2,4-二氯苯基丙烯酸的合成

以2,4-二氯苯甲醛为原料,通过Knoevenagel-Doebner反应,在苯胺的催化条件下,与丙二酸反应,合成2,4-二氯苯基丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响.实验表明,在最佳反应条件下产品产率达到71.2%.产品用熔点和红外光谱进行表征.     

微波辅助阿魏酸合成的工艺研究

采用微波辐射法,利用正交设计,以香兰素和丙二酸为原料,甲苯和吡啶为溶剂,苯胺作催化剂,采用带有分水器的回流装置,搅拌下合成阿魏酸。最佳反应条件为:在微波辐射下,反应物摩尔比为1∶1.5,辐射电压160V,吡啶用量4mL,辐射时间10min,在此条件下产率可达94.2%。与传统方法相比,该工艺具有反应速度快、产率较高的优点。     

2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法的研究

目的本文对2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑的合成方法进行了研究,并探索了其合成的最优工艺条件.方法本课题以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料,在甲醇为溶剂,磷酸为催化剂的酸性条件下,一步反应制得2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑.结果考察了催化剂、催化剂的量、反应物料摩尔比、溶剂四个因素对反应产率的影响.反应产物烘干后,通过测熔点,红外光谱进行分析.结论通过对实验数据的处理得出了最优化工艺合成条件:以磷酸作催化剂,甲醇为溶剂物料摩尔比为N(邻苯二胺):N(对甲氧基苯甲醛):N(磷酸)为1:1.2:3.8,的条件下,2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑收率可以达到75%以上。     

2-巯基吡啶与醇的催化脱水取代反应——2-吡啶硫醚的绿色合成

以廉价易得的醇作为碳源、以摩尔分数10%的对甲苯磺酸作为催化剂,发展了2-巯基吡啶与醇的催化脱水取代反应新方法,用于2-吡啶硫醚化合物的高效、绿色合成,产率高达95%.该方法只需要使用廉价的对甲苯磺酸作为催化剂、无需溶剂,也可以拓展到其他类型杂芳基硫醚的绿色合成.     

微波辐射下对苯二甲醛与活性甲基、活性亚甲基化合物的双缩合反应研究

微波辐射条件下,以氢氧化钠或哌啶作催化剂,乙醇作溶剂,对苯二甲醛与苯乙酮和丙二酸二乙酯等活性甲基、活性亚甲基化合物反应,合成了1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯和1,4-双(2,2-二乙氧羰基乙烯基)苯衍生物,反应时间短,产率高,操作简便.     

5，5－二甲基－5，6，7，8－四氢蒽－1，4－二酮合成研究

以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,通过烷基化反应合成了5,5-二甲基-5,6,7,8-四氢蒽-1,4-二酮,采用红外光谱、GC-MS、1H-NMR等分析手段对合成产物结构进行了表征。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂对烷基化反应的影响,确定了适宜的制备工艺条件:以多聚磷酸(PPA)为催化剂、n(萘二醌)∶n(催化剂)=1∶2,乙酸乙酯为溶剂、反应温度70℃、反应时间7 h,在此工艺条件下,产物5,5-二甲基-5,6,7,8-四氢蒽-1,4-二酮得率为61.7%。     

1,2,3,5-四对甲苯磺酸肌醇酯的合成

首次以对甲苯磺酰氯和肌醇为原料,合成了1,2,3,5-四对甲苯磺酸肌醇酯,讨论了多重因素对酯化反应收率的影响,并对其结构进行了确定.结果表明,获得1,2,3,5-四对甲苯磺酸肌醇酯的最佳的反应条件为:以10 ml吡啶为溶剂兼催化剂,对甲苯磺酰氯与肌醇的摩尔比为0.021 0∶0.005,反应时间为4 h,反应温度为0~10℃,收率可达49.7%.     

橡胶硫化剂N,N''-间苯撑双马来酰亚胺的合成

研究了以乙酸为溶剂,以马来酸酐和间苯二胺为原料合成间苯撑双马来酰亚胺的合成方法;通过正交试验,找出了反应的优化条件;通过熔点、红外光谱、高效液相色谱对合成产品进行定性和定量分析.结果表明:溶剂乙酸的用量为间苯二胺质量的3倍,反应容易操作进行;催化剂与间苯二胺的摩尔比为0.05到0.3;马来酸酐与间苯二胺的摩尔比为2.1/1,在此优化条件下产物的得率为90.2%;红外光谱图与标准图谱一致,合成产物的含量为96%.     

甲基丙烯酸烯丙酯的合成

采用3-氯丙烯和甲基丙烯酸钾为原料,分别以4-二甲氨基吡啶和对苯醌为催化剂和阻聚剂,在二甲亚砜溶剂中较高收率地合成了甲基丙烯酸烯丙酯。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。探索了最佳合成条件,当甲基丙烯酸钾和3-氯丙烯的摩尔比为1:2.5,催化剂和阻聚剂用量分别为甲基丙烯酸钾的1 wt%和0.4 wt%,反应溶剂用量为3-氯丙烯体积的2.25-2.5倍时,在50℃下反应4 h,收率可达84%。     

1,4-双(咪唑-1-基)丁烷最佳合成条件的研究

研究了以DMSO(二甲基亚砜)为溶剂,以NaOH为助剂,用咪唑与1,4-二氯丁烷合成1,4-双(咪唑-1-基)丁烷的反应过程条件.通过多组实验,对反应温度、NaOH的量、原料物质的量之比、反应时间、加入苯等对反应产率的影响进行了讨论,并总结了最佳合成条件.