CdI2与TSC加成物的合成及结构

ＣｄＩ２与ＴＳＣ在丙酮溶剂及水中形成加成物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,晶体属单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｍ．晶胞参数为ａ＝０．７５３３（３）ｎｍ,ｂ＝１．５３５（２）ｎｍ,ｃ＝０．８４３７（２）ｎｍ,β＝９０．９１（３）°,ｖ＝０．９７６（１）ｎｍ３,Ｍｒ＝６４８．６４,Ｚ＝２,Ｄｃ＝２．２０ｇ·ｃｍ－３,μ（ＣｕＫα）＝４４．５８ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝６０８,Ｔ＝２９７Ｋ．用１６２２个Ｉ≥３σ（Ｉ）独立衍射精修结构,最终偏差因子Ｒ＝０．０５７,晶体中存在分离的单核络合物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,Ｃｄ原子呈畸变四面体配位．两个Ｃｄ－Ｉ和Ｃｄ－Ｓ键长分别为０．２７３０ｎｍ,０．２７４３ｎｍ和０．２５７５ｎｍ．     

N－间甲氧基苯基亚氨基二乙酸合铜（Ⅱ）二水化合物的晶体与分子结构

Ｎ－间甲氧基苯基亚胺基二乙酸合铜（Ⅱ）二水化合物［Ｃｕ（ＣＨ２ＣＯＯ）２ＮＣ６Ｈ４ＯＣＨ３］·２Ｈ２Ｏ属正交晶系，空间群Ｐｂｃａ，ａ＝１．０７２５（３），ｂ＝１．０８５１（４），ｃ＝２．１８２７（５）ｎｍ，ｖ＝２．５４０（２）ｎｍ３，Ｚ＝８，Ｍｒ＝３３６．８，Ｄｘ＝１．７６ｇｃｍ－３，μ＝１８．１ｍｍ－１，Ｆ（０００）＝１３７６。结构由直接法解出，偏离因子Ｒ＝０．０７８。Ｃｕ（Ⅱ）离子与亚氨基二乙酸分子中一个氮原子、两个水分子氧原子和两个羧基氧原子配位形成一变形四方单锥构型。Ｃｕ（Ⅱ）离子到四方单锥顶点Ｏ（７）原子（水２）的键长为２．２７９×１０－１（４）ｎｍ，长于配位基平面内Ｃｕ－Ｏ和Ｃｕ－Ｎ的平均键长［１．９３９×１０－１（４）和２．０５１×１０－１（４）ｎｍ］。     

复合型POM：3，5－DNBA的晶体结构

３－甲基－４－硝基吡啶－１－氧（ＰＯＭ）与３，５－二硝基苯甲酸（３，５－ＤＮＢＡ）的复合型晶体从乙醇与丙酮的混合溶液中培养获得，其组成为１：１，己被元素分析和ｘ射线衍射实验所证实；其熔点由ＤＳＣ热分析测得，为１２２．６℃。该晶体化合物属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，单胞参数为：ａ＝０．９５５３（２）ｎｍ，ｂ＝０．５７７５（４）ｎｍ，ｃ＝２．７９６２（４）ｎｍ，β＝９９．０３（１）°，ｖ＝１．５２４（１）ｎｍ３，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．６０ｇ／ｃｍ３，λ（Ｍｏｋα）＝０．０７１０７３ｎｍ，μ＝１．２９ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝７５２，最终Ｒ＝０．０５１，Ｒｗ＝０．１６５［ｗ＝１／σ２（Ｆ）］，其中１８０２个可观察衍射点参与结构计算，复合型分子中存在一个氢键。     

〔Eu(NTO)_3(H_2O)_5〕5H_2O的合成和晶体结构

用３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮（ＮＴＯ）的锂盐水溶液与Ｅｕ２Ｏ３的稀硝酸溶液反应，合成了ＮＴＯ的铕配合物，其单晶结构用Ｘ射线分析法进行了测定，确定了它的结构式为〔Ｅｕ（ＮＴＯ）３（Ｈ２Ｏ）５〕５Ｈ２Ｏ。其晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｎ，最终偏离因子Ｒ为０．０２３。晶胞参数如下：ａ１．８７２０（２）ｎｍ，ｂ０．６５４８（３），ｃ１．９３２３（３）ｎｍ，β９５．３３（１）°，Ｖ２．３５８３（５）ｎｍ３，Ｚ４，Ｄｃ２．０２６ｇｃｍ－３，μ２７．６７８ｃｍ－１，Ｆ（０００）１４３２。铕离子的配位数为８，其配位多面体为畸变的十二面体     

L－酪氨酸高氯酸盐的晶体结构

在水溶液中制备了标题化合物Ｌ－酪氨酸ＨＣｌＯ４，并用Ｘ射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２１空间群。晶胞参数：ａ＝０．５３３５（１）ｎｍ，ｂ＝０．９８１７（２）ｎｍ，ｃ＝１．２０００（３）ｎｍ，β＝９４．７９（２）°，Ｖ＝０．６２６３（３）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．４９４ｇ／ｃｍ３     

水杨叉乙二胺Schiff碱（SEDA）铜配合物的单晶结构

合成标题化合物［（ｓｅｄａ）Ｃｕ］·ＥｔＯＨ,并得到单晶［ｓｅｄａ＝Ｎ,Ｎ′－二水杨叉基－１,２－二－（４－甲氧基苯基）乙二胺］．Ｘ－衍射结构分析表明,晶体属正交晶系,空间群Ｐｂｃａ,晶体学数据：ａ＝２．０１１５（４）ｎｍ,ｂ＝１．３１９６（３）ｎｍ,ｃ＝２．１０５７（４）ｎｍ,晶胞体积Ｖ＝５．５８９（３）ｎｍ３,分子量５８８．１６,Ｚ＝８,Ｄｘ＝１．３９８ｇ／ｃｍ３,μ＝８．２３９ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝２４６５,最终偏离因子Ｒ＝０．０７９,Ｒｗ＝０．０８３,（Δ／σ）ｍａｘ＝０．６８．结构分析表明,配体中二个偶氮甲碱中氮原子和二个酚氧原子与中心Ｃｕ原子配位,形成规则的菱形平面结构．     

