溶剂热制备纳米Fe_3O_4及其高效Fenton降解4-氯苯酚

以Fe(NO_3)3·9H_2O为铁源,乙二醇为溶剂和还原剂,采用溶剂热法制备了Fe_3O_4磁性纳米颗粒.利用XRD、FT-IR和TEM对其进行了物相和形貌的表征,以4-氯苯酚(4-CP)为目标污染物,评价了其活化H_2O_2的性能.结果表明:制备的Fe_3O_4纳米颗粒近似呈球形,平均粒径约15 nm,能够有效地活化H_2O_2产生·OH并高效降解4-CP.在25℃,Fe_3O_4用量0.3 g·L~(-1),H_2O_2浓度1.6 mmol·L~(-1),初始pH=5.7时,所建立Fe_3O_4-H_2O_2氧化体系能在15 min内完全降解去除0.4 mmol·L~(-1) 4-CP,较相同条件下超声辅助反相共沉淀法制备的Fe_3O_4效果更好.Fe_3O_4活化H_2O_2降解4-CP的机理主要是因为新的溶剂热法可导致Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面的富羟基化和配位作用.     

Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.     

Fe3 O4＠SiO2／Ag纳米复合物的制备及其对RhB的痕量检测

在Fe_3O_4存在下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂和还原剂,利用简单的一步法制备了Fe_3O_4@SiO_2/Ag纳米复合材料。所制得的Fe_3O_4@SiO_2/Ag纳米复合物对罗丹明B(RhB)具有较好的表面拉曼光谱增强(SERS)效果,可以用作SERS基底。二氧化硅作为贵金属Ag纳米颗粒的载体,不仅可以起到分散贵金属的作用,还可以稳定金属相,更好地吸附RhB,使SERS效应得以稳定,可用于痕量检测,其检测极限可达1×10~(-12)mol/L。此外,该材料具有较好的磁性,方便回收再利用。该复合材料制备方法简便易行、条件温和,为合成其他纳米复合材料提供了启示。     

花形Fe3O4-Au纳米复合材料的制备及催化性能研究

首先利用共沉淀法合成了三维花形Fe_3O_4纳米颗粒,再利用种子沉积法在其表面负载了不同颗粒尺寸的Au纳米颗粒,最终制备了花形Fe_3O_4-Au纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)对样品的结构进行了分析,利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌进行了表征.并以有机染料罗丹明B(Rh B)作为目标物,对Fe_3O_4-Au纳米复合材料的催化性能进行了研究.结果表明,由于6 nm的Au纳米颗粒具有更多的活性位点和更高的电子传输效率,因此负载6 nm Au纳米颗粒的花形Fe_3O_4-Au纳米复合材料呈现出更显著的催化性能.     

聚乙二醇修饰的Fe3O4催化水合肼还原硝基苯

以聚乙二醇(PEG)为修饰剂,采用共沉淀法制备了磁性Fe_3O_4/PEG。用X-射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对Fe_3O_4/PEG进行表征。粒子中的Fe_3O_4为立方晶系,加入PEG6000和PEG20000能有效分散Fe_3O_4,避免颗粒团聚。考察了Fe_3O_4/PEG对水合肼还原硝基苯制备苯胺的催化活性,加入PEG6000和PEG20000作为分散剂制备的Fe_3O_4/PEG具有较高的活性和较好的重复性。1.23 g(10 mmol)硝基苯,0.1 g Fe_3O_4/PEG6000(或Fe_3O_4/PEG20000)催化剂,2.0 g水合肼在乙醇中回流反应1 h,苯胺收率接近100%,催化剂重复使用9次活性基本不变。     

水溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子对小麦生长影响的研究

水溶性磁性Fe_3O_4纳米颗粒由于其良好的生物相容性、超顺磁性等特征,在生物领域常被用来作为磁性载体材料,其广泛的生产和应用增加了它们在环境中释放的可能性,需对其环境生物安全性进行评价.首先合成了水溶性磁性Fe_3O_4纳米纳米粒子,并用透射电子显微镜和马尔文粒度分析仪对其进行形貌分析和表征.然后在不同的浓度下(0、0.72、1.44、3.6 mg/mL)研究了水溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子对小麦生长的影响,结果显示随着浓度的增加,磁性Fe_3O_4纳米纳米粒子对小麦生长的抑制越明显,造成生长抑制和根结构损伤.结果证明了水溶性磁性Fe_3O_4纳米颗粒对小麦植物存在一定的生物毒性,其环境排放应该严格限制.     

