HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

“一测多评”法测定茜草中3种有效成分百分含量

采用"一测多评"法测定茜草中3种成分的百分含量.流动相为乙腈-0.2%磷酸水(43∶57)流速1.0 m L/min,检测波长为250 nm.以大叶茜草素为内标物,测定与茜草素、羟基茜草素的相对较正因子.计算茜草中3种成分的含量,并比较"一测多评"法的计算值与外标法实测值的相似度."一测多评"法和外标法测得的茜草素、羟基茜草素的含量相似度均为0.99,"一测多评"法和外标法的实测值间无显著性差异.建立的"一测多评"法适用于茜草中3种有效成分的含量测定,相对校正因子可信.     

丹参茎叶质量标准研究

为建立丹参茎叶质量标准,按照2010年版《中国药典》相关要求,分别建立丹参茎叶总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、薄层色谱等项目的检查方法并规定限度,采用HPLC法建立丹参茎叶的迷迭香酸和丹酚酸B含量测定方法并规定了限度.结果表明:丹参茎叶的总灰分不应超过7.22%,酸不溶性灰分不应超过0.67%,浸出物不得少于14.54%,迷迭香酸和丹酚酸B含量分别0.34%~0.94%、0.68%~0.14%之间.本研究建立的质量标准可以控制丹参茎叶的质量.     

一测多评测定玉叶金花中4种有机酸的含量

建立玉叶金花提取物中有机酸类成分含量测定的一测多评方法,探讨一测多评法在中药材质量控制中的应用.以绿原酸(3-咖啡酰奎宁酸)为内标物,分别建立异绿原酸A(3,5-二咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸B(3,4-二咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸C(4,5-二咖啡酰奎宁酸)的相对校正因子,通过外标法和一测多评法2种不同的方法测定计算4种有机酸的含量,并比较不同方法结果的相对误差.利用一测多评法和外标法测定广西6个不同产地的4种有机酸类成分结果无显著差异. 一测多评可用于玉叶金花中4种有机酸类成分的测定,且具良好的可行性,同时具有较高的经济性.     

复方血栓通胶囊中4个有效成分的一测多评定量方法研究*

为建立复方血栓通胶囊中4个有效成分的一测多评定量方法,采用高效液相色谱法,以人参皂苷Rg 1为参照对照品,计算其与三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法验证一测多评法的准确性。实验结果显示校正因子重现性好,采用校正因子计算的含量值和外标法实测值之间没有显著性差异。故采用一测多评法同时测定复方血栓通胶囊中4个有效成分的含量,具有准确、简便、经济实用等优点,值得推广。     

一测多评法测定青钱柳中5种黄酮类成分含量

建立青钱柳中5种主要的黄酮类成分的一测多评法,验证该方法在青钱柳质量评价中应用的准确性及可行性.以木犀草素为内标,分别建立木犀草素与黄酮苷、山奈酚、槲皮素、异槲皮苷的相对较正因子,计算青钱柳中黄酮苷、山奈酚、槲皮素与异槲皮苷的量,实现一测多评.对来自3个不同地方的5个批次的青钱柳样品,同时采用外标法与一测多评法测定青钱柳中5种黄酮类成分的含量,并两种方法测得结果的差异,对一测多评法进行含量测定的科学性与可行性进行评价.结果表明5种黄酮类成分的相对校正因子在不样品中重复性较好,对于同批次样品采用一测多评法与外标法测得的结果之间没有显著性差异.以木犀草素为内标同时测定黄酮苷、山奈酚、槲皮素与异槲皮苷的一测多评法可用于青钱柳的定量分析.     

HPLC法测定兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛

目的建立兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛,同时测定高效液相色谱测定方法。方法三氯乙酸沉淀法去除血浆中的蛋白,上清液乙酸乙酯萃取,反相高效液相色谱同时测定丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛含量。结果丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛检出限分别为0.03,0.08,0.04μg.mL-1,线性范围分别为0.06~40.0μg.mL-1,0.16~100.0μg.mL-1,0.08~50.0μg.mL-1,高、中、低浓度的提取回收率均在82.7%~102.0%之间,日内和日间测定的相对标准偏差在0.56%~4.84%之间。结论测定方法能同时对血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛进行测定,且具有灵敏度高和专一性强的特点,能作为其药物动力学研究方法。     

一测多评法测定壮药三加皮中5个酚酸类成分的含量

为建立一种可同时测定三加皮中5种酚酸类成分（新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C）含量的一测多评法（QAMS）,以绿原酸为内参物,采用色谱柱phenomenex C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μL）,以乙腈（C）-0.2%磷酸（A）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长325 nm。建立新绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C与内参物绿原酸的相对校正因子,计算待测成分的含量,与外标法（ESM）测定的结果比较,评价QAMS的可行性与准确性。结果显示,所建立的三加皮中新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子重现性良好;10个产地的三加皮中5种成分QAMS计算值与ESM实测值比较无显著差异。本研究建立的一测多评法（QAMS）可应用于三加皮中5种酚酸类成分含量测定。     

小金牛草质量控制方法研究

为了建立小金牛草药材的定性定量检测方法,为其质量评价提供依据,采用薄层色谱法对其进行定性鉴别;自制Telephenone B对照品,以芒果苷为参照物,建立芒果苷与Telephenone B间的相对校正因子,采用HPLC结合一测多评的方法进行含量测定,并将外标法测定的结果与计算值进行比较,评价所建立的一测多评方法的准确性和可行性。结果表明,薄层色谱斑点清晰,易于判断。芒果苷和Telephenone B分别在0.2~1.4μg(r=0.999 9)和0.13~0.91μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好。所建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量值与外标法的实测值之间没有显著性差异。该方法准确可行,可用于小金牛草的质量控制。     

一测多评法测定党参中党参炔苷、党参苷Ⅳ和苍术内酯Ⅲ的含量

采用HPLC法以药材中专属性成分党参炔苷、党参苷Ⅳ和苍术内酯Ⅲ为指标,在一定范围内,建立党参炔苷与党参苷Ⅳ和苍术内酯Ⅲ之间的相对校正因子(0.290 9,0.927 7),并用所建立的相对校正因子计算其它2个成分的含量;同时采用外标法测定7种不同来源药材中以上3种成分的含量(实测法),比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和科学性.结果表明:党参药材中3种专属性成分可以用一测多评法进行测定,实测值与计算值间没有明显差异(RSD<4%).