溶胶-凝胶法制备Al2O3超细粉体

以硝酸铝为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3超细粉体,用X射线衍射仪、透射电子显微镜对粉体的晶体结构、粒径及形貌进行表征.考察了柠檬酸用量以及焙烧温度对A12O3粉体的物相、形貌特征的影响.结果表明:硝酸铝与柠檬酸的摩尔比为1:3,pH值为l时,可制备稳定的溶胶,溶胶经过120℃恒温干燥12 h后得到...     

用溶胶-凝胶法合成La1-xLixFeO3纳米晶

采用溶胶—凝胶法合成了纳米晶LaFeO3及掺杂Li的纳米晶La1-xLixFeO3光催化剂。用DTA,XRD和TEM方法对其结构进行了表征。实验结果表明：用溶胶—凝胶法制备的LaFeO3和Li-LaFeO3纳米晶都具有钙钛矿型的复合氧化物结构：同时焙烧温度对颗粒形貌和组成结构有影响,在700℃条件下焙烧2h形成的Li-LaFeO3颗粒比600℃条件下焙烧2h形成的Li-LaFeO3颗粒粒径要大,但粒径均属纳米级。     

TiO_2超细粉制备及对典型有机试剂的光催化降解作用

针对TiO2光催化降解典型有机试剂——甲基橙的问题,提出了以经乙酰丙酮化学修饰的钛酸四丁酯为前驱体溶胶-凝胶法水解制备超细粉TiO2的技术方案,用X射线衍射法对成品TiO2进行分析.制备得粒径为25nm的TiO2超细粉,经焙烧热处理,当TiO2超细粉中锐钛矿型为金红石型含量2～4倍时光催化活性较高.焙烧温度的升高和焙烧时间的延长,均使锐钛矿型的相对含量减少,金红石型的相对含量增加,TiO2粒径增大.少量的乙酰丙酮即可很好地控制钛酸四丁酯的水解速率.     

溶胶-凝胶法制备钙钛矿型复合氧化物La1-xCaxCoO3纳米晶

采用溶胶—凝胶法合成了 La1-x Cax Co O3 (X=0 .1 ,0 .3 ,0 .5 ,0 .7)纳米晶 ,采用 TGA技术确定干凝胶焙烧温度 ;XRD技术证明所合成粉体为钙钛矿型复合氧化物 La1-x Cax Co O3 ,其粒径为 2 0 nm左右 .实验表明 ,脱水温度 70— 80℃左右 ,p H值小于 5时较合适 .同时也考察了柠檬酸用量对溶胶、凝胶形成的影响 .     

固定化TiO2膜光催化降解苯酚

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2膜,并进行苯酚降解试验.结果表明,用溶胶-凝胶法制备TiO2膜的最佳条件为:试剂的体积配比V钛酸丁酯∶V无水乙醇:V蒸馏水:V浓盐酸=1∶4∶0.25∶0.25,涂层厚度5层,焙烧温度500℃,焙烧时间2h.在该条件下制备的TiO2膜具有较高的光催化活性.在30W紫外灯,苯酚的质量浓度为...     

纳米La_(1-x)Sr_xFeO_3粉体制备及光催化降解亚甲基蓝

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶凝胶法合成了不同Sr掺杂量的LaFeO_3粉体,即La_(1-x)Sr_xFeO_3(x=0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0)复合氧化物.研究了柠檬酸使用量、溶液的p H值、水浴温度等参数对La_(1-x)Sr_xFeO_3前驱体的溶胶及凝胶质量的影响.同时,以亚甲基蓝水溶液作为目标降解物,研究了Sr的掺杂量、焙烧温度、焙烧时间等因素对La_(1-x)Sr_xFeO_3光催化性能的影响.结果表明,La_(1-x)Sr_xFeO_3前驱体的最佳制备条件为:柠檬酸与金属离子的物质的量比为2∶1、溶液的p H为酸性,水浴温度50℃;且当Sr掺杂量为0.4(摩尔分数)、焙烧温度700℃、焙烧时间2 h条件下制备的粉体具有较好的光催化性能,其降解率高达85.8%.     

氮掺杂纳米TiO2的制备及其可见光催化活性的研究

以钛酸四丁酯为原料,尿素为氮源,采用溶胶-凝胶法制备了N掺杂TiO2光催化剂.研究了溶胶液的pH,溶胶液的温度,N掺杂量以及焙烧温度对TiO2光催化剂催化活性的影响,并用XRD、UV-Vis、XPS等手段对催化剂性能进行了表征,考察了催化剂在可见光和紫外光下的催化活性.结果表明最佳的制备条件为:饱和尿素溶液的加入量为4 mL、溶胶液的pH为2.5、溶胶液的反应温度为40℃、焙烧温度为500℃.制得的N/TiO2催化剂为锐钛矿相、平均粒径为18.5 nm.该催化剂在钨灯可见光照射5 h后对亚甲基蓝溶液的去除率为41.8%,比同样条件下用纯TiO2高11.9倍.     

