Fe掺杂SBA-15的合成、表征及催化苯制苯酚的研究

以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)嵌段共聚物表面活性剂为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,Fe( NO3)3·9H2O为铁源在酸性条件下合成Fe-SBA-15介孔分子筛.通过XRD,N2吸附-脱附,红外等分析手段对样品进行了表征.结果表明合成的样品具有有序的六方介孔结构.铁含量的不同对SBA-15的孔径及其比表面积均有影响.所合成的材料在苯羟基化反应中表现出良好的催化活性,最高转化率可达32.16％.     

一种合成大孔径SBA-15介孔分子筛的新方法

通过加入无机盐硝酸铵辅助合成大孔径介孔分子筛SBA-15,用小角X-射线粉末衍射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附脱附等手段对分子筛进行了表征.结果表明:合成的大孔径分子筛SBA-15具有高度有序的介孔结构,孔径约12 nm,比表面积894 m~2·g~(-1),孔容为2.6 cm~3·g~(-1);不加硝酸铵则不能得到具有高有序度的介孔材料.     

介孔SBA-15/SiO2气凝胶硅-硅复合材料的制备和性能

以有序介孔二氧化硅颗粒SBA-15 为添加剂,利用酸碱两步法制备 SBA-15/SiO2气凝胶硅- 硅复合材料. 研究SBA-15添加量对气凝胶复合材料的形成过程和性能的影响,采用扫描电镜和氮气吸附-脱附对样品的结构进行表征,并测试其力学性能和热导率. 结果表明:少量有序介孔二氧化硅材料SBA-15的加入能大大缩短二氧化硅气凝胶形成时间,提高气凝胶复合材料的力学性能,并保持较低的热导率,而材料的比表面积仅略有下降.     

SBA－16硅基介孔材料结构对Cd^2＋吸附性能的影响

分别采用一步法和两步法,在不同酸性介质中设计合成了Im3m结构的SBA-16硅基介孔材料,并通过XRD、TEM、氮气吸附-脱附、29Si固体核磁等手段进行了表征,研究SBA-16硅基介孔材料合成条件和结构对溶液中Cd2+吸附性能的影响.结果表明:在相同条件下,SBA-16硅基介孔材料的孔径越大、比表面积越高、孔壁表面Si-OH的数量越多,对Cd2+的吸附性能越佳.     

SnO_2-SBA-15介孔分子筛的制备与表征

首先以P123、正硅酸乙酯为原料合成了SBA-15介孔分子筛,然后利用氯化亚锡的水解反应在SBA-15介孔分子筛表面及孔道内部沉积纳米SnO_2,对其进一步功能化,成功制备出了SnO_2-SBA-15介孔分子筛.采用多晶X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析、同步热分析、氮气吸脱附等技术手段对材料的结构组成进行了表征,结果表明纳米二氧化锡成功负载到了SBA-15介孔分子筛表面和孔道内部.     

Co3O4/SBA-15和Co3O4-CeO2/SBA-15复合材料的直接法合成与表征

借助水热法,在酸性条件下直接加入合成体系前驱盐(Co(NO3)2·6H2O),蒸发得到复合物并通过随后的煅烧,制备了Co3O4/SBA-15复合材料. 利用X-射线粉末衍射、扫描电镜、傅里叶红外光谱进行了系统的表征. 测试结果表明:在合成原料中n(Co)∶n(Si)＜1∶3制备的材料保持高度有序的二维六角介孔结构,Co3O4分散在SBA-15基体中,部分钴离子进入了介孔材料的骨架. 直接法制备的Co3O4-CeO2/SBA-15双金属氧化物复合材料,有望作为催化剂.     

超声-浸渍法制备介孔MnO_2及其性质表征

采用超声-浸渍法,以SBA-15为硬模板、Mn(NO_3)_2为锰源制备出介孔MnO_2. 采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附-脱附以及热重-差热方法(TG/DTA)对样品的物理结构进行表征;用恒流充放电、循环伏安和电化学阻抗(EIS)考察样品作为超级电容器电极材料的性能. 结果表明,样品MnO_2复制了SBA-15的介孔结构,比表面积、平均孔径分别为282m~2·g~(-1)和2.75nm;介孔MnO_2作为超级电容器电极材料,具有良好的动力学可逆性,电荷转移电阻小,电化学活性较高,首次放电比容量为285F·g~(-1),循环500次后仍保持在210F·g~(-1).     

