高磺化度SEPDM的制备及离聚体性能研究

研究了磺化度大于０．５ｍｏｌ／ｋｇ的磺化三元乙丙橡胶的制备及离聚体的加工和力学性能，讨论了磺化反应的影响因素，得到了优化的横化反应条件：ｎ（乙酸酐）：ｎ（浓硫酸）＝１：１，５℃下反应３０ｍｉｎ。硬脂酸锌是高磺化度ＳＰＤＭＺｎ离聚体的有效增塑剂，其质量分数为１０％－３０％时，可显著改善离聚体的加工性能。     

增塑磺化聚苯乙烯离聚体的力学性能及形态结构

本文对以浓硫酸和丙酸酐为磺化剂，在环己烷溶液中制备的增塑磺化聚苯乙烯（ＰＳＳ－ＳＡ）离聚体的力学性能和形态结构进行了研究。结果表明，少量磺酸盐离子的引入有利于材料强度的提高。随着磺酸盐含量的增加，离聚体的拉伸强度增大，伸长率下降。不同金属反离子中和的ＰＳＳＳ离聚体的拉伸强度与金属离子半径及其价数有关。在离子含量大于或等于４．４０×１０－２摩尔分数（ｘ）（以下同）的ＰＳＳＳ离聚体中，有离子簇聚集，离子簇直径为５～１０ｎｍ。ＤＯＰ在对ＰＳＳＳ离聚体基体增塑的同时，使离子簇的分布均匀化，而对离子簇尺寸影响不大     

磺化马来酸酐-丙烯酰胺-丙烯酸甲酯共聚物的合成

以过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合法合成了马来酸酐(MAH)-丙烯酰胺(AM)-丙烯酸甲酯(MA)共聚物,然后滴加浓硫酸(SS)对聚合物进行磺化,得到磺化的共聚物型阻垢剂。探讨了反应物配比、磺化反应温度、磺化反应时间等条件对聚合物产率及其阻垢性能的影响。结果表明最佳反应条件:n(马来酸酐):n(丙烯酰胺):n(丙烯酸甲酯):n(浓硫酸)=1.5:1.1:1.3:2.2,磺化时间为1.5h,温度为20℃。收率可达到79.5%,产物对CaCO3的阻垢率可达到91.2%以上。并对产品进行了红外光谱检测,从而验证了其的结构。     

微波辐照下酞菁铜配合物的合成及其磺化反应

在微波辐照条件下，进行了酞菁铜配合物的微波合成研究和浓硫酸作为磺化剂酞菁铜配合物的微波磺化反应研究，获得了常规加热条件下不能制备的水溶性磺化酞菁铜配合物，并由电子光谱和红外光谱进行了表征。该微波磺化反应展示了微波辐照优良的非热效应，可作为水溶性金属酞菁衍生物的一种简便快速制备方法，避免采用发烟硫酸作为磺化试剂的常规加热制备方法所带来的空气污染，本文考察了微波辐照强度、微波作用时间与反应试剂组成用量的影响规律，探讨了微波场对合成反应的化学动力学作用。     

离聚体法制备复合纳米微粒

用碳酸稀土和马来酸酐合成马来酸稀土单体后,通过乳液聚合成功地制备了含稀土的聚苯乙烯－马来酸离聚体,在离聚体中,离子基团在碳链低极性介质中聚集,最终形成了离子簇－纳米微粒,采用透射电镜（TEM）,傅立叶红外（FTIR）及X－射线光电子能谱（XPS）等对这种纳米微粒的结构和性能进行了表征,并在四球试验机上考察了其用作润滑油添加剂的润滑性能。     

磺化壳聚糖的研制

以粉碎的工业级壳聚糖为原料，分别用浓硫酸和氯磺酸为磺化试剂，通过正交实验考察了磺化条件对硫含量的影响，确立了较优的磺化条件为：2g高脱乙酰度壳聚糖，40mL甲酰胺，浓硫酸／氯磺酸=1：1，反应温度5℃，反应时间4h．通过IR光谱和^13CNMR分析表明，该衍生物具有与肝素相似的结构，是一种非常具有潜力的新型的类肝素，可望进一步研制成新型类肝素药物．     

正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠的合成

以正辛醇、马来酸酐和亚硫酸氢钠为原料，合成了正辛醇琥珀酸单酯磺酸钠．结果表明：酯化反应最佳工艺系件为n[正辛醇]：n[马来酸酐]=1．00：1．05，催化剂无水乙酸钠的用量为物料总量的1％（质量分数）。于70℃下单酯化反应3．5h。得产率大于98％的单酯化产物．磺化反应条件以加浓度为35％的NaHSO3水溶液（其加入量为马来酸酐物质的量的1．05倍），加热温度90℃下磺化反应4h最佳．产物以IR进行表证，结果表明为预期产物．     