纳米复合金属氧化物的制备、表征和气敏性质研究

采用硝酸铜、硝酸铈为先驱物,乙二醇作溶剂,以改进的溶胶-凝胶法制备了纳米结构CuO/CeO2稀土复合氧化物.表征结果表明,制得的纳米材料的粒径为15 nm左右,而二次分布在20～50 nm之间.考察了焙烧温度、不同CuO含量复合材料敏感元件对CO,H2,C2H5OH,C6H6等气体的灵敏度影响.从实验得出,最佳焙烧温度为600℃,CuO含量为12%,掺入少量贵金属气敏性质得到进一步改进,是由掺杂质和复合物之间电子和化学叠加效应所致.通过制备过程参数控制,裁剪出高热稳定和最佳组成的纳米复合材料,对监测环境有毒和可燃气体具有较高灵敏度和选择性.研究结果也为稀土和过渡金属复合氧化物催化剂的制备与催化性质的研究提供了有益的借鉴.     

纳米钙钛矿LaMnO3＋λ的制备与表征

采用柠檬酸络合的溶胶－凝胶法制备了纳米钙钛矿ＬａＭｎＯ３＋λ。利用Ｘ－射线衍射分析、差热分析，透射电镜，比表面积测定对制备过程中的焙烧温度、ｐＨ值、柠檬酸用量、成胶温度及干燥条件等进行了研究。在优化条件下制得的样品（ｐＨ０．５、Ｌａ：Ｍｎ：柠檬酸＝１：１：６，形成胶体的温度６０℃，低温真空干燥后１２０℃干燥，焙烧温度６５０℃），能够有效地催化ＣＯ还原ＮＯ的反应。     

纳米SiO2粉体的制备及其性质研究

采用溶胶—凝胶法制备了纳米SiO2,研究了3种干燥条件对制备纳米SiO2粉体的影响,对制备的纳米SiO2粉体的表面结构做了分析。结果表明:通过CO2超临界流体技术制备的SiO2超细粉体分散性好,比表面积高,粒径为30nm左右。     

超细W-10Cu复合粉末的湿法制备及烧结体性能

通过湿法以仲钨酸铵和硝酸铜为原料制备了Cu的质量分数为10%、平均粒径约为250 nm的超细W-Cu复合粉末.用扫描电子显微镜(SEM)和元素分析,结果表明:还原温度对粉末的形态和纯度具有显著作用.粉末经注射成型后制成的生坯在1300℃下、H2气氛中烧结120 min后,其相对密度可达99.37%,微观组织均匀,具有较高的热导率,可达217 W/(m·K)左右,室温到600℃范围下热膨胀系数在6.0×10-6～7.8×10-6K-1之间.     

甘氨酸-硝酸盐法合成纳米YSZ微粉及其性能

用甘氨酸-硝酸盐法合成了纳米级钇稳定化氧化锆（YS Z）微粉. 用粉末X射线衍射方法对合成产物和煅烧粉体进行物相分析, 并计算了YSZ合成粉 体的平均晶粒尺寸. 用热膨胀仪和交流阻抗谱分别研究了合成原粉的烧结收缩率和烧结样品 的电学性能. 研究结果表明, 当金属离子与甘氨酸的摩尔比为1∶2时, 用甘氨酸-硝酸盐 法可直接合成纳米级YSZ微粉, 600 ℃和1 000 ℃煅烧粉体的平均晶粒尺寸分别为9.8 5和40.5 nm. 经1 000 ℃预烧的YSZ样品的烧结性能明显高于1 200 ℃预烧YSZ样品. YSZ样 品在1 400 ℃烧结6 h的相对密度分别为99.3%和98.6%, 烧结温度范围为1 400~1 450 ℃ . 经1 450 ℃烧结后的样品在850 ℃时电导率分别为0.037和0.021 S/cm.     

柱状和蝌蚪状ZnO纳米结构的制备方法研究

本研究中采用直接蒸发锌粉的方法,在硅基底上制备了ZnO纳米结构。实验结果表明,温度条件分别为550℃和n600℃时可以得到ZnO纳米柱和ZnO纳米蝌蚪。Raman光谱分析知,所得的两种ZnO结构均为六角纤锌矿结构。实验中制备的纳米结构的纯度很低,缺陷很少。     

High-efficiency trace Na extraction from crystal quartz ore used for fused silica-A pretreatment technology

