铂电极上电积银薄层的阳极伏安法

本工作采用鉑电极预电解富集硝酸鉀溶液中微量銀离子,再在线性变化电压下阳极溶解的方法,研究了电积銀薄层阳极溶解的情况。测定前把电极預极化处理后,可得重复結果。在我們的实驗条件下,电积銀阳极溶解后,在鉑电极上沒有发现有銀殘留的现象。电积銀薄层阳极溶解过程的活化能約3.5千卡/克分子,溶解过程受攪拌影响很大,电溶解峯值电流与电压变化速度有线性关系,这是支持电溶解过程由扩散控制的论点的。电溶解峯值电流和銀离子濃度的关系,在較广的濃度范圍内(2×10~(-7)-10~5M),存在直线关系。在严格控制实驗条件的情况下(电极預处理,溶液体积,溶液攪拌和电极位置等),結果重复性在10%以下。所以这个方法也提供了测定溶液中微量銀离子的可能性。     

交流示波极谱法在痕量分析中的应用 Ⅰ.纯盐酸中痕量铅的测定(内标法)

作者以純盐酸中痕量鉛的測定为例,系統地比較了內标法与絕对法,从而进一步証明內标法远比絕对法优越,它不受預电解条件的限制,测定的准确度及精密度均好,用於测定純盐酸中痕量鉛(10~(-8)M数量級)方法快速,不受样品中可能存在的其它杂貭的干扰。     

有机磷化合物含磷量的半微量快速测定法

用Bennewitz及Tanzer的半微量絡合滴定法測定了一些含碳-磷键有机化合物的含磷量。欲得到准确的結果,必須注意燃燒瓶的容量,煮佛时間及試剂純度等条件,对一般有机磷化合物来說,不需加氰化鉀作屏蔽剂,絕对誤差都在±0.3％以下。     

盐类溶液浓度和自由酸度的測定—离子交換法

金属阳离子与阳离子交換树脂(H型)进行定量离子交換, nRH Me~(n )(?)R_nMe nH~ RH——H型阳离子交換树脂。 Me~(n )——电荷为n 的金属阳离子。 H~ 离子若用标准碱溶液滴定,該鹽溶液的濃度即可測出。此法可用于純鹽(特別是难以干燥并恆重的純鹽)溶液濃度的測定。用此法标定碱溶液,准确度可达到千分之二,比以H_2C_2O_4·2H_2O     

三乙二胺合铜的稳定常数

本文用极譜法研究三乙二胺合銅絡合物的形成,在离子强度为0.1M NaClO_4(或1M KNO_3)中,发现当銅离子濃度为1×10~(-3)M左右时,乙二胺濃度在0.6M以上溶液中以三乙二胺合銅为主要型式,乙二胺濃度低於0.5M时,溶液中以二乙二胺合铜为主要型式,其結果与从吸收光譜所得者一致,乙二胺合铜的稳定常数,是根据Lingane法,Deford及Hume法处理其值如下。     

硫中微量硒的比色测定

关於硫中硒的测定,文献上虽已有不少方法提出,但在含硒量低时,一般需用数十克以至百克的硫進行分析,並且这些方法也不能用來測定含量低於十万分之一的样品。使硒还原为元素狀态的比色法虽可用於微量硒的测定,但当硫中含硒極微时,仍需用数十克样品進行分析,这不僅要耗費很多試剂,操作上也有困难。Lindhe提出的用可待因与SeO_2在濃硫酸中的顏色反应來测定硫中含硒量的比色法,由於     

络合物反应动力学的研究Ⅰ 水合络离子与谷氨酸—纳反应的初速和机制

本文用分光光度法,在不同溫度測定鉻离子和谷氨酸根离子反应的初速。結果証明取代鉻离子的水分子是依两种机制进行,即S_N1和S_N2,故谷氨酸的反应級数为分数。反应对鉻离子为一級,但由於水合鉻离子有水介而形成碱式离子的作用,故氫离子濃度对於反应速度有显著的影响,这是因为各式的鉻离子有不同的反应速度常数。在25℃时簡单鉻离子、一碱式和二碱式鉻离子的反应比速常数依次为7.8×10~(-2),0.2和115克分子/分。根据在不同溫度的比速常数,求得这三种离子取代反应的活化能依次为30.8,12.9,和20.7千卡。     

