荧光淬灭法测定人发样中的铜

本文研究了在酸性介质中,以荧光素(Flzcorescein)为荧光试剂的荧光淬灭法测定微量铜的方法.建立了最佳测试条件,其最佳激发波长和荧光波长分别为439.7nm和510.3nm,反应的适宜酸度范围pH2.00～7.10,铜含量在0.0～0.2μg/ml范围内成直线关系,回收率为96.5％～98.3％,符合方法学的要求,用于人发中铜含量的测定与原子吸收法比较结果基本一致.     

微波消解—双波长增敏法测定食品中痕量铅

采用微波消解法处理样品,以双硫腙为显色剂,建立了双波长增敏法测定食品中痕量铅的方法.结果表明,铅浓度在0.004 ～0.48 μg/mL的范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994,表观摩尔吸光系数为ε=1.31 ×106 L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.1μg/g,相对标准偏差小于2.0％.该方法成功用于了肉类,鱼类,蔬菜和粮食中的铅含量测定,样品加标回收率为96.1％ ～ 102.0％.     

分光光度法测定铝镍铁永磁合金中铝、镍、钴、铜

本文研究了铝镍铁系列永磁合金中铝、镍、钴、铜四元素的联合测定方法，即铝、镍、钴、铜分别以铬天青S、丁二酮肟、亚硝基R盐、双环已酮草酰二腙（BCO）作显色剂进行显色测定；本文法铝含量在0.5-20μg/mL，镍含量在0-5μg/mL、钴、铜含在0.2-4μg/mL范围内符合朗伯-比耳定律。     

催化光度法测定木耳中锰的含量

研究了催化动力光度法测定痕量锰,方法基于邻菲啉为活化剂,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化溴酚蓝的反应,测定锰的线性范围为0.10~0.70μg/mL,检出限为8.1×10-9g/mL,对于锰(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为2.70%,其方法可以用于锰的测定.     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与铜的显色反应.在NP-10的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以440nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.91×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～12μg 25mL范围内遵守比尔定律.用拟定方法测定铝合金中的微量铜,结果满意.     

离子印迹聚合物分离富集 火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镍

制备了一种新型吸附材料-离子印迹聚合物,优化了对痕量Ni 2+的吸附与解吸条件.在pH=7.0、流速为4.0mL/min的条件下,离子印迹聚合物能定量吸附试液中的痕量Ni 2+,其动态饱和吸附容量为7.38mg/g.吸附在离子印迹聚合物上的Ni 2+可用5mL 1.0mol/L HCl完全洗脱.该方法的检出限为0.26μg/L,线性范围为0.1～5.0μg/mL,相对标准偏差为1.91%(1.0μg/mL Ni 2+),方法用于环境水样中痕量镍的测定,结果满意.     

停留—诱导动力学分光光度法同时测定微量钛和锑的研究

本文依据诱导反应的基本原理,提出了一种同时测定多元素的方法;以I,~-—淀粉配合物为指示剂,用停留法研究了Ti~（3+）和Sb~（3+）诱导的Cr（Ⅵ）-I~-氧化还原反应的动力学性质,并建立了同时测定微量钛（Ⅲ）和锑（Ⅲ）的动力学—停留光度法.线性范围分别为0～2.8μg/mL Ti（Ⅲ）和0～2.0μg/mL Sb（Ⅲ）,检测限为0.016μg/mL Ti（Ⅲ）和0.010μm/mL Sb（Ⅲ）.测定了模拟样品中的钛、锑含量,结果满意.     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定痕量亚硝酸根

研究在酸性介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化偶氮胂M褪色的催化反应,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的催化反应光度法,方法在0~6.5 mg/25mL范围内符合比耳定律,检出限为8.26×10-10g/mL,该方法可直接用于环境水样痕量亚硝酸根的测定.     

电位法测定微量铀的研究

本文用电位法研究了UO_2~(2+)-CO_3~(2-)(HCO_3~-)体系的配位反应,发现体系的电位变化在0～24μgU(Ⅵ)/mL范围内与U(Ⅵ)浓度间存在良好的线性关系。据此提出了一种测定微量铀的方法,确定了测定的最佳条件;借助离子交换分离富集,可准确测定的浓度下限为0.1μg/mL。测定了实验室中模拟含铀废水中铀(Ⅵ)含量,得到了满意结果。回收率为94.3％～105.6％。     

阳极溶出极谱法测定水中微量铜

本文介绍了运用阳极溶出极谱法直接测定水中微量元素铜的方法，该法操作简单测量速度快，灵敏度达９．１×１０－８ｍｏｌ·１－１，回收率为９６．３％～９９．４％，适用于水中微量铜的测定．     

电感耦合等离子体直接测定纯镉中杂质元素方法研究

建立了利用ICP - AES准确、快速、直接测定纯镉中Pb、Zn、Fe、Cu、Sn、Tl、Sb、As、Ag、Ni等10种杂质元素的分析方法,优化了ICP - AES的分析条件,采用标准基体匹配的方法消除基体效应.结果表明:Pb、Zn、Fe、Cu、Sn、Tl、Sb、As、Ag、Ni等十种杂质元素在0.05μg/ml～1.0μg/ml范围内有良好的均线性关系,相关系数均大于0.999;各元素的检出限在0.0009 μg/ml～0.0084μg/ml之间;相对标准偏差RSD＜ 4.80％;回收率在93.68％ ～ 104.41％之间.本方法能满足工业化生产纯镉中微量杂质元素快速分析的要求.     