磺化酸性离子交换树脂催化合成聚乙烯醇缩丁醛

研究了磺化酸性离子交换树脂催化剂的制备及其用于催化正丁醛和聚乙烯醇（PVA）制备聚乙烯醇缩丁醛（PVB）,考察了磺化酸性离子交换树脂催化剂制备条件和缩醛化反应条件对正丁醛和PVA反应生成PVB的影响。结果表明,磺化酸性离子交换树脂催化剂具有良好的催化正丁醛和PVA反应生成PVB的性能,其上含有的磺酸基数量是影响其催化活性的重要因素。磺化酸性离子交换树脂催化剂的最优制备条件为：磺化温度110 ℃、磺化时间12 h。磺化酸性离子交换树脂催化剂催化正丁醛和PVA生成PVB反应的最佳条件为：反应温度95 ℃、反应时间11 h、催化剂量8%、正丁醛量：PVA量为70：100（质量比）,生成的PVB具有良好的热稳定性。     

聚醚砜的磺化改性

聚醚砜是一种综合性能优异的特种工程塑料，由于其结构的特殊性造就了其性能的稳定性。以浓硫酸为溶剂，氯磺酸为磺化剂，对聚醚砜进行了磺化改性，并对磺化时间、反应温度、搅拌速度和氯磺酸与聚醚砜的摩尔比等因素进行了探讨，结果表明：磺化温度为10℃左右较好，磺化反应为一平衡反应，搅拌速度对磺化度影响不大，磺化度和氯磺酸与聚醚砜的摩尔比几乎呈一线性关系。     

聚丙烯离聚体的制备及其力学性能

用溶液法制备顺酐化聚丙烯（ＭＰＰ）及用熔融和溶液两种方法中和得到了顺酐化聚丙烯离聚体，并研究了它们的力学性能．结果表明：对于聚丙烯顺酐化，当顺丁烯二酸酐（ＭＡＨ）占反应物的７．１％时，产物中ＭＡＨ结合量为６．８％，利用率最高，达到９５．８％．用溶液法中和得到的离聚体其拉伸强度比用熔融法得到的大，且拉伸强度随顺酐结合量的增大，先增大后减小，出现极大值，中和度达到１２５％时拉伸强度和冲击强度都达到最大值．一价金属离子离聚体的拉伸强度比二价金属离子离聚体的小，所有离聚体的拉伸强度及抗冲强度明显优于聚丙烯（ＰＰ）．     

LDPE－g－MALa离聚物的合成及表征

合成了低密度聚乙烯接枝马来酸镧（ＬＤＰＥ－ｇ－ＭＡＬａ）离聚物，并对该离聚物进行了确证．实验结果表明：在ＬＤＰＥ－ｇ－ＭＡＬａ的ＩＲ谱上于１６０５ｃｍ－１处出现了羧酸盐的Ｃ＝Ｏ伸缩振动峰，同时ＷＡＸＤ谱上新出现的２θ＝１６．７０°，１３．８０°两个强衍射峰，也证明确有离子微区的存在．ＤＳＣ研究说明该接技产物结晶度降低，结晶速率加快．ＴＧＡ图则说明离子化可以提高聚合物的稳定性．     

光镊拉曼光谱技术检测结肠癌细胞的研究

使用激光光镊拉曼光谱分析系统,测量了结肠癌病人的3种不同细胞的拉曼光谱。实验结果显示结肠癌细胞和正常细胞的拉曼光谱有明显的差异,这种差异可以由1002cm^-1和1300cm^-1处的峰值参数来标示。与正常细胞比,结肠癌细胞在1350cm^-1,1458cm^-1,1576cm^-1,1662cm^-1处的强度增加,表明在结肠癌组织细胞中核酸含量增加。在1300cm^-1,1442cm^-1,1647cm^-1,1739cm^-1处的强度减小,表明在结肠癌组织中脂类的含量减少。     

配位化合物[Cu(pic)(His)(OH2)]·2H2O的合成和结构表征

合成了新颖配位化合物[Cu(pic)(Histindine)(OH2)]·2H2O (1) (picolinic acid, abbreviated as Hpic;Histindine, abbreviated as H2is),用X-射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,并通过元素分析、红外光谱和热失重对其结构和稳定性进行了表征.该配位化合物通过分子间氢键连接成具有纳米级空洞的三维网状化合物.     

