氯化锡催化合成苯甲酸乙酯的研究

以苯甲酸和无水乙醇为原料,采用氯化锡(SnCl4·5H2O)作催化剂合成苯甲酸乙酯,考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应产率的影响.确定了氯化锡作为催化剂的最佳反应条件:n苯甲酸∶n无水乙醇∶n氯化锡=1∶4∶0.01;反应温度为88℃;反应时间为60min;转化率(以苯甲酸计)可达93.5%.     

间接电合成邻溴苯甲醛

采用间接电合成法,以Ce4 /Ce3 为媒质合成了邻溴苯甲醛.在隔膜电解槽中Ce3 电氧化的最佳条件是c(Ce3 )=0.6mol/L,c(H2SO4)=0.5mol/L,电流密度200A/m2,电量1.0F/mol,Ce4 的电解收率90.9%;槽外合成邻溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4 )∶n(邻溴甲苯)=4∶2,c(H2SO4)=0.5mol/L,反应温度80℃,邻溴苯甲醛反应收率82.3%.     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%.     

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2高效催化Mannich反应合成β-氨基酮衍生物

在室温条件下,采用浸渍法合成的H3PW12O40/Si O2为催化剂,高效催化酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应合成系列β-氨基酮衍生物.对新型催化剂H3PW12O40/Si O2的制备条件进行优化,系统地研究了H3PW12O40负载量、焙烧温度、活化时间对催化剂的影响.探讨了H3PW12O40/Si O2对酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应的催化活性,系统地研究了反应温度、催化剂用量、反应物的摩尔比等因素对产物收率的影响.实验结果表明:在n(酮)∶n(芳香醛)∶n(苯胺)=1.5∶1.2∶1.0,催化剂的用量占反应物料总质量的8%,反应温度为20℃,反应时间为9 h的最佳条件下,β-氨基酮衍生物的收率在61.2%~77.0%之间.整个反应体系具有条件温和、操作简单、不污染环境和催化剂可重复回收利用等优点.     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮

采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.     

制备2-甲基萘醌时废液中Cr和CH3COOH的测定

在制备2-甲基萘醌时,通过测定废液中不同价态铬的含量,得知当反应结束体系中n(Cr(Ⅲ))∶n(Cr(Ⅵ))=2.10∶1时,产品的收率最高,质量最好,与对应的原料比为n(CrO3)∶n(2-甲基萘)=6.41∶1;通过测定废液中CH3COOH的含量,得知其含量大大减少,初步推断废液中Cr(Ⅲ)主要以Cr(OCOCH3)3的形式存在,并可确定在下次反应时回收利用CH3COOH的量.     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti_(1.73)O_4的氢离子交换反应与胺剥层反应

采用固相法合成层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4,考察不同原料配比、反应时间及反应温度等条件对其氢离子交换反应和有机胺插层剥层反应的影响.结果表明:在0.1～14mol/L的HNO3溶液中K0.81Li0.27Ti1.73O4均可以通过氢离子交换生成H1.08Ti1.73O4·H2O固体钛酸,若反应温度高,则产物容易转变成TiO2.合适的氢离子交换条件是:室温下浸泡4～7d,n(HNO3)∶n(KLiTiO)=10～20,c(HNO3)=1～10mol/L.在正丙胺(n-PA)和正丁胺溶液中H1.08Ti1.73O4·H2O均可以进行插层剥层反应.反应温度高和有机胺与H1.08Ti1.73O4·H2O的物质的量比过小都容易使生成物转变成TiO2相.理想的插层剥层反应条件为:120℃,反应1d,n(n-PA)∶n(HTiO)=20～100.     

光催化反应合成邻硝基苯甲醛

本文设计以邻硝基甲苯为原料,经过溴化反应和水解反应,两步反应得到目标产物邻硝基苯甲醛.其中溴化反应采用溴化钠为溴化剂,通氯气的条件下制备中间体邻硝基二溴苄,本文针对溴化反应的应条件进行了优化.优化后的工艺条件为n(邻硝基甲苯)∶n(NaBr)∶n(H_2O)∶n(CCl_4)=0.1∶0.2∶0.27∶1,40℃反应12 h,中间体邻硝基二溴苄产率高达84.8%,邻硝基苯甲醛的总收率为81.3%,该工艺成本低,产率高,易于工业化.     

7-甲基吲哚啉合成新工艺

报道了以7-甲基吲哚为原料,用Zn-AlCl3·6H2O - H2O还原体系在回流状态下制备了7-甲基吲哚啉的一种新工艺.当n(7-甲基吲哚)∶n(Zn)∶n(AlCl3*6H2O)=1∶1.5∶0.05时,产物收率达92%.     

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

目的合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。方法采用一锅法Biginelli反应以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,H3PW12O40/SiO2为催化剂,无水乙醇为溶剂进行合成目标化合物。通过熔点,IR,1 H NMR和MS等测试手段对合成的目标化合物进行表征。结果探讨了反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物的摩尔比对收率的影响。实验表明:固定苯甲醛用量为0.04mol的条件下,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,反应时间为90min,反应温度为90℃。在优化条件下,产品平均收率可达79.2%。结论溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/SiO2是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂,具有催化剂用量少,催化活性高,可回收重复使用等特点。     

铁、铜、锌对鲫鱼生长和非特异免疫的影响

在基础饲料中分别添加Fe~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)喂养鲫鱼(Carassius auratus),以血清抗菌活力、溶菌活力、过氧化氢酶活力为指标,分析了Fe~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)对鲫鱼生长和非特异免疫的影响.研究结果表明:饲料中添加Fe~(2+)250 mg/kg或者Cu~(2+)5 mg/kg或者Zn~(2+)15 mg/kg能促进鲫鱼的生长;不同浓度的微量元素对鲫鱼非特异免疫能力有较大的影响;基础饲料中分别添加Cu~(2+)15 mg/kg、Zn~(2+)15 mg/kg时鲫鱼血清抗菌活力最强;分别添加Fe~(2+)150 mg/kg、Cu~(2+)5 mg/kg、Zn~(2+)15 mg/kg时鲫鱼血清的溶菌活力明显高于对照组;添加Fe~(2+)250 mg/kg或者Cu~(2+)5 mg/kg或者Zn~(2+)15 mg/kg鲫鱼血清中过氧化氢酶活力最强;适量添加Fe~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)能促进鱼类生长和提高免疫力,提高饲料利用率.     