负载型Cu-Fe复合氧化物催化氧化苯甲醇的研究

采用共浸渍法,合成不同的Cu-Fe基负载型催化剂,从中筛选出MCM-49分子筛为载体.研究了Cu、Fe负载量对催化剂活性的影响.对合成的催化剂分别采用XRD、FT-IR、ICP-MS等进行表征,结果表明,Cu、Fe活性组分的加入没有破坏MCM-49的介孔结构.在无任何有机溶剂的条件下,以质量分数为30%的H2O2为＂绿...     

催化荧光猝灭法测定痕量Hg^2＋

提出催化荧光猝灭法测定痕量Hg2＋的新方法.该方法基于100℃反应1.0min和pH=4.0HAC-NaAC缓冲溶液的条件下,NO2-先与对氨基苯磺酸作用生成重氮离子,后者再同α-萘胺反应生成红色偶氮化合物而发射荧光,Hg^2＋能催化红色偶氮化合物致使其荧光激烈猝灭,Hg^2＋的含量与△If成正比的实验事实.新方法的线性范围为0.020-10.00（pg/ml）,线性回归方程为△If=45.02＋47.62C Hg^2＋（pg/ml）（n=7）,相关系数r=0.9992.方法的检出限为3.0×10^-15 g/mL Hg^2＋.对0.020和10.00（pg/ml）的Hg^2＋进行8次平行测定,其RSD分别为3.1%与4.6%.本方法成功用于水中痕量Hg^2＋的测定,同时探讨了催化荧光猝灭法测定痕量Hg^2＋的反应机理.     

铜—罗丹明B—碘化钾多元络合物显色反应体系的研究

研究了铜碘络阴离子和罗丹明B在抗坏血酸和阿拉伯胶、聚乙烯醇存在下的显色反应,该体系当铜的浓度为1．6～5.6μg／mL,时服从比耳定律．摩尔吸光系数达1．2×104L·mol-1·cm-1．是一个简便和较灵敏的测铜方法．     

催化荧光光度法测定痕量铜

荧光素（HFin）可发射强而稳定的荧光,Cu^2＋能氧化HFin而导致HFin的荧光信号猝灭．Cu（Bipy）^2＋（Bipy为α,a’-联吡啶）与4．0-D-Cu（4．0-D为4代聚酰胺-胺树枝状分子）能催化Cu^2＋氧化HFin的反应,使HFin荧光信号剧烈猝灭,且Cu^2＋的含量与AF值呈线性关系．基此实验事实,建立了Cu（Bipy）2＋和4．0-D—Cu（4．0代树枝状铜配合物）催化HFin荧光光度法测定痕量铜的新方法．该方法的线性范围为0．040～28（Pg mL^-1）,工作曲线的回归方程AF=209．5＋14．39Ccu^2＋（Pg mL^-1）,n=7,相关系数r=0．9991,检出限为1．0×10^-14g mL^-1．分别对0．040和28（Pg mL^-1）Cu^2＋重复测定8次,RSD依次为3．1％和4．2％．本方法快速、准确、灵敏、重现性好,并成功用于人发与茶叶中痕量铜的测定．同时探讨了Cu（Bipy）^2＋和4．0-D—Cu催化荧光光度法测定痕量铜的反应机理．     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢含量

用碳酸钠-碳酸氢钠吸收环境空气中氯化氢（HCl）,离子色谱法测定吸收液中的氯离子含量,根据采气量计算空气中HCl含量.在最佳条件下本方法的线性范围为0.25-6.00μg/ml,检出限为0.02μgClˉ/ml,工作曲线的回归方程为Y=-3.199＋16.67Clˉ（μg/ml）,r=0.9992,相对标准偏差≤2.62%,标准回收率9.44～98.6%.该方法灵敏度高,检出限低,结果准确,适用于环境空气中低含量HCl的测定.     

原子吸收分光光度法测定稀土磷酸盐催化剂中助剂铜的含量

本文报道用原子吸收分光光度法测定稀土磷酸盐催化剂中助剂铜,不必经过萃取、分离等其它过程,而用酸溶处理后,在空气一乙炔燃焰中,直接测定微量铜的方法。结果表明:无论采用标准曲线法还是标准加入法测得的铜含量基本相同。在本工作确定的实验条件下,磷酸稀土背景对分析结果的影响可以忽略不计,而方法的准确度、精密度均在0.1～1.8%、0.0～1.2%之间。     

微波辐射固体酸催化合成氯乙酸乙酯

以固体酸作催化剂，采用微波技术，用氯乙酸和无水乙醇直接合成氯乙酸乙酯．考虑了不同催化剂及最佳催化剂用量、微波辐射功率以及辐射时间对反应转化率的影响．最佳反应条件为：无水乙醇和氯乙酸的用量分别为20ml、9．45g，微波辐射时间及功率为40min、700W，催化剂为2mol/L的固体酸，用量为lg，此条件下转化率为72．4％．