不同pH值羟基乙叉二膦酸的制备和光谱分析研究

羟基乙叉二膦酸受pH值影响很大.以质量分数为25%的NaOH溶液为滴定剂,制备pH值为2~13的羟基乙叉二膦酸(HEDP),研究了各pH值时HEDP的红外光谱,用拉曼光谱、等离子体发射光谱进行验证.光谱研究结果显示,pH值=2时主要是以羟基乙叉二膦酸存在,随着pH值升高,羟基乙叉二膦酸依次以一钠盐、二钠盐、三钠盐、四钠盐存在;816cm-1δOH吸收峰和630cm-1υP-C吸收峰是羟基乙叉二膦酸及其钠盐的特征吸收峰,α位碳的羟基变形振动吸收不变,和氧相连的υP-C随pH值升高吸收波数逐渐增大.     

蚓粪生物炭的氧化处理研究

将蚯蚓粪便慢速热解制成蚓粪生物炭(VB),使用一定浓度的硝酸和硫酸分别对其氧化处理得到氧化后的蚓粪生物炭(OVB)。利用扫描电镜、红外光谱研究了OVB的孔隙、表面官能团情况,考察了氧化剂种类、浓度及处理时间对OVB吸附性能的影响。结果表明,20%硝酸氧化2 h制得的OVB-N-20%-2,其孔隙较发达、均匀,且对亚甲基蓝的去除效果最好。经红外谱图分析,VB、OVB-S-95%-2(VB经95%硫酸氧化2h)及OVB-N-20%-2官能团特征吸收峰位置相近,且在1600cm-1附近与800cm-1-600 cm-1均有吸收峰,表明蚯蚓粪便经高温热解制备的生物炭具有芳香性。     

Preparation of graphitic carbon nitride by electrodeposition

A new C-N compound b-C3N4 with the mechanicalproperties similar to those of diamond was predictedthrough the ab initio calculations of Liu and Cohen[1] in1989. The high hardness, high wear resistance, low coef-ficient of friction and wide energy gap make it attractive for industrial applications. With further theoretical work,five C3N4 structures, a-C3N4, b-C3N4, cubic (c-C3N4), pseudocubic (p-C3N4 ) and graphitic (g-C3N4), were pro-posed[2]. Many efforts have been made in attempts to s…     

5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉的合成与表征

以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂, 以对羟基苯甲醛和吡咯为原料, 合成了5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP)．然后以THPP与环氧氯丙烷为原料,在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉(TEPPP)．利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对THPP和TEPPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试．结果表明:1 349 cm-1和916 cm-1处为TEPPP卟啉环中C = N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C―O―C键)不对称伸缩振动吸收峰．TEPPP的1H NMR谱图中,在δ 2.92～4.60内5个位移峰峰面积比为1:1:1:1:1,与TEPPP中环氧基团的不同氢原子数比相一致．TEPPP的UV-Vis谱图具有与卟啉结构相符合的吸收峰．通过荧光光谱研究了THPP和TEPPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为0.08和0.16．     

BMSCs分化为NCs的拉曼光谱研究

分离培养大鼠BMSCs并诱导分化为NCs,应用拉曼光谱仪测定两种细胞的光谱,分析细胞内部蛋白质、核酸、脂类等含量、构象和构型变化.结果发现,骨髓间充质干细胞的拉曼光谱与神经细胞之间存在较大的差异.表现为：646 cm-1处和719 cm-1处的拉曼峰在神经细胞内消失;神经细胞在1 603 cm-1处出现新的拉曼峰,归属为苯丙氨酸和酪氨酸的C—C弯曲振动;1 738 cm-1处拉曼峰在神经元样细胞中频移到1 746 cm-1处.试验表明拉曼光谱有望成为鉴别BMSCs与NCs的一种有效新方法.     

分光光度法测定工业废水中的汞

在β-环糊精和聚乙烯醇存在下,在盐酸介质中基于汞-硫氰酸盐-罗丹明B的显色反应,采用分光光度法测定汞.配合物的最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数为4.97×105L.mol-1.cm-1,汞含量在0.03～0.4 mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程:A=0.092ρ+0.007 1,相关系数r=0.998 4.此方法已用于工业废水中微量汞的测定,结果令人满意.     

He-HCl和Ne-HCl分子间势的从头计算研究

本文在CCSD（T）理论水平下，采用aug-cc-pVQZ基函数对He-HCl和Ne-HCl的分子间势进行了系统的研究。结果表明：He-HCl和Ne-HCl均以线形结构存在。复合物He-HCl和He-Cl-H及其Ne-H-Cl和Ne-Cl-H的相互作用能几乎相等。文章的最后还对基函数及理论方法对分子间势的影响进行了详细的分析。