硫氰酸合钪酸四丁基铵配合物［（C＿4H＿9）＿4N］＿3［Sc（NCS）＿6］·3．5H＿2O的合成及晶体结构

用Ｘ射线衍射法测定了所合成标题配合物的晶体结构。晶体属正交晶系，Ｐ＿（ｃａｂ）空间群。晶胞参数：ａ＝２．４６４（２），ｂ＝２．４６２（２），ｃ＝２．４６５（１）ｎｍ；Ｚ＝８。配合物中，中心离子Ｓｃ￣（３＋）与６个来自ｎＣＳ－的氮原子配位，这６个氮位于八面体的６个顶角上，构成配阴离子Ｓｃ（Ｎｃｓ），它以１：３的比例与３个［（Ｃ＿４Ｈ＿９）Ｎ］￣＋组成离子型晶体。     

二乙胺合三（5—甲基—2—苯并噻唑基）硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系,空间群为Ｐ１,晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ,ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ,ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ,α＝１０４．２９（２）°,β＝９２．９９（３）°,γ＝９８．５８（５）°,Ｖ＝１．３７９０ｎｍ＾３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ＾３,μ（ＭｏＫｎ）＝２．８０４ｃｍ＾－１。结     

雷公藤内酯甲和异雷公藤内脂甲共结晶的晶体结构

雷公藤酯甲和异雷公藤酯甲共结晶的晶体结构被直接法测定。晶体的空间群为Ｐ２１２１２１晶胞参数α＝１．２９９（３）ｎｍ，ｂ＝１．５９００（３）ｎｍ，ｃ＝１．１１４３（３）ｎｍ，Ｖｃ＝２．５３３（１）ｎｍ３；Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．１９ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝１０００，μ（Ｍｏ－ｋａ）＝０．６９ｃｍ－１用Ⅰ≥３σ（Ⅰ）的１６８１个反射修正结构，最后的Ｒ＝０．０６６．晶体中２种分子是由于Ｃ３－Ｏ３α型和Ｃ３－Ｏ３β型的不同，它们采用统计分布。     

meso-四-(4-甲氧基苯基)卟啉的晶体和分子结构

用Ｘ—射线测定了ｍｅｓｏ－四（４－甲氧基苯基）卟啉的溶剂合物（ＴＰＭＰ·ＣＨＣｌ３）的晶体结构。实验表明，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／Ｃ，ａ＝１．４３７７（２）ｎｍ，ｂ＝０．９６７４（７）ｎｍ，ｃ＝１．５６８８（４）ｎｍ，β＝１０１．００（２）°，Ｖ＝２．１４２ｎｍ３，Ｚ＝２，ｄｃ＝１．３２４ｇ／ｃｍ３，μ＝２．６１３ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝４４４。讨论了分子结构中的非平面共轭效应及卟啉环与锰（Ⅲ）离子配位后锰（Ⅲ）对其结构参数的影响。     

组成变化对Al_2TiO_5-Al_2O_3系材料性能的影响

作者研究了组成变化对Al_2TiO_5-Al_2O_3系材料性能的影响。结果表明:Al_2TiO_5在10—70％范围内,随着Al_2TiO_5含量的增加:①常温抗折强度下降;②高温(1400℃)抗折强度上升;③Al_2TiO_5〈50％,抗蠕变性下降,Al_2TiO_5〉50％,反之;④抗热震性提高。     

环戊二烯基羰基铁乙酸烷基酯的质谱研究

环戊二烯基羰基铁衍生物[C_5H_5Fe(CO)_2CH_2COOR]的质谱表明该衍生物可以从两条途径碎裂,最后降解为裸露的铁正离子(Fe~+),且C_5H_5Fe~+离子还可以脱去C_2H_5形成C_3H_3Fe~+离子。从铁配位化合物的质谱中观察到的足够亚稳离子确立了从分子离子到裸露的铁离子的降解途径。     

簇合物[(C_2H_5)_4N]_3[W_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]的合成、结构和性质研究

用两种不同的合成路线制备了标题化合物单晶,该化合物晶体为P2_1/c空间群,α=1.4256(5)nm,b=3.6007(9)nm,c=1.8075(4)nm,β=99.15(2)°,Z=8,对结构精修得到最后的一致性因子R=0.069,在[W_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]~(3-)中存在端基双键S、端基单键螯合配位S和桥μ_2—S。Fe通过桥S分别与两个W相连,构成双齿非线型的W—Fe—W硫桥式结构。用EHMO方法对簇合物的电子结构进行了量子化学计算得到了与结构研究一致的规律。对簇合物进行了红外光谱、紫外可见光谱和电化学研究,并与所合成的其它化合物进行比较。     

磷酸铜铝分子筛催化剂和AIPO_4—5分子筛负载磷酸铜钙催化剂的研究

采用水热法合成了AlPO_4-5和CuAPO-5′分子筛。对新合成的样品进行了XRD、IR、DTA和SEM分析,初步确认它们具有分子筛结构。考察了CuAPO-5′和AlPO_4-5负载磷酸铜钙催化剂对乙炔水合等反应的催化活性。实验结果表明,它们具有良好的催化性能,可望有较好的应用价值。