不锈钢基PbO2电极的制备及其电催化性能研究

采用阳极恒电流电沉积技术在0.30 mol/L、pH=1 ～2的Pb( NO3)2溶液中制备不锈钢基PbO2电极.采用X射线衍射、扫描电镜技术对电极的结构及表面形貌进行了表征和分析.对不锈钢基PbO2电极电催化氧化活性酚类模拟废水的去除率进行了研究,结果表明,在50 mA/cm2电流密度下降解0.01 mol/L酚类模...     

CNTs气体电极高效产H2O2及在直接蓝脱色中的应用

以碳纳米管等气体电极为阴极，石墨为阳极，构成电化学体系现场产生H2O2，考察电流密度对H2O2产生量的影响．结果表明：pH值为7、电流密度为20mA／cm^2、曝气量为1．3L／min时，通电1h，CNTs气体电极H2O2产生量为1036mg／L，是活性炭气体电极的1．7倍．以CNTs气体电极为阴极，Sb-SnO2／Ti电极为阳极，阴阳极联合降解直接蓝染料，60min脱色率达96％，且反应符合拟一级反应动力学．     

快速制备不锈钢自支撑析氧催化剂的性能研究

将304不锈钢网在含2 mol·L-1 Ni2+的沸腾溶液中处理120 s,制得了催化析氧性能优异、能规模化生产的自支撑电催化剂(SS/Ni-OH2M-120s).该催化剂在10 mA·cm-2电流密度下的过电位为214 mV,比未经处理的304不锈钢网降低约127 mV,在20 mA·cm-2的电流密度下恒电位极化10 h后,催化性能没有出现明显变化,说明具有良好的稳定性.将其与Pt网电极组成全分解水装置,在1.61 V总分解电压下,便可以提供10 mA·cm-2的电流密度,比Pt-Mesh//IrO2/SS全分解水装置电压降低了0.23 V.     

超声对二氧化铅电极性质的影响

为提高PbO2电极在电催化氧化废水处理中的稳定性及催化性能,在超声场中用电沉积方法制备了PbO2电极,采用扫描电镜、X射线衍射、强化寿命测试、线性扫描测试及电催化降解等手段对所得电极的组成和性能进行了表征,并与未使用超声场的常规制备PbO2电极进行了性能比较。结果表明:超声场对PbO2电极的表面形貌有一定影响,产生了较多花束状的凸起,增加了电极的真实表面积;超声法PbO2电极的强化寿命和电压稳定期分别为166和165h,明显长于常规法PbO2电极的100.5和50h,表明超声法PbO2电极的稳定性优于常规法PbO2电极;超声法PbO2电极的析氧电位为1.67V,高于常规法PbO2电极的1.60V,表明超声法PbO2电极对于析氧副反应具有一定的抑制作用,有利于提高其电催化性能;在扫描电势达到2.0V时,超声法PbO2电极的电流密度响应值为0.018 3A·cm-2,远高于常规法PbO2电极的0.006 85A·cm-2,表明它的导电性能更好,有助于降低电极在电解过程中的能耗;在对酸性红G溶液的降解过程中,超声法PbO2电极的表现优于常规法PbO2电极,其准一级反应动力学常数和总有机碳去除率分别为0.019 7min-1和15.6%,均高于常规法PbO2电极的相应值,而其能耗值却低于常规法PbO2电极。由此证明,超声场的引入可改善PbO2电极的稳定性和催化性能。     

克林沙星的吸附伏安特性及其应用

在0．2mol·L^-1KH2PO4-K2HPO4（pH6．80）底液中,克林沙星（CF）在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位Eρ=-1．46V（vs．Ag／AgCl）,该峰说明汞电极对克林沙星具有明显的吸附性。测得CF在汞电极上的饱和吸附量Гs=4．82×10^-11mol．cm^-2,每个CF分子所占电极面积为2．64nm^2,CF在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式。测得吸附系数β=1．06×10^6,25℃时的吸附自由能△G^θ=-32．13kJ·mol^-1,电极反应电子数n=2,不可逆体系动力学参量αnα=1．44,表面电极反应速率常量ks=0．26s^-1。建立了吸附溶出伏安法测定CF的最佳条件,方法的检出限为2．0×10^-8mol．L^-1。     

石墨基PbO2阳极的电化学性能

用热分解和电沉积法制备了C/PbO2、C/SnO2 SbOx/PbO2和C/SnO2 SbOx M nO2/PbO2电极.EDS测定了电极的表层成分,考察了该类电极在硫酸溶液中的使用寿命,测定了其极化曲线和动力学参数,并求出其分形维数.同时测定了阳极生成臭氧的浓度.结果表明C/SnO2 SbOx M nO2/PbO2电极在4A.cm-2的高电流密度下寿命可达20 h,其a值相对较小,io较大,分形维数Df=1.804 8.     

