Fe基合金应力退火感生磁各向异性机理的AFM研究

用原子力显微镜（AFM）观测不同外加张应力下540℃退火的Fe基合金薄（Fe73.5Cu1Nb3Si13．5B9）断口形貌，结合X射线衍射谱和纵向驱动巨磁阻抗效应曲线，研究Fe基合金薄带张应力退火感生横向磁各向异性场过程中的应力作用机制．建立了包裹晶粒方向优势团聚模型，揭示了包裹晶粒方向优势团聚与磁各向异性场的关系．     

Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米耦合永磁材料的制备

本文研究了熔体快淬工艺及添加元素Ti对Sm-Fe合金相的形成及结构的影响，成功制备了Sm₃(Fe,Ti)₂₉N_x/α-Fe双相纳米耦合永磁材料。研究发现，快淬薄带由Sm₃(Fe,Ti)29和α-Fe两相组成，晶化前在纳米晶周围存在部分非晶相，晶化后的晶粒间晶界平直光滑、且晶粒间结合紧密没有界面相，为晶粒间直接接触耦合。对甩带后的样品采用750℃保温10min的晶化退火得到的颗粒比较细小且均匀。氮化磁粉磁滞回线的第二象限没有出现明显的台阶，表现为单相永磁材料的特点，说明硬磁相Sm₃(Fe,Ti)₂₉N_x与软磁相a-Fe晶粒之间的交换耦合作用已形成。     

W-Ti纳米晶薄膜扩散阻挡层的热稳定性研究

采用直流磁控溅射方法在p型(100)Si基体上制备了不同相结构的W-Ti纳米晶薄膜阻挡层及其对应的Cu/W-Ti/Si复合膜, 并对薄膜样品进行了退火热处理. 用四探针电阻测试仪(FPP), XRD, AFM, XPS, FESEM, HRTEM等分析测试方法对不同相结构的薄膜样品退火前后的电阻特性和形貌进行了分析表征. 实验结果表明, 退火温度低于 700℃时, 薄膜基本上保持稳定; 随着退火温度的增加, Cu与Ti反应生成CuTi₃, 同时Si与Cu发生互扩散形成高阻相Cu₃Si, 导致了表面粗糙度增加使方块电阻急剧增加. 同时提出了Cu布线用W-Ti纳米晶薄膜扩散阻挡层退火过程中的失效机理.     

晶种诱导长柱状晶生长规律与高韧性氧化铝陶瓷材料

研究了晶种引入和烧结方式对氧化铝长柱状晶粒生长和氧化铝陶瓷断裂韧性的影响. 实验以氢氧化铝为初始原料, 通过湿法球磨把高纯氧化铝磨球的磨屑作为晶种引入到氢氧化铝粉料中, 使氢氧化铝粉在较低温度锻烧转相为α相氧化铝. 研究发现这种转相后的α相氧化铝粉(含有晶种)经热压烧结可获得长柱状晶显微结构, 并且Al₂O₃晶粒形貌随晶种的引入量的不同而发生变化, 而无压烧结Al₂O₃晶粒主要呈等轴状. 具有长柱状α-Al₂O₃晶粒的微观结构可显著提高氧化铝材料的断裂韧性. 在40 MPa热压烧结(1600℃×2 h)的试样, 断裂韧性达到7.10 MPa·m^1/2, 比普通的氧化铝陶瓷断裂韧性提高1倍, 并且抗弯强度也高达630 MPa.     