利用廉价硅酸盐为硅源合成微米级球形介孔二氧化硅

利用廉价的硅酸盐为二氧化硅前驱体,以非离子和阳离子表面活性剂为混合模板剂合成微米级的介孔二氧化硅,控制非离子和阳离子表面活性剂的量可以得到分散性较好的介孔二氧化硅球,并用SEM,XRD以及N2吸附-脱附,对所得介孔二氧化硅材料的宏观形貌和微观结构进行了表征。讨论了2种表面活性剂的比例对介孔二氧化硅形貌的影响,并用混合模板机理解释了球形介孔材料形成的原因。     

聚己内酯/介孔二氧化硅杂化材料的制备及表征

利用环氧丙醇对介孔二氧化硅SBA-15的表面进行碳羟基修饰,然后以此为引发剂,异辛酸亚锡为催化剂,分别引发己内酯（CL）及氨基甲酸苄基酯-ε-己内酯(（CABCL）单体的开环聚合,成功地制备了杂化材料聚己内酯/SBA-15（PCL/SBA-15）和聚4-氨基甲酸苄基酯己内酯/SBA-15（PCABCL/SBA-15）,酸解去除PCABCL/SBA-15的保护基团甲酸苄酯（Cbz）后得到聚氨基己内酯/SBA-15（PACL/SBA 15）。通过X射线衍射仪（XRD）、N₂吸附-脱附实验和热重分析（TGA）等手段研究了材料的结构变化、反应时间和空间位阻效应对接枝量的影响等。结果表明:聚合物的修饰未对介孔结构产生影响;PCL的接枝量可以通过聚合反应时间进行控制;对PACL/SBA-15而言,因CABCL中Cbz的位阻效应导致接枝量较小;Zeta电位分析的结果证明聚氨基己内酯的修饰改变了二氧化硅表面的电荷性质。     

介孔二氧化铈材料的合成与表征

采用聚合物P123为模板剂、正硅酸乙酯为硅源水热成功合成了具有介孔、二维六角结构的SBA-15,并以SBA-15为硬模板、蔗糖为碳源合成了具有有序介孔结构的CMK-3碳材料.将CMK-3浸渍于硝酸亚铈溶液中,经过干燥、焙烧,制备出了具有二维六角结构的二氧化铈材料.利用N2物理吸附、X光粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对所得材料进行了物化性质测试与结构表征.结果表明,合成的二氧化铈具有面心立方结构,呈现IV型吸-脱附等温线及H3型滞后环,孔径分布均一,平均孔径3.3 nm,其比表面积达104.2 m2/g.     

酸掺杂型SBA-15基介孔复合材料的研究进展

综述了酸掺杂介孔分子筛SBA-15复合材料的研究进展.对不同类型SBA-15基酸性介孔复合材料的制备方法等因素对其结构及性能的影响进行了阐述和分析,针对酸掺杂介孔分子筛SBA-15复合材料研究中存在的问题提出了相应的策略,对其研究方向和应用前景进行了展望.     

以硅酸钠为前驱物采用间隔自组装法制备有序介孔SBA-15

以硅酸钠为前驱物,三嵌段共聚物(P123)为模板剂,分别采用传统过程和间隔自组装(PCSA)过程制备有序介孔二氧化硅(SBA-15).分别考察了两种制备过程中硅酸钠加入量对SBA-15结构的影响.与传统制备过程相比,采用间隔自组装过程,通过简单的调节硅酸钠在不同阶段中的加入量,在不使用添加剂及特殊的制备条件下,可制备孔径可调的SBA-15,其最大孔径可达到10.3 nm(KJS法).所提方法也可规律性地调节SBA-15的孔壁厚度和微孔孔隙度.     

一步法制备体心立方结构的介孔碳／氧化硅纳米复合材料

以酚醛树脂预聚体（Res01）为碳源前驱体,嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（PEO-PPO-PEO,F127）和聚二甲基硅氧烷-聚氧乙烯（PDMS-PEO）为混合模板剂,采用溶剂挥发诱导自组装（EISA）方法制备了有序介孔碳-氧化硅纳米复合材料,并进一步采用小角X射线散射（SAXS）、透射电子显微镜（TEM）和氮气吸脱附分析对所制备样品的结构和组成进行表征．结果表明,所制备的介孔碳／氧化硅纳米复合材料具有体心立方Im3m结构,其BET比表面积、总孔容和孔径分别为l410m^2／g,1．12cm^3／g和5．4nm．     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2吸附-脱附、热重-热差分析方法，考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA-3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响，并筛选出较佳的反应条件。结果表明，以正硅酸乙酯为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时，表面活性剂与硅源的量之比在0．12～1．2时，均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件：较强酸性介质(pH值为-0．6)、反应温度为0℃、晶化时间为24h。对共溶剂的考察发现，三甲基苯有较好的扩孔性能，其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时，能合成出比表面积高达1200m^2／g、晶形较好的SBA-3介孔材料。     

疏水性SBA-15-SO_3H介孔固体酸催化合成偏苯三酸三辛酯

以SBA-15、3-巯丙基-三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷为原料,利用后合成法制备了正辛基三甲氧基修饰的疏水性SBA-15-SO_3H介孔固体酸(C_8H_(17)-SBA-15-SO_3H).通过XRD、TEM、BET和NH_3-TPD对其结构、酸强度进行表征.该介孔固体酸在制备偏苯三酸三辛酯中的催化活性大于SBA-15-SO_3H.正交试验结果表明,210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4,C_8H_(17)-SBA-15-SO_3H用量为反应原料总质量的4%,反应5h,反应的酯化率为97.40%.该催化剂重复使用8次后,酯化率仍保持在92.2%.     