三维多孔Fe_3O_4纳米花的合成、表征和性能研究

提出一种采用共沉淀法制备三维多孔Fe_3O_4纳米花的合成方法,对Fe_3O_4纳米花的自组装演化过程进行了研究.结果发现,尿素浓度是影响Fe_3O_4前驱体形貌的关键因素,通过调节制备条件可以获得具有纳米花形貌的Fe_3O_4纳米颗粒,Fe_3O_4纳米花作为磁性多孔微球具有更高的比表面积.磁性测试结果表明,Fe_3O_4纳米花在室温下具有超顺磁性且具有较高的饱和磁化强度.该材料是一种具有较好应用前景的磁性纳米材料.     

Bi_2Fe_4O_9纳米颗粒的水热制备及其对染料模拟太阳光光催化降解

采用水热法制备出Bi_2Fe_4O_9纳米光催化剂.利用X射线衍射技术(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光漫反射光谱(DRS)对样品进行系统研究.结果表明:产物呈现出类球形特征,表面光洁,其粒径分布在300~500nm之间,带隙约为2.27eV.模拟太阳光辐照下对亚甲基蓝的光催化降解实验发现Bi_2Fe_4O_9纳米颗粒具有良好的光催化性能.     

混合表面活性剂中制备聚苯乙烯/Co3O4复合纳米粒子

在阳离子表面活性剂(CTAB)胶束体系中制备立方相Co_3O_4磁性纳米粒子,将其与制备原液的混合体系分散到阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,再加入苯乙烯引发聚合,制得聚苯乙烯/Co_3O_4复合纳米粒子.TEM观察Co_3O_4纳米粒子的平均粒径为30 nm左右,复合纳米粒子的粒径为40 nm左右.XRD、IR谱图及热、磁性能测定表明聚苯乙烯对Co_3O_4纳米粒子的包裹是成功的.     

金磁微粒的制备及其固定牛血清蛋白的研究

采用水热法快速制备Fe_3O_4纳米粒子,并通过表面氨基化与金纳米粒子自组装构建金磁微粒(Fe_3O_4@Au).表征Fe_3O_4@Au理化性质,并优化Fe_3O_4@Au对牛血清蛋白的固定体系.实验结果表明,所制备的金纳米粒子平均粒径达到(7.8±0.4)nm,氨基化的磁性材料可以固载金纳米粒子,金磁微粒饱和磁化强度为61 emu/g;金磁微粒对牛血清蛋白的固定化体系为金磁微粒添加量0.1 g,固定化温度50℃,固定化时间10 min,且平均固定量为5.189 mg/g.     

纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

锂电池负极材料Fe_3O_4/C多孔纳米片的制备及其电化学性能

以柠檬酸钠作为表面活性剂调控六方片状铁醇盐(Fe-EG)的生长过程,实现Fe-EG纳米片的厚度可控制备,并将其作为前驱体在N_2条件下450℃热处理3 h,获得多孔超薄Fe_3O_4/C纳米片。利用X线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、拉曼光谱(Raman)、透射电子显微镜(TEM)和红外光谱仪(IR)等分析方法对Fe-EG前驱体和Fe_3O_4/C纳米片进行物相测定和微结构观察,并分析了Fe-EG纳米片的生长机制。结果表明:Fe_3O_4/C纳米片作为锂电池负极材料表现出优异的电化学性能,0.4 A/g电流密度条件下循环100次后高达898.3m A·h/g的放电比容量以及5 A/g条件下518.3 m A·h/g的倍率性能。     

超细微Fe3O4的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了超细微Fe_3O_4颗粒,选用氨水作为沉淀剂,加入到Fe~(2 )和Fe~(3 )溶液中,制得了Fe_3O_4粒子。为了使Fe_3O_4颗粒的分散良好,加入了少量的乙醇和油酸。并通过扫描电镜和XRD谱图等进行表征,由该法所制得的Fe_3O_4粒子成球形,分散较好,色泽黝黑。     

核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备及表征

为丰富Fe_3O_4磁性纳米粒子在生物医学领域的应用,通过共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子,经柠檬酸三钠修饰后,采用改进的Stber法成功在Fe_3O_4纳米粒子表面包覆上SiO_2,制备出核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子。使用扫描式电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计对制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子进行表征。结果表明:制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子较Fe_3O_4纳米粒子分散性有明显的提高,平均粒径在65 nm左右,饱和比磁化强度为10.26 A·m^2/kg,仍具有良好的超顺磁性。     

Au包覆Fe_3O_4纳米颗粒的制备及磁性研究

四氧化三铁(Fe_3O_4)作为一种重要的磁性材料,由于其优良的物理和化学性质,被广泛应用于生物、磁流体、医学等多个领域.Fe_3O_4@Au复合材料的引入不仅可以克服铁氧化物稳定性差、易团聚等缺点,并且使该材料具备了良好的生物相容性.本文制备了尺寸均一的亚铁磁性立方体形状的Fe_3O_4纳米颗粒,并以PEI-DTC作为粘合层,成功将Au粒子均匀包覆在Fe_3O_4表面.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外分光光度计(UV-vis)、SQUID-VSM磁性测量系统研究了包覆Au纳米粒子对Fe_3O_4结构和磁性的影响.     