氢稀释对非晶硅碳(a-SiC:H)合金薄膜生长和光学特性的影响

用PECVD方法, 以固定的甲烷硅烷气体流量比([CH₄]/[SiH₄] = 1.2)和不同的氢稀释比(R_H = [H₂]/[CH₄+SiH₄] = 12, 22, 33, 102和135)制备了一系列的氢化非晶硅碳合金(a-SiC:H)薄膜. 运用紫外-可见光透射谱(UV-VIS)、红外吸收谱(IR)、Raman谱以及光荧光发射谱(PL)测量研究了氢稀释和高温退火对薄膜生长和光学特性的影响. 实验发现氢稀释使薄膜光学带隙展宽(从1.92到2.15 eV). 高氢稀释条件下制备的薄膜经过1250℃退火后在室温下观察到可见光发光峰, 峰位位于2.1 eV. 结合Raman谱分析, 认为发光峰源于纳米硅的量子限制效应, 纳米硅被Si-C和Si-O限制.     

片状富氮奥氏体孪晶组织及其形成机理

应用透射电镜(TEM)及能谱仪(EDS)研究了 20 钢离子渗氮再经700℃渗铬的复合扩散层组织. 发现较深区域扩散层出现了片条状富氮奥氏体(γ_N)从α铁素体基体中析出现象. 片条状的γ_N沿轴线方向生长成孪晶, 形成很具特征的“背靠背”双晶结构. 这种片条状γ_N可分为两类, 一类是两亚片条γ_N之间保持真正的{111}孪晶关系, 而γ_N与α保持精确的K-S关系且形成明锐、平直的{335}γ_N//{341}α界面, 即{335}惯习面; 另一类是两亚片条γ_N之间保持伪{111}孪晶关系, 其内部生成了许多{111}微孪晶和层错. 由于微孪晶和层错的干扰使得γ_N与α点阵发生了局部弛豫, 致使γ_N与α的位向关系偏离K-S关系, 且γ_N中主孪晶面{111}γ_N1//{111}γ_N2的平行关系也被略微破坏, 其γ_N/α界面也不再像第一类的那么明锐、平直.     

基于铁基纳米晶薄片状吸收剂的吸波涂料制备

采用高压水雾化工艺制备的Fe合金粉为原料，经高能球磨处理和后续真空退火处理制备薄片状外形和纳米晶微结构的Fe基合金吸收剂；选用改性聚氨酯为胶粘剂，以Fe基合金吸收剂为填料制备吸波涂层；并对Fe基合金吸收剂的微波电磁参量和吸波性能做了测量和分析评价。结果表明，基于铁基纳米晶薄片状吸收剂制备的吸波涂料在0．5～18GHz的微波宽频带具有良好的吸波性能（小于-10dB），可以应用于民用抗电磁辐射干扰和军事隐身技术领域。     

具有高温稳定性的ZrAlN薄膜的合成

干磨可以造成工具表面的温度上升到800~1000℃. 因此, 能在如此高温度下为切削工具提供保护的膜层已成为研究的热点. ZrAlN由于Al元素的存在可能具有高温稳定的结构和机械性能. 用直流磁控溅射的方法合成了ZrAlN 薄膜. 利用XRD与纳米压痕仪分析了反应气体分压和基底偏压对薄膜结构、机械性能及其高温热稳定性的影响. 在最佳条件(基底偏压-37 V, N₂分压为2×10^-5 Pa)制备的ZrAlN薄膜具有平滑的表面且其硬度具有热稳定性. 在退火之后, 该薄膜的应力由2.2 GPa降至0.7 GPa. 薄膜的高温热稳定性可能与Al₂O₃和ZrO₂晶相的形成有着直接的联系.     