基于COOH/SBA-15的谐振式氨气传感器气敏性能研究

针对化工生产过程中易出现的氨气泄露等问题,采用共聚法合成了羧基功能化介孔硅材料(COOH/SBA-15),并将其作为敏感材料设计了一种石英晶体微天平(Quartz Crystal Microbalance,QCM)式氨气传感器.利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、全自动比表面积和孔隙度分析仪、傅里叶变换红外光谱仪等对敏感材料的形貌和结构进行了表征,并系统地研究了基于COOH/SBA-15的QCM传感器的气敏性能.测试结果表明该传感器对氨气(NH3)的检测限可达到10-6(体积分数),所合成的COOH/SBA-15-2样品对体积分数为20×10-6的NH3响应恢复时间分别为5s和7s.同时,该传感器对NH3具有较高的化学选择性和稳定性,具有较高的实用价值.     

硅钨酸-SBA-15介孔固体酸的直接合成、表征及催化油酸甲酯化性能

分别以硅酸乙酯为硅源、P123为模板剂,采用直接水热合成法将不同量的硅钨杂多酸(HSiW)直接固载于六方相介孔分子筛SBA-15中,利用XRD、N_2 adsorption-desorption、FT-IR、DR UV-Vis、TEM、Py-IR等手段对材料进行了表征,并且以油酸甲酯合成反应为探针反应,评价其催化性能.结果表明:所制备的HSiWSBA-15催化剂中HSiW呈高分散状态,并具有SBA-15的介孔结构和HSiW的Keggin型结构特征;同时,随着HSiW固载量的增加,所制催化剂中SBA-15的介孔长程有序性减弱;对油酸与甲醇酯化反应呈现出较好的催化性能,其中25%HSiW-SBA-15催化活性最佳,并显示出较好的循环使用性能.     

功能化介孔材料MgAlO/SBA-15的制备、表征及其应用

本文在溶胶-凝胶体系中直接合成了Mg-Al化学修饰的介孔材料MgAlO/SBA-15。高分辨电镜(HRTEM)显示该功能化材料仍然保持了SBA-15的介孔结构。27Al和29Si MAS NMR表明Al插入了Si-O骨架,这些骨架取代的Al造成了强酸中心,NH3-TPD结果表明随着Al负载量的增加酸量上升。修饰后的介孔材料对环境毒物分子亚硝胺具有选择性吸附的作用,使其在更低的温度下被催化降解,是一种环境友好型净化新材料。     

过渡金属离子对介孔氧化硅粒子大小的影响

目的:考察过渡金属离子对表面活性剂诱导模板法合成的介孔氧化硅粒子大小的影响.方法:通过合成过程中加入不同浓度的Cr2+,Ni2+,Cu2+和Fe2+离子,制备不同粒径的介孔氧化硅.结果:通过X射线粉末衍射仪(XRD)确定所合成的氧化硅的介孔结构;通过透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)观测合成的介孔氧化硅的形貌和粒子大小.结论:通过表面活性剂诱导模板法所合成的氧化硅具有有序的介孔结构,过渡金属离子的添加,使介孔氧化硅粒径变小,并且,随过渡金属离子浓度的增加,介孔氧化硅的粒径更小.同时,过渡金属离子的引入,还使介孔氧化硅粒子的表面粗糙度发生改变.     

复合材料PAA-PNIPA/APS-SBA-15的制备及其药物缓释性能

采用功能性聚合物对氨基改性的介孔氧化硅SBA-15进行负载改性,将丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺引入孔道内,经自由基聚合反应制备了功能性介孔纳米材料PAA-PNIPA/APS-SBA-15.分别用X射线衍射仪、透射电镜、氮气吸附脱附技术、傅立叶红外光谱等分析手段对该材料的结构和形貌进行了表征,并进行了药物释放试验.结果表明,聚合物负载在介孔材料的孔道中实现了双重复合改性,复合后介孔材料的孔体积为0.313 1 cm3/g,比表面积为171.4 m2/g,该复合材料仍然保持了介孔材料的有序结构,具有药物缓释特性,可同时具有pH敏感性和温度敏感性.