陽極泥中硒的比色測定(Ⅰ)—氯化亞錫還原法

1.氯化亞錫能還原含有鹽酸的亞硒酸溶液,得元素狀態的硒,在阿拉伯膠溶液的存在下形成硒的膠體溶液,適合於比色测定。测定的合量範圍為0.1—1.0毫克/25毫升。 2.溶液中濃硝酸的含量為1—3毫升/25毫升時,對硒的比色讀數無影響,可以免去蒸發除硝酸的步驟,簡化分析的手續。碲的存在嚴重干擾硒的測定,含量大於5r/25毫升時,必須預先分離。 3.本工作提供了一種陽極泥中硒的比色测定方法。樣品用Na_2CO_3和Na_2O_3熔融,將溶液進行比色測定,結果良好。樣品用硫酸溶解後進行測定,結果有偏低現象。本文插圖承鄧家祺同志代為繪製。特此誌謝。     

礦石廢渣中鍺的快速測定

锗任現代工業中具有很大的經濟價值,但含量高的锗礦祇是希有的礦石。所以锗的來源,是由含锗量很少的礦石,在利用其主要成份後的廢渣,再經富集處理而得來的?鶕酝膱蟮?鋅礦,銅礦,錫礦,鐵礦,煤礦等,當含锗量高於相當數值時,其廢渣便須作富集锗的考慮。所以上述礦渣中微量锗的測定,很是重要。     

无火焰原子吸收法测定岩石中的微量锶

本文叙述了用无火焰原子吸收法測定硅酸盐岩石中的微量鍶的一种方法。經試驗选择的測試参数如下: 試驗研究了鉀、鈉、鈣、鎂、硅、鋁、磷、鉄、錳、鈦、銅、鋅、鎳和鉛等元素对鍶信号的干扰。这些干扰能由向标准和样品中都加入三氧化二鑭和向标准中加入三氯化鋁而消除。回收率測試結果相对偏差为—5.6%～+12.5%。对鍶含量0.01%以下的样品,标准曲綫法获得的結果与标准加入法所得結果一致。本方法絕对灵敏度为0.031毫微克/1%吸收;鍶含量在7×10~(-3)%数量級时,标准偏差σ为±0.3×10~(-3)%,相对标准偏差S/为4.56%(11次測定結果)。     

蔗糖浓溶液浊度的测定

我們用一簡單的目测比光方法驗證德拜(P.Debye)关於溶液濁度τ的理論公式: τ=Hc/α。其中H是入射光波長和溶液溶劑折射率差數的函数,c是溶液的濃度,α是由溶液渗透壓力和濃度决定的数值。在這方法中,我們用普爾弗利許(Pulfrich)光度計測定蔗糖溶液的絕對濁度,用一個自製的微分折射計求得溶液和溶劑的折射率差數。實驗結果和計算值的比較,得到最大平均誤差是4％。     

椽豆(Phaseolusa aureus)蛋白研究 Ⅱ 绿豆球蛋自的分级及其电泳特征

作者利用旋轉透析降低食盐濃度的方法,研究了0.4Mnacl的綠豆蛋白提取液。作者改造了透析袋的材料和操作証实了Djang等提出的綠豆球蛋白中4个組份的存在。同时进一步发現在页低的食盐濃度下,尚能析出两个組份作者称它們为G_5和G_6。加上Djang提出的四个組份,实际上綠豆球蛋白至少有6个組份,作者还发现在最后剩留母液中还有蛋白貭存在,但无法用透析使其析出。作者对分离出的两个新組份G_5和G_6作了电泳測定。方法是采用琼脂板电泳,研究了它們的純度,并測得他們的等电点分別为pH5.2和pH5.4。     