钴离子注入硅化钴的形成和微波功率管制备的特性

用大束流密度的钴金属离子注入硅能够直接合成性能良好的薄层硅化物. 束流密度为0.25~1.25 A/m², 注入量为5 × 10¹⁷ cm^-2. 用透射电子显微镜(TEM)和电子衍射(XRD)分析了注入层结构. 结果表明随束流密度的增加, 硅化钴相生长, 薄层硅化物的方块电阻R_S明显下降. 当束流密度为0.75 A/m²时, R_S明显地下降, 说明连续的硅化物已经形成. 当束流密度为1.25 A/m²时, 该值达到最小值3.1 W. XRD分析表明, 注入层中形成了3种硅化钴Co₂Si, CoSi和CoSi₂. 经过退火后, R_S进一步地下降, RS最小可降至2.3 W, 说明硅化钴薄层质量得到了进一步的改善. 大束流密度注入和退火后, 硅化钴相进一步生长, Co₂Si相消失. TEM对注入样品横截面观察表明, 连续硅化物层厚度为90~133 nm. 最优的钴注入量和束流密度分别为5 × 10¹⁷ cm^-2和0.50 mA/cm². 最佳退火温度和退火时间分别为900℃和10 s. 高温退火(1200℃)仍然具有很低的薄层电阻, 这充分说明硅化钴具有很好的热稳定性. 用离子注入Co所形成的硅化钴制备了微波功率器件Ohm接触电极, 当工作频率为590~610 MHz, 输出功率为18~20 W时, 同常规工艺相比, 发射极接触电阻下降到0.13~0.2倍, 结果器件的噪声明显地下降, 器件质量有了明显的提高.     

金属纳米晶的相稳定性

根据热力学平衡条件, 建立了金属纳米晶的相平衡方程. 应用Fetch和Wagner的界面膨胀模型以及Smith和其合作者建立的普适状态方程, 对纳米晶界面的热力学量进行计算, 由此获得金属高温相可在较低的温度下存在的临界尺寸. 通过对元素Co的β相(fcc结构)和α相(hcp结构)纳米晶Gibbs自由能的计算表明, β相可在室温存在的临界尺寸和纳米晶界面处的过剩体积(ΔV)有关. 当ΔV 取10%时, β相应在35 nm以下稳定存在. 与Katakimi的实验较为符合. 对影响βCo稳定性的因素也作了讨论.     

块体非晶合金中的化学短程序畴与玻璃形成能力预测

利用HREM和纳米束衍射技术证实了在Zr_52.5Cu_17.9Ni_14.6Al₁₀Ti₅块体金属玻璃中存在1~3 nm大小亚稳F-Zr₂Ni型和稳定四方晶系的Zr₂Ni型结构的短程有序区. 在此基础上发展了化学短程有序畴(CSRO)结构的概念, 建立了计算CSRO摩尔分数和含CSRO熔体热力学状态函数的模型和方法. 计算了Ni-Zr, Cu-Zr, Al-Zr, Al-Ni, Zr-Ni-Al和Zr-Ni-Cu合金系中各CSRO摩尔分数, 并得到了这些合金的ΔG_CSRO, ΔH_CSRO和TΔS_CSRO等热力学参数, 根据最大ΔG_CSRO原则预测了上述合金系的最佳玻璃形成能力(GFA)的成分范围. 这些计算结果与已有的Ni-Zr和Cu-Zr系非晶晶化激活能和Zr-Ni-Al系ΔT_x的实验数据相吻合, 与Zr-Ni-Cu薄带的X射线衍射结果也符合得很好. 基于CSRO模型的动力学计算表明, 在最佳GFA成分范围内, Zr-Ni-Cu基合金的非晶形成临界冷却速度为~100 K/s量级, 符合目前制备块体非晶的实际冷却速度水平.     

相转移法制备γ'-Fe4N纳米粒子的合成过程及生长机制

采用化学气相法合成了Fe/N多相纳米粒子, 揭示了合成参数对产物性质的影响，确定了最佳的合成工艺路线. 对生成的粒子进行第2次氮化，实现了纳米粒子的相转移，获得了均匀单相的γ'-Fe₄N纳米粒子. 分析了粒子的成核与生长机制，对相转移过程给出了合理解释. 此外，初步表征了相转变前后纳米粒子的形貌、粒径、物相、成分及磁学特性.     