掺硼金刚石膜电极电化学氧化降解TNT的研究

首先采用循环伏安法研究了TNT在掺硼金刚石(BDD)膜电极上的电化学氧化-还原行为。基于此,开展了以BDD电极为阳极,电化学高级氧化降解TNT废液的研究,考察了电极电流密度对TNT降解率、溶液化学需氧量(COD)的影响。结果表明:随着电流密度从20 mA/cm2增加到150 mA/cm2,TNT降解率及COD去除率均明显增加,但平均电流效率降低,能耗呈线性增加。综合考虑,在较低电流密度下电氧化降解TNT废液降解更经济合理。     

Ti/SnO2-Sb2O3/Fe-PbO2电极电催化氧化氨氮的研究

用热分解和电沉积联合的方法制备了Ti/SnO2-Sb2O3/Fe-PbO2电极,并采用SEM、ICP和阳极极化曲线对所制备的电极进行了表征。以氨氮为目标污染物,考察了该电极的电催化氧化性能。研究结果表明:Ti/SnO2+Sb2O3/Fe-PbO2电极晶粒细小、致密,具有较高的析氧电位。采用该电极电催化氧化氨氮的最佳工艺条件为:电流密度为20 mA.cm-2、板间距为1 cm、温度为30℃、溶液pH值为5和Cl-浓度为1 100 mg.L-1,经电催化降解后,氨氮的去除率可达100%。     

Pt/陶瓷电极上醇类的阳极氧化作用及其钼和钨的添加对电极活性的影响

采用电沉积Pt在陶瓷膜的方法制得了一种新型的可用于醇类阳极氧化的陶瓷基底电极,采用在电沉积前用氧化钨的溶胶或硅钨酸或硅钼酸的溶液浸渍陶瓷膜的方法可将钨和钼添加到电极中.实验发现钨和钼的添加可以十分显著地提高催化剂的活性,如对于甲醇的阳极氧化,添加硅钼酸的电极上的电流密度可达到187 mA/cm2,为相同条件下不含硅钼酸的电极的5倍多.对于乙醇的阳极氧化也得到了相同的结果.     

Ti/PbO2电极电催化氧化处理含盐有机废水的研究

为了考察电催化氧化法处理含盐有机废水过程中工艺参数对污染物去除能力的影响，对电极材料进行了对比选择，随后采用网状Ti/PbO₂电极作为优势阳极，钛板作为阴极处理含盐有机废水.通过正交实验，考察了电流密度、流量、初始pH、板间距、处理时间5个因素对化学需氧量(COD_cr)、氨氮、总有机碳(TOC)、总氮(TN)的处理效果.实验结果表明，在电流密度为20 mA·cm^-2、流量125 mL·min^-1、pH为6～7、板间距为2.2 cm、处理时间为5 h的条件下，COD_cr、氨氮、TOC、TN去除率分别为71.2%、98.5%、54.3%、93.6%.     

电化学合成纳米FeOOH电流效率的研究

本研究以金属铁为＂牺牲＂阳极,以不锈钢片为阴极,在无隔膜电解槽中,对电化学一步法合成纳米FeOOH过程中电流效率的影响因素进行了探讨。其结果表明：要获得较佳的电流效率,其适宜的工艺条件为：电流密度为12mA·cm-2;电解质浓度为0.08mol·L-1;电解温度为50℃;两极板间距为5.0mm。其中电流强度对电流效率的影响最大。     

304不锈钢双极板性能研究

以304不锈钢做为研究对象,测定了其在模拟PEMFC环境下的极化曲线,极化时间分别为4h和10h的交流阻抗谱,用伏安法测量了304不锈钢表面氧化膜／钝化膜与碳纸之间的接触电阻。实验结果表明,304不锈钢能够钝化且钝化电流密度低于16μA·cm^-2;随着极化时间增加,不锈钢表面生成的钝化膜的界面极化电阻增加,表面钝化膜有增厚的趋势;经过恒电位极化后,304不锈钢的钝化膜与碳纸的接触电阻显著增加,模拟阴极环境的接触电阻大干模拟阳极环境的接触电阻。     

电化学处理苯酚废水时阳极聚苯酚膜的剥离

采用刮削法、化学试剂法、热力分解法、电化学法等对电化学处理苯酚废水时阳极生成的聚苯酚膜层与不锈钢基体的分离进行了探索研究。电化学测试、差热扫描分析结果表明：刮削法、化学试剂法和热力分解法存在膜去除不彻底或聚合物不能回收等缺点，只有电化学法能彻底移除阳极聚苯酚膜。控制体系pH为2、采用0.1mol/L硫酸钠水溶液为电解质、阳极电流密度维持在10mA/cm²以上及电解时间3～10min，即可将苯酚聚合物与不锈钢基体剥离，阳极不锈钢电极可直接回用。     