H2O2-Fe^2＋法处理3-羟基-2-萘甲酸生产废水的实验研究

采用H2O2-Fe2+法处理3-羟基-2-萘甲酸(简称2,3酸)生产废水.在pH=2.8-2.9(原液),(FeSO4·7H2O)=0.5kg/t废水,t=20 min,T=45℃-80℃时,去除率可达93.2%,处理后水可达排放标准.     

镉、锌及其相互作用对小麦种子根生长的影响

本文以小麦种子根为材料,研究了Cd~(2+)、Zn~(2+)及其相互作用对其生长发育及生理指标的影响。结果表明:0.05ppmCd~(2+)和0.5ppm,5ppmzn~(2+)对小麦种子根的生长发育及生理活动有促进作用,而当[Cd~(2+)]>0.5ppm,[Zn~(2+)]>5ppm对其生长发育及生理活动具有抑制作用,Cd~(2+)和Zn~(2+)之间的关系不仅与二者的绝对浓度有关,而且还与[Zn~(2+)/[Cd~(2+)]有关。     

改进DHGM（2,2）模型

根据灰色系统基本理论，用灰色二次累加生成法对水文灰色系统微分动态模型－ＤＨＧＭ（２，２）模型进行了改进，改进后的ＤＨＧＭ（２，２）模型精度比原模型有了很大的提高。     

铜配合物催化环氧乙烷合成碳酸乙烯酯

借助于铜配合物的多相催化作用,研究环氧乙烷(EO)和CO2一步合成碳酸乙烯酯(EC)的反应,探索制备催化剂的溶剂种类、制备温度、回流时间对催化剂催化活性的影响以及反应温度、反应压力等因素对反应过程的影响.实验结果表明,以无水乙醇为溶剂,80～90 ℃制备温度下,回流60 min制备的CuBr2(NY)2配合物催化剂催化活性最高.最佳反应工艺条件为:反应原料中添加EC(n(EC)/n(EO)=5.5±0.5)时,催化剂质量分数为2%～2.5%,反应温度为(110±10) ℃,反应压力为(3.5±0.5) MPa,n(H2O)/n(EO)=0.5.在此条件下,EO的转化率达到98.16%,EC的选择性达到87.64%.     

图的L(2,1)-标号与移动通讯频率分配问题

移动通讯频率分配问题可以转化为图的L（2，1）-标号问题。平面格子图、三角格子图在移动通讯上起着重要的作用。该文通过对平面格子图、三角格子图的结构进行分析来研究这两类图类的L（2，1）-标号问题。首先研究了参考文献[1]中的一个错误结果，并精确刻划了上述两类图的L（2，1）-标号的边跨距及λ-（2，1）一标号的边跨距，从而全面地解决了平面格子图、三角格子图上的移动通讯频率分配问题。     

重金属元素铜、镉在石灰性土壤上的吸着

用静态法和选择提取法研究重金属元素铜、镉在石灰性土壤及其不同组分上的吸着。吸着条件为:PH=7.8±0.2,T=293K,离子强度为0.01mol/L CaCl_2。研究表明,铜和镉在土壤上的吸附并不是离子交换机理,而是符合Langmuir吸附机理,该法的特点是简便、快速、准确。     

铝镁锌锰等金属离子与钙调素相互作用研究进展

金属离子由于配位环境与钙离子具有相似性,能够取代钙离子与钙调素产生竞争结合.对钙调素的结构、构象产生影响,进而对钙调素产生毒性作用.一些光谱及生物化学实验研究表明,Al3+、Mg2+、Zn2+、Mn2+及其它金属离子在与钙调素作用时,在作用力的强弱程度、结合位点、结合序及对钙调素的毒性作用具有各自的特殊性,本文概述了微量金属离子K+、Na+、Mg2+、Zn2+、Al3+ 、Mn2+、Sr2+、Cu2+等与钙调素的相互作用及对钙调素生物功能产生的影响.     

间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲与Cu(OAc)2、Ni(OAc)2、Co(OAc)2、Mn(OAc)2配合物及其抗癌活性研究

本文合成了间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲（ＨＬ）及其与Ｃｕ（ＯＡｃ）２、Ｎｉ（ＯＡｃ）２、Ｃｏ（ＯＡｃ）２、Ｍｎ（ＯＡｃ）２ 配合物，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。测试了配体和配合物的抗癌活性。     

NENP和NINO的电子自旋共振分析

本文在强场框架导出了ｄ８离子基态３Ａ２（Ｆ）自旋哈密顿参量Ｄ、Ｅ和ｇ－因子在斜方对称下的高阶微扰公式；借助于赵等人的参量化ｄ轨道理论，计算ＮＥＮＰ和ＮＩＮＯ的自旋哈密顿参量Ｄ、Ｅ和ｇ－因子，得到了与实验符合很好的结果