新型衬底γ-LiAlO2的生长和性能

采用温度梯度法生长出了透明的γ-LiAlO₂单晶, 将(200)面的铝酸锂晶片在空气中1100℃退火70 h后表面生成了一层乳白色的缺Li相(LiAl₅O₈); 然而同样条件下富Li气氛退火处理后, 晶片表面变得更透明, 而且保持γ-LiAlO₂相. 相应的晶片摇摆曲线的半高宽降至30 arcsec, 而空气中退火后却升高到了78 arcsec. 对比3种晶片的吸收光谱, 可以判定: 196 nm的吸收峰可能来源于Li空位, 736 nm的吸收峰可能来源于O空位.     

原位转化法制备TiO2/SiC纳米功能陶瓷膜的研究

以先驱体聚碳硅烷(PCS)和低分子添加物钛酸四正丁酯(Ti(OC₄H₉))为混合体系, 采用原位转化法在碳纤维表面上制备了表面层为纳米TiO₂的TiO₂/SiC纳米功能陶瓷膜. 研究了Ti(OC₄H₉)用量、熟化时间等因素对TiO₂表面层的致密性和粒子尺寸的影响. XRD分析表明: 纳米复合陶瓷膜的组成为红金石相TiO₂和SiC. X射线能谱仪测试的结果表明: 表面层的成分为低分子Ti(OC₄H₉)的成分, 即经过100 h的熟化, Ti(OC₄H₉)4从PCS基体中逐渐析出到其表面. SEM照片显示: 低分子Ti(OC₄H₉)用量为45%质量分数, 熟化时间100 h时形成了致密的平均粒径100 nm TiO₂表面层. 复合纳米陶瓷膜能有效地改善碳纤维的抗氧化性.     

[CoPt/Ag]n纳米多层膜的结构和磁性能

用磁控溅射法分两种顺序制备了系列厚度的[CoPt/Ag]_n纳米多层膜, 600℃真空退火后, 进行了磁性测量和微结构分析. 研究表明, 退火后两种顺序制备的[CoPt/Ag]_n多层膜有着不同的微结构和磁性能, 且膜厚越小差别越显著. 先沉积Ag层的[Ag/CoPt]_n多层膜, 退火后更易于形成高有序化度的L10-CoPt相, 并具有较高的矫顽力. Ag作底层影响了CoPt无序立方向有序四方的转化是引起这种差别的可能原因. 剩磁曲线分析表明, Ag的掺杂有利于降低CoPt晶粒间的磁交换耦合作用.     

β-BaB2O4枝蔓晶的形成机理

晶体生长实时观察中发现了BBO晶体的枝蔓晶生长习性. 根据β-BBO晶体生长熔体的激光Raman高温光谱测试的结果, 指出了β-BBO晶体的生长基元为[B₃-O₆]^3-六边环. 随着熔体过冷度的增加, 六边环上的桥氧与Ba²⁺联结构成三联、六联分子. 在低过冷度的熔体中以[B₃-O₆]^3-六边环为主. 由于不同维度的生长基元往晶体m₁{10ī0}和m₂{ī010}各面族的叠合速率是不同的, 所以晶体形态会发生变化, 而且会导致枝蔓晶的形成.     

Sol-gel法制备Bi3.25La0.75Ti3O12铁电薄膜

采用Sol-gel法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备了Bi_3.25La_0.75Ti₃O₁₂ (BLT)薄膜. 制备的BLT薄膜具有单一的钙钛矿晶格结构, 而且表面平整致密. 对700℃退火处理的BLT薄膜进行了铁电性能、疲劳特性和漏电流测试: 在测试电压为10 V时, 剩余极化值2Pr大约是18.6 μC/cm², 矫顽电压2Vc大约为4.1 V; 经过1×10^{10次极化反转后, 剩余极化值下降了大约10%; 漏电流测试显示制备的BLT薄膜具有良好的绝缘性能. 室温下, 在测试频率1 kHz时, 薄膜的介电常数为176, 介电损耗为0.046.}     

