钼酸铵分光光度法测定高尔夫球场地表水总磷的方法研究

针对GB 11893-1989钼酸铵分光光度法测定总磷含量过程中出现的显色不稳定问题,文章探讨显色反应条件(温度、时间)及消解环节对总磷含量测定结果的影响,并对其进行方法学考察及球场地表水样进行测定.结果表明:(1)显色条件设定为在30℃水浴显色15 min,试验数据更加稳定、准确;(2)磷标准溶液必须进行过硫酸钾消解后再显色,然后绘制工作曲线;(3)方法学考察表明,地表水总磷含量在0.0~1.2μg/m L之间线性良好,r=0.9999,精密度、稳定性、重现性和加样回收试验的RSD均小于3%,平均回收率为98.95%,可用于球场地表水总磷含量的测定.     

微波消解二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定中草药中痕量锗

在磷酸介质中,建立了以二溴邻硝基苯基荧光酮为显色荆、吐温-80为表面活性剂、在微波消解条件下用分光光度法测定痕量锗的新方法.探讨了测定痕量锗的最佳显色条件和测定条件.配合物最大吸收位于540 nm波长处,其摩尔吸光系数ε=0.886×105L/(mol·cm),线性回归方程A=2.30×10-3ρ-7.1×10-3(ρ的单位为μg/mL).相关系数r=0.999 9,检出极限为7.86×109g/mL,结果可以直接用于中草药中痕量锗的测定.     

红景天汞含量的测定及最佳测定条件研究

采用分光光度法,对天然药源红景天的汞含量及最佳浸提方法和测定条件进行了研究。结果表明,在120℃、硝酸与高氯酸体积比为4∶1条件下,湿法热浸提对汞离子的消解效果最好;显色剂甲基红用量为0.25 mL(质量浓度为0.5%)、增敏剂OP用量为2 mL(质量浓度为1%)、显色反应30 min、pH=2时,测定的灵敏度和精确度最高;红景天中的汞含量为0.11 ug∕kg;RSD为1.527%。此文方法可直接用于药材红景天中汞含量的测定。     

标准加入法测定有机制剂中铁含量

目的:标准加入分光光度法测定铁叶绿酸钠中铁离子含量.方法:在一定pH条件下,使铁离子从铁叶绿酸钠卟啉环中解离出来,标准加入法测定Fe2+与邻菲罗啉络合物的吸光度.结果:此法测定Fe2+含量平均回收率为97.84%,RSD≤0.75%(n=5),分析速度快.结论:方法操作简便、环保,适用于有机铁制剂生产的质量控制,叶绿素铁衍生物盐及其制剂含量的测定.     

基于分光测色仪测定奶茶中茶多酚的含量

本研究利用分光测色仪可测定浊液中色度变化的特征,以酒石酸亚铁溶液作为显色剂,在一定温度条件下对未经蛋白沉淀的奶茶进行茶多酚含量测定,并探究了奶茶稀释倍数、显色剂添加量、显色时间以及显色温度对测定结果的影响,建立利用分光测色仪测定奶茶等茶饮料中茶多酚含量的分析方法.结果表明,奶茶稀释倍数为2倍、酒石酸亚铁溶液添加量为10 mL、显色温度为25±1℃、显色时间为20 min时检测结果最佳.将该方法用于奶茶等茶饮料中茶多酚含量的测定,茶多酚在0.1～0.9 mg线性范围良好,所得标准曲线线性相关系数均在0.9815以上,样品的加标回收率为98.2％～107.9％,相对标准偏差(RSD)1.7％～6.1％(n=6).本研究所建立的方法具有精密度、准确度均较高等特点,适用于测定奶茶等茶饮料中茶多酚的含量.     

微波消解-火焰原子吸收法测定傣药铁刀木叶中5种金属元素

采用微波密闭消解系统对傣药铁刀木(Cassia siamea)叶进行消解,在最佳工作条件下使用火焰原子吸收分光光度计,并用标准曲线法测定铁刀木叶中钙、铜、锰、钠、镁5种金属元素的含量.实验表明,5种金属元素的含量有所不同,钙的含量最高,铜的含量最低.方法检出限均小于0.003 5μg/mL,加标回收率在96.28%～102.8%之间,相对偏差RSD≤2.13%,结果表明实验准确度和精密度符合实验要求,也为傣药铁刀木叶的有效成分研究提供一定的科学依据.     

3,5-二硝基水杨酸法测定金钱草多糖的研究

用溶剂法对金钱草多糖进行提取分离,研究并确定了用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定金钱草多糖含量的方法,测定条件为:DNS最佳用量为2.0 mL,最佳显色时间为5.0 min,最优的温度为沸水加热.对金钱草多糖样品平行测定6次,相对标准偏差(RSD)为3.98%.样品加标回收率在92.52%～104.49%之间,检出限为0.022 mg/mL.     