氨性底液中As(Ⅲ)在同位镀金玻璃碳电极上的阳极溶出伏安法及其在测定河水中痕量砷的应用

本文研究了在0.004M NH_3—0.01M NH_4Cl底液中砷在同位镀金玻璃碳电极上的线性变势阳极溶出伏安特性。确定了砷的溶出过程是一个不可逆过程。As(Ⅲ)浓度在1×10~(-6)—1×10~(-9)M范围内As的阳极溶出峰电流与As(Ⅲ)浓度有通过原点的线性关系。检测下限为5×10~(-10)M(0.038ppb)。而且消除了Cu~(2+)对测定As(Ⅲ)的干扰。用所研究的方法测定了河水中的As。     

示波极谱测定微量硫

半导体材料中微量硫的测定缺乏简便而灵敏的方法。我们重复了用交流示波极谱直接测定硫酸根的方法,使灵敏度由10~(-4)提高到4·10~(-5),并应用于天然水、纯硅和纯砷中微量硫的测定,得到满意的结果。对照悬汞电极上的极谱波,解释了反应机理。     

碘离子选择电极电位滴定法测定污水中的砷(Ⅲ)和总砷

引言测定水中微量砷,一般常用比色法,但有干扰,灵敏度低,且AsH_3有毒性,随着离子选择电极的迅速发展,近年来,国外有人用氯胺—T电极直接电位法测定过砷但灵敏度低,线性范围亦窄,方法尚不成熟。因此,目前离子选择电极法测定砷大多采用间接电位法或电位滴定法。国内已见报道的有:硫化银电位滴定法和氟离子选择电极间接电位法,但最低只能检测到6PPm和50PPm,我们用碘离子选择电极对电位滴定法测定As(Ⅲ,Ⅴ)的条件进行了研究,最低检测限可达0.08μg/ml,标准偏差为0.016,变动系数4.66％,由于     

阳极溶出伏安法测定光谱纯硒中痕量的铜

随着近代科学技术的发展,对某些物质的纯度提出了更高的要求。因此对纯物质中痕量杂质的测定有着重要的意义。在测定纯物质中痕量杂质时,必须采用非常灵敏的分析方法。阳极溶出伏安法灵敏度可达10~(-7)～10~(-9)M,个别的甚至高达10~(-11)M。这种方法是使被测物质,在适当的底液及外加电压下,先在悬汞电极或汞膜电极上电解     

金属钼中微量釩的分离和测定

在前一文中,我們研究了微量釩的催化比色测定方法,本文报告該法在金属钼分析中的应用。在所述的催化测定釩的方法中,主要干扰离子有铬、铁、鎢和钼。因此在进行測定釩前必须考虑这些元素的影响。在測定純钼中微量釩时首先要考虑大量钼与釩的分离問題。分离钼与釩的比較滿意方法主要有汞阴极分离法和离子交換法,但应用这些方法来从大量钼中分离釩,尚未见有文献报导。     

阳极溶出催化极谱法测定微量碲

本文提出了利用阳极溶出催化波测定微量碲的方法。 在氯化钠或溴化钠底液中,把碲电解富集在玻璃碳电极上,然后在含有氯化亚锡、盐酸、硫酸和高氯酸的催化体系中进行溶出催化,获得溶出催化波。文中考察并确定了最佳测定条件。溶出催化电流与碲的浓度在1×10~(-7)—4×10~(-9)M范围内有线性关系。最低浓度测定到8×10~(-10)M。用本方法对天然水和固体样品中的微量碲进行了测定,均得满意结果。     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅱ.纯硒及其化合物中微量镉与铅的测定

本文研究了在磨平到鉑絲不露出玻管外的悬汞电极上,进行硒及其化合物中痕量杂质鎘和鉛的測定。以0.5M溴化鉀作为支持电解质。为了控制溶液的pH值,使用了邻苯二甲酸氫鉀緩冲体系。鎘与鉛的可測下限可分别达得0.05及O.4微克/20毫升。硒藉氫溴酸蒸发除去。     

75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。