Trace Na sources, extraction dynamics of trace Na, and influences of calcination temperature on quartz lattice, fluid inclusions, and muscovite were studied in detail herein for trace Na extraction from the quartz ore with water leaching at 90℃. Experimental results suggested that the trace Na sources included quartz lattice, fluid inclusions, and muscovite. The extraction rate of the trace Na in quartz ores can reach 31.0wt% after calcination at 900℃ for 5 h and water leaching at 90℃ for 24 h. The extraction process consisting of the dissolution of unfree Na and diffusion of free Na was dominated by calcination temperature. Calcination at 900℃ for 5 h was effective for extraction of the trace Na in fluid inclusions and muscovite. The extraction of the trace Na was mainly affected by the decrepitation of fluid inclusions when the calcination temperature ranged from 400 to 600℃ and by the damage of muscovite when the calcination temperature ranged from 600 to 900℃. Based on the extraction rates at different calcination temperatures, approximately 20.1wt% of the trace Na occurred in fluid inclusions, approximately 10.9wt% existed in muscovite, and 69.0wt% mainly occurred in quartz lattice.     

流动温压成型铁基粉末冶金复杂件的脱脂工艺

使用水雾化铁粉等原料制备十字形试样,对脱脂工艺、微观组织进行了分析,得到的理想脱脂工艺为:先以较快的速率升温到160℃,然后以1℃.min-1的速率升温到300℃,保温0.5h,再以1.5℃.min-1的速率升温到450℃,保温0.5h.烧结在1300℃进行.实验结果表明,通过优化脱脂工艺,使用流动温压工艺,可以制备出成本低廉、形状复杂的结构件.     

在不同温度下退火制备多晶硅薄膜的研究

通过PECVD法,用玻璃作衬底在30℃、350℃和450℃下直接沉积非晶硅（a—Si：H）薄膜,在600℃和850℃下退火三个小时,把前后样品用拉曼光谱和XRD分析,发现二次晶化后的晶化效果比直接沉积的薄膜好,850℃下退火的薄膜比600℃下好。     

加载速率对不同温度状态石灰岩力学性能影响的试验研究

借助美国MTS810电液伺服材料试验机和高温炉,对常温和600℃两种温度状态下石灰岩试件进行不同加载速率下的单轴压缩试验,得到石灰岩力学性能随加载速率的变化规律。结果表明:常温时,石灰岩岩样在3×10-4~3×10-3 mm/s的低应变率范围内,加载速率对峰值应力和弹性模量影响不大,在加载速率为3×10-3~3×10-1 mm/s的区段内,峰值应力和弹性模量均呈明显上升趋势;600℃时,峰值应力和弹性模量随加载速率增加变化不大。常温时,不同加载速率下石灰岩岩样均为竖向劈裂破坏,且在3×10-3~3×10-1 mm/s的加载速率区段中,随加载速率的增加,劈裂面逐渐增多;600℃时,石灰岩岩样在不同加载速率下均为剪切破坏。     

高功率准分子激光沉积类金刚石膜的热稳定性

在不同温度下(200~ 800 ℃) 将高功率准分子激光溅射方法沉积的类金刚石膜进行退火实验. 利用Raman和XPS光谱分析类金刚石膜在退火过程中的化学键合结构变化. 结果表明, 类金刚石膜是由少量的sp² C键和大量的sp³ C键组成的非晶态碳膜. 在退火温度小于600 ℃范围内, 类金刚石膜的热稳 定性较好； 退火温度高于600 ℃时, 类金刚石膜中的sp³ C键逐渐向sp ² C键转变, 当退火温度升到800 ℃时, 类金刚石膜中sp³ C键含量由 退火前的大约70%下降到40%. 可见, 高温退火能导致类金刚石膜的石墨化趋势.     

工艺因素对煤矸石莫来石化的影响

以天然煤矸石为原料采用粉末烧结法制备莫来石,利用XRD、SEM对烧成试样进行表征,并检测其显气孔率及体积密度,分析原料粒度和烧成温度等工艺因素对所制莫来石的致密化程度、物相组成以及显微结构的影响。结果表明,煤矸石粉料的粒度越小,大小越均匀,烧成试样的致密化程度就越高;烧成温度达到1250℃时试样中有莫来石相生成,烧成温度超过1500℃后,试样中主晶相为莫来石,但试样体积密度低,显气孔率高;在1600℃×3h的烧结条件下可获得体积密度为2.81g/cm3、显气孔率为6%的压块烧成莫来石,其中柱状自生长莫来石晶体呈交织网络状结构分布,晶粒大小为5~14μm。     

用部分中和法制备超细二氧化钛粉体

采用部分中和法制备超细TiO2粉体,通过TEM、XRD和TG-DTA对产品进行了表征,指出水合TiO2在煅烧过程中逐步失去游离水和化合水,再形成TiO2结晶,且随着煅烧温度的上升,颗粒的粒度迅速增大.在600℃以下煅烧时所形成的TiO2颗粒为锐钛型,在800*!℃时完全转化为金红石型.