活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐催化合成环己酮乙二醇缩酮

以活性炭为载体,制备了负载的磷钼钨杂多酸银盐催化剂,并以环己酮、乙二醇为原料,考察了该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的活性.研究了催化剂负载量、用量、反应条件(时间、温度、酮醇摩尔比)等因素对缩合反应收率的影响.实验表明,活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,当负载量为30%时,催化剂用量为环己酮质量的8%,n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.8,反应温度为110～120℃,反应时间为60 min,环己烷为带水剂,环已酮乙二醇缩酮收率可达到90.2%.     

二氧化硅负载杂多酸铵催化苯液相硝化反应的研究

以正硅酸乙酯为硅源,调整钼酸铵、钨酸铵用量,采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼钨杂多酸铵盐催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并以苯液相硝化反应为模型反应,初步评价了催化剂的苯硝化反应催化性能.结果表明,杂多酸铵具有典型的Keggin结构,而且表现出较强的苯硝化反应催化活性和100%单硝基苯选择性;钨含量的增大,可有效的增强催化剂的催化性能;催化剂可以重复使用,但使用5次后,催化活性相有所损失,导致催化活性下降.     

活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯的研究

采用在80~90℃的水浴中蒸发水分的方法,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载.并利用所制备的活性炭固载型磷钼钨杂多酸催化剂,探讨了邻苯二甲酸二辛酯的合成反应条件.考察了杂多酸固载化条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对酯化反应的影响.在优化条件下回流反应,邻苯二甲酸二辛酯的收率为92.2%,催化剂可重复使用.     

负载磷钨酸铵的溶胶-凝胶法制备及催化苯硝化反应的研究

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备了负载磷钨酸杂多酸铵盐催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并以苯硝化为模型反应,初步评价了催化剂对硝化反应的催化性能.结果表明,负载催化剂保持了非负载磷鸽酸铵杂多酸盐的Keggin结构;负载催化剂对苯硝化反应具有较高的催化活性,反应时间、催化剂用量以及硝酸与苯体积比对催化苯硝化反应有较大的影响,当反应温度为70℃时,最佳实验条件为:5 mL苯、15 mL硝酸、0.5 g催化剂、反应5 h;而且苯硝化反应产物中无多硝基苯生成,硝基苯的选择性高;多次使用后,负载催化剂仍表现出了较强的催化活性.     

活性碳负载磷钨杂多酸催化合成双(4-羟基苯基)苯基甲烷

对以活性碳负载磷钨杂多酸为催化剂 ,巯基乙酸为助催化剂 ,苯酚和苯甲醛为原料 ,催化合成双 (4-羟基苯基 )苯基甲烷的反应进行了研究 .试验发现 ,磷钨杂多酸的活性碳负载量为 5 0 %时 ,催化活性最好 .通过对缩合反应的正交试验表明 ,活性碳负载磷钨杂多酸的负载量、主催化剂用量、助催化剂用量、酚醛物质的量比、反应的温度及反应的时间对缩合反应的收率有影响 .反应的最佳条件为 :活性碳负载磷钨杂多酸的负载量为 5 0 % ,n(酚 ) /n(醛 ) =4∶ 1 ,反应温度 1 0 0℃ ,主催化剂2 .5 g,助催化剂 0 .1 m L,反应时间 2 h,收率可达 73 .8% .     

活性碳负载磷钨杂多酸催化合成双（4—羟基苯基）苯基甲烷

对以活性碳负载磷钨杂多酸为催化剂，巯基乙酸为助催化剂，苯酚和苯甲醛为原料，催化合成双（4－羟基苯基）苯基甲羟的反应进行了研究。试验发现，磷钨杂多酸的活性碳负载量为50％时，催化活性最好。通过对缩合反应的正交试验表明，活性碳负载磷钨杂多酸的负载量、主催化剂用量、助催化剂用量、酚醛物质的量比、反应的温度及反应的时间对缩合反应的收率有影响。反应的最佳条件为：活性碳负载磷钨杂多酸的负载量为50％，n（酚)/n（醛）＝4∶1，反应温度100℃，主催化剂2.5g，助催化剂0.1mL，反应时间2h，收率可达73.8%。     

磷钨杂多酸应用于硝基苯制备实验的探讨

以学生在基础无机实验中合成的磷钨杂多酸为催化剂,在避免使用浓硫酸且无其它溶剂存在情况下,以65%硝酸为硝化剂,催化苯硝化反应.结果表明,该催化反应可高选择性地制备一硝基苯,实现硝基苯制备实验的＂绿色化＂.     

二氧化硅负载壳聚糖席夫碱钯催化硝基苯加氢反应的研究

制备了二氧化硅负载壳聚糖席夫碱钯催化剂,利用X射线粉末衍射仪、红外光谱仪和热重分析仪对催化剂的性质进行了分析,并对催化剂的硝基苯加氢反应催化性能进行了初步的评价.结果表明,二氧化硅负载壳聚糖席夫碱钯表现出了优良的硝基苯催化加氢反应活性,在温和的反应条件下,硝基苯可完全催化加氢转化为苯胺;催化剂可回收,重复使用四次后,硝基苯转化率仍达到88.4%.     

磷钨杂多酸催化剂催化合成双酚AP的研究

应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工艺条件为 :酚酮摩尔比 5∶1,反应温度 12 0℃ ,主催化剂用量 6 % ,助催化剂用量 0 .15mL ,反应时间 4h .     

活性炭负载杂多酸催化合成环己酮缩乙二醇

研究了用活性炭负载杂多酸催化合成环己酮缩乙二醇的反应。考察了杂多酸的种类、负载量、酮醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量对反应的影响。并且对其他催化剂的催化活性进行了比较研究。结果表明：活性炭负载磷钨酸是合成缩酮的良好催化剂。在优化条件下，缩酮产率达88.2%，催化剂可重复使用。