合金非调质钢终轧冲击功的理论计算

利用合金相最强键上的共价电子数n_A、相界面的最小电子密度差Δρ 及使界面电子密度保持连续的原子状态组数σ(σ′), 结合热连轧工艺, 在Si-Mn非调质钢终轧冲击功计算的基础上, 又探讨了含Cr, Ni, Mo, W, Cu, V, Nb和Ti非调质钢冲击功的计算. 结果表明, 合金非调质钢终轧冲击功强烈地依赖于强化机制. 固溶强化、界面强化、珠光体析出强化和弥散强化将引起终轧冲击功的降低. 细化强化、V, Nb和Ti在α-Fe-C-V(Nb, Ti)中的析出强化及含Ni奥氏体在α-Fe-C-Ni边界上的陈留将使冲击功增加, 其增加或减量可由n_A, Dr, σ(σ')及合金元素的权重进行计算. 将提出的终轧冲击功计算公式与已有的非调质钢终轧抗拉强度σ_b、屈服强度σ_s、伸长率δ 计算公式联立求解, 其值与生产现场实测值相符合.     

两种Zr基块体非晶合金的变形行为

使用单轴压缩、纳米压入、界面粘结和显微观察等技术对Zr₆₅Al₁₀Ni₁₀-Cu₁₅和Zr_52.5Al₁₀Ni₁₀Cu₁₅Be_12.5合金的宏观和细观塑性变形行为进行了研究. 结果表明: Be代替了部分Zr后的非晶合金的单轴压缩强度和塑性明显提高. 两种合金均在低加载速率的纳米压入中表现出锯齿流变特征, 在高加载速率中为连续的塑性变形, 但变形行为转变的临界加载速率有明显差别. 对比两种合金压痕下方塑性变形区域中剪切带形貌表明, 在同样加载条件下, Zr_52.5Al₁₀Ni₁₀Cu₁₅Be_12.5合金中形成剪切带的数量多、尺寸小、间距小, 随着压入深度的增大, 剪切带间距基本不变. 这表明Zr₆₅Al₁₀Ni₁₀Cu₁₅合金中剪切带形成相对困难, 趋向于单个剪切带的扩展, 因此宏观塑性变形能力有限. 而在含Be合金的塑性变形过程中剪切带容易形核, 趋向于多重剪切带的同时开动, 因此宏观塑性变形能力显著. 两种合金塑性变形行为的差异符合自由体积模型.     

深过冷Ni-Mo合金中Ni枝晶的快速生长

采用落管技术实现了Ni-39.3%Mo和Ni-45%Mo亚共晶合金与Ni-47.7%Mo共晶合金在不同过冷条件下的无容器快速凝固. Ni-39.3%Mo合金在深过冷条件下形成了初生Ni枝晶和共晶组织. 随着过冷度的增加, Ni枝晶发生组织细化, 枝晶间的间距L_g显著减小. Ni-45%Mo亚共晶合金中的初生Ni枝晶, 随着过冷度的增大由粗大的枝晶向等轴晶转变. 当过冷度小于43 K时, 液滴中形成许多碎断的Ni枝晶. 当过冷度在43~113 K之间时, 凝固时间小于枝晶熔断时间, Ni枝晶不再发生熔断, 形成呈辐射状的粗大枝晶. 当过冷度大于113 K时, 液滴中形成等轴晶, Ni固溶体与NiMo金属间化合物两相分离生长. Ni-47.7%Mo共晶合金凝固组织随着过冷度的增加由层片共晶组织向不规则共晶组织转变. 理论分析表明, 深过冷Ni-39.3%Mo, Ni-45%Mo和Ni-47.7%Mo熔体中, Ni枝晶的生长随着过冷度的变化发生了溶质扩散控制生长向热扩散控制生长的转变, 发生转变所需的过冷度ΔT_ct分别为66.6, 81.9和85.0 K. 随着合金中Ni含量的增高, Ni枝晶的生长发生动力学转变所需的温度T_ct逐渐降低.