧光光谱（PL）分别测试了水热产品的物相结构、颗粒形貌和荧光性能.实验结果表明,前驱体浓度和反应温度对不同形貌LaVO4：Dy3＋晶体的形成起到了关键作用。花状LaVO4：Dy3＋晶体比棒状和棒束状样品具有更好的蓝黄比（B/Y）,同时阐述了LaVO4：Dy3＋同质异形体的形成机制.     

6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基) 萘-1,4-二酮的合成

以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,过氧乙酸为氧化剂,通过环氧化反应制备了目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮。产物结构通过¹H-NMR、FT-IR和GC-MS分析得到表征和确定。探讨了反应底物、氧化剂以及碳酸氢钠的比例、溶剂、温度、时间等对反应转化率和得率的影响,得到优化工艺条件为:萘二醌、过氧乙酸和碳酸氢钠摩尔质量比为1:3:1.2,以氯仿为反应溶剂,反应温度30 ℃,反应时间5 h。在此优化条件下,可得到目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的得率为90.7%。