多孔硅/高氯酸钠复合材料的合成与爆炸特性研究

本文采用电化学阳极氧化法制备多孔硅,考察不同氧化条件下多孔硅孔隙率及膜厚的变化情况,研究电化学阳极氧化工艺条件、高氯酸钠溶液浓度以及贮存方法等因素对多孔硅复合材料爆炸反应的影响。结果表明,多孔硅孔隙率随电流密度增大而增大,当电流达到50mA·cm~（-2）以上时略有降低,孔隙率随氧化时间增大而先增大后减小,且氧化时间为30min时最大,孔隙率随氢氟酸浓度增大反而减小;多孔硅膜厚随时间增大而增大。SEM分析表明,多孔硅表面产生裂缝,内部形成硅柱。在电流密度小、氧化时间短的条件下形成的多孔硅复合材料不易爆炸,当NaClO4甲醇溶液质量浓度大于0.098g·mL~（-1）时发生强烈爆炸,将多孔硅复合材料用乙醇浸泡是最为理想的贮存方法。     

纳米金修饰硅纳米线电极阳极溶出法测定痕量铅、铜

以浸入沉积的方法在硅纳米线上修饰了金纳米颗粒,并通过电子扫描显微镜（SEM）和X射线荧光分析（XRF）对金纳米粒子修饰的硅纳米线电极表面形貌进行了表征.以修饰后的硅纳米线电极作为工作电极,采用阳极溶出法检测水中痕量铅和铜,考察pH值、富集电位和富集时间对溶出峰的影响,优化出最佳实验条件.在优化的实验条件下,铅Pb2＋和铜Cu2＋的灵敏度分别为0.649μA/（μg.L-1）和0.177μA/（μg.L-1）.检测极限达到0.26μg.L-1和0.67μg.L-1.峰电流与离子浓度在质量浓度25~200μg.L-1的范围内形成良好的线性关系.     

二氧化钛-聚萘/硫正电极的制备及其电化学性能

以3,4,9,10-二萘嵌苯(PTCDA)为原料成功合成聚萘(PPN),然后利用硫代硫酸钠为硫源,通过化学还原法制备聚萘/硫(PPN/S)复合材料,接着在PPN/S外表面包覆一层二氧化钛(TiO₂),最后制备出二氧化钛-聚萘/硫(TiO₂-PPN/S)复合材料.采用扫描电镜、X-射线衍射和热重分析对复合材料TiO₂-PPN/S进行表征; 采用充放电测试系统和电化学工作站对TiO₂-PPN/S电极的电化学性能进行测试.结果表明:PPN/S复合材料表面被TiO₂成功包覆,制得一种新型TiO₂-PPN/S复合材料; TiO₂-PPN/S电极具有良好的循环稳定性,在电流密度为400 mA·g^-1时,首次放电容量达到1 334.8 mA·h·g^-1,循环150次后,放电容量仍保持在691.4 mA·g^-1; 与含硫量相当的PPN/S电极相比,TiO₂-PPN/S电极具有更佳的电化学性能.     

基于还原氧化石墨烯/普鲁士蓝-壳聚糖纳米复合物的高灵敏葡萄糖生物传感器研究

在电沉积制备普鲁士蓝-壳聚糖(PB-CS)膜修饰金电极的基础上,引入新型纳米材料还原氧化石墨烯(RGO),固定葡萄糖氧化酶(GOD),构建基于RGO/PB-CS纳米复合材料的葡萄糖生物传感器。结果表明,由于RGO独特的物理化学性质以及RGO与PB之间的协同作用,大大提高了此传感器的工作性能。在0.0V工作电位下,该传感器具有较高的灵敏度(65.3μA·(mmol/L)-1·cm-2)和较低的检测限(6μmol/L)。传感器具有较小的表观米氏常数(1.43mmol/L),表明该固定酶对葡萄糖具有较高的亲和力。     

无粘结剂V2O5纳米线/CNT电极的制备及电化学性能

把羧化的碳纳米管与水热法合成的V2O5纳米线混合超声处理后,直接真空抽滤得到无粘结剂V2O5纳米线/CNT纸.对加入不同含量的碳纳米管的样品,综合考虑比容量和循环性能,其中m（V2O5）∶m（CNT）=1∶1样品的电化学性能最好.当电流密度为30 mA·g-1时,首次放电比容量能达到290.6 mAh·g-1,接近于V2O5的理论比容量,10次循环以后为265.4mAh·g-1,容量保持率为91.32％.当电流密度为600 mA·g-1,首次放电比容量71.2 mAh·g-1,第10次循环为62.5 mA·g-1,容量保持率可达87.8％.     

钢样中微量铜的分光光度法测定

在pH 6.5的Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中及阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（Cetyltrimethyl ammonium Bromide,CTMAB）存在下,研究了2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮（3,4-DHPF）与Cu2＋之间的显色反应,以此建立了分光光度法测定铜的新方法.结果表明：Cu^2＋和3,4-DHPF形成2∶1的红色络合物,其最大吸收波长为558 nm,测定Cu^2＋表观摩尔吸光系数为1.28×10^5L.mol^-1.cm^-1,Cu2＋含量在0-1.2μg/5 mL范围内符合比尔定律.采用拟定分析方法用于钢样中微量铜的测定,结果满意.