磁性MOFs复合材料(Fe3O4@HKUST-1)的制备及其对U(VI)的吸附研究

以Fe_3O_4磁性纳米粒子、Cu(NO3)2·3H2O和均苯三甲酸为主要原料合成了一种新型磁性MOFs复合材料-Fe_3O_4@HKUST-1,对其进行XPS、SEM、XRD以及FT-IR表征分析,结果显示该复合材料形貌结构是以Fe_3O_4磁性纳米粒子为核,HKUST-1将其包裹在内.以Fe_3O_4@HKUST-1作为吸附剂,研究不同环境条件下(pH、浓度和吸附时间)对铀的吸附影响.在pH为4的条件下,铀在Fe_3O_4@HKUST-1上有较高的吸附量.Fe_3O_4@HKUST-1对U(Ⅵ)的吸附符合二级动力学模型以及Langmuir等温吸附模型.研究结果表明,Fe_3O_4@HKUST-1对水中U(Ⅵ)有着良好的吸附能力,可作为一种高效的铀吸附材料.     

哌嗪与Keggin结构杂多酸的金属氧酸盐纳米颗粒的摩擦性能

在醇-水体系中制备了组成为(C4H10N2H)3HSiMo12O40的纳米颗粒,以透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、紫外可见分光光度计(UV)、等测试手段对此纳米颗粒的形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察其摩擦学性能.分散型实验结果表明化合物在大多有机溶剂中分散良好,红外/紫外光谱和X射线粉末衍射表明所合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核,透射电镜分析表明颗粒平均粒径约为10 nm,作为新型有机/无机复合纳米润滑油添加剂,最佳添加浓度为0.35%时,在测试条件为负荷294 N,时间30 min,转速1450 r/min条件下,使磨斑直径减小22.7%,摩擦系数减小14%.     

高饱和磁化强度的Fe_3O_4磁性颗粒的制备与研究

采用水热法,以柠檬酸(Cit)为配位剂,使之与溶液中的亚铁离子形成配合物,通过改变水热反应时间合成出具有不同形貌和高饱和磁化强度的Fe_3O_4磁性粉体,以研究水热反应时间对合成Fe_3O_4磁性颗粒形貌及其磁性能的影响,从而确定最佳合成工艺.XRD衍射谱图分析结果表明柠檬酸配位体系水热合成产物为具有高纯度的面心立方结构的Fe_3O_4粉末;SEM图分析结果表明,随着反应时间的增加,Fe_3O_4的形状由正八面体消失,并先择优取向横向生长成纳米片结构,随后逐渐趋向于纵向生长,使片状生长为块状,最终生长为不规则的多面体结构.FT-IR分析结果表明,在柠檬酸体系合成Fe_3O_4的过程中,柠檬酸分子在合成的Fe_3O_4颗粒表面以配位状态存在.磁滞曲线分析结果表明,合成的Fe_3O_4样品具有超顺磁性,且当水热反应时间为14 h时,合成的Fe_3O_4粉体在300 K条件下饱和磁化强度高达97 emu/g,相比目前文献报道的最高的块状结构Fe_3O_4颗粒饱和磁化强度提高7.78%.     

磁固相萃取与高效液相色谱联用测定水体中防治白蚁农药残留

以FeCl_3为铁源用溶剂热法合成了磁性Fe_3O_4纳米粒子,再以葡萄糖为碳源水热法制备了Fe_3O_4/C纳米复合粒子.通过透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和差热-热重(TG-DSC)等分析手段对材料进行了表征.将材料应用于水体中防治白蚁药物毒死蜱、溴氰菊酯、联苯菊酯的磁固相萃取考察了材料用量、pH、萃取时间、洗脱溶剂、重复性等条件对萃取效率的影响在优化的实验条件下将该方法应用于实际水样的测定,样品的平均加标回收率在82.9%~106.2%,相对标准偏差为2.1%~9.6%,说明该分析方法准确可靠,Fe_3O_4/C纳米复合粒子与高效液相色谱联用的方法可以测定水体中防治白蚁药物残留.     

磁性负载催化剂Pd/Fe_3O_4的制备及其在Sonogashira反应中的应用

利用浸渍法制备Pd/Fe_3O_4负载型磁性纳米催化剂并对其进行表征,研究Pd/Fe_3O_4在碘苯与苯乙炔的Sonogashira偶联反应中的催化性能.结果表明:在100℃、DMF为溶剂、K_2CO_3为碱源的反应条件下, Pd的负载量摩尔分数为13.7%时, Pd/Fe_3O_4的催化活性最高;其催化活性与负载的纳米Pd粒径有关, Pd粒径为3.56 nm时催化性能最佳;利用外磁场分离回收催化剂,循环使用5次后,其催化产率为75.3%,仍有较高的催化活性.