邻菲罗啉分光光度法测定自来水中的铁(Ⅲ)含量

研究了在低浓度范围内用盐酸羟胺作还原剂,邻菲罗啉作络合显色剂,在400nm-550nm波长处用紫外分光光度法测定自来水中铁(Ⅲ)离子含量的可行性。线性范围0 g/mL-100 g/mL,该方法显色灵敏,选择性好,用于自来水中微量铁(Ⅲ)离子含量的测定,结果满意。     

大气中二氧化硫的分析

采用还原分光光度法对大气中的二氧化硫进行了测定.通过一系列单一条件实验确定了还原反应发生的最佳体系.在反应体系中微量二氧化硫能迅速还原三价铁为二价铁,使邻二氮菲-铁(Ⅱ)配合物浓度增加,以此测定二氧化硫的含量.实验发现邻二氮菲-铁(Ⅱ)红色配合物经有机溶剂异戊醇萃取后,其吸光度增大,测定的灵敏度提高,最大摩尔吸光系数(ε)由原来的9.93×104L(cm.mol)-1增大到1.13×105L(cm.mol)-1.检出限为0.008 6μg/mL,RSD为1.6%.方法简便灵敏,精密度高,线性关系达0.999.将该法用于大气中二氧化硫的测定,获得满意的结果.     

邻菲啰啉分光光度法测定水中铁含量条件试验

利用邻菲啰啉分光光度法测定水中微量铁,通过探讨显色反应中各种影响因子之间的关系,设计以显色时间,溶液酸度和显色剂用量三个因素在有代表性的三水平下进行9个试验,从中找出适宜的显色条件。通过绘制工作曲线,测出水中的铁含量。     

流动注射化学发光法测定茶叶中的茶多酚

建立流动注射化学发光（FI-CL）法测定茶叶中茶多酚的新方法.优化实验条件下,在ρ=1.0×10-8~5.0×10-6g/mL,相对发光强度的对数值与茶多酚浓度的对数值呈良好线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL（3σ）,相对标准偏差为2.0%（ρ（茶多酚）=1.0×10-6g/mL,n=10）.该方法用于红茶、绿茶、花茶及铁观音茶中茶多酚含量的测定,加标回收率为95.4%~108.3%,与国家标准测定方法做对比,结果令人满意.可用于食品中其他酚类物质的分析、检测.     

响应面优化铁观音茶末茶多糖提取及清除自由基作用

为了探究福建安溪铁观音茶末茶多糖的最优提取工艺及其体外清除自由基的作用,考察单因素浸提温度、液料比和浸提时间对茶末茶多糖提取率的影响,采用响应面分析法优化铁观音茶末茶多糖的提取工艺,并测定茶多糖清除·DPPH的能力.结果表明:在液固比80∶1(mL/g),浸提时间130 min,浸提温度90℃的条件下,茶多糖的提取率可达9.95%;体外清除自由基试验表明,铁观音茶末茶多糖具有较强的·DPPH自由基清除能力.     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

海水中氨氮的纳氏试剂分光光度法测定条件优化

采用纳氏试剂分光光度法,以试液吸光度和浊度作为参考,按照正交试验设计方法,优化了海水中氨氮测定过程中酒石酸钾钠、氢氧化钠及纳氏试剂用量.结果表明：纳氏试剂分光光度法测定海水中氨氮时,纳氏试剂的使用量是影响测定的主要因素.当试液的体积为10mL时,酒石酸钾钠（500g/L）、氢氧化钠（200g/L）和纳氏试剂的最佳用量分别为1.0,0.6,0.2mL,最佳显色时间为10min.通过对实际海水养殖过程中氨氮的测定,验证了优化的测定条件具有很强的实际操作性.     

微波法提取洋葱总黄酮工艺条件及含量测定

目的:探讨洋葱总黄酮提取工艺并建立洋葱提取物中黄酮类化合物含量测定方法,以充分开发利用洋葱资源.方法:微波辅助处理洋葱,乙醇-水浴提取类黄酮,采用正交试验优化提取工艺,分光光度法定量分析提取物中黄酮含量.结果:微波法提取洋葱黄酮优化工艺条件为料液比1∶15,微波辐射时间15 min,乙醇浓度70%,提取次数3次.方法学考察表明,标准品浓度在0.005 mg/mL~0.06 mg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系(A=12.794C-0.0101,R2=0.9997),加样平均回收率为99.15%,经样品显色稳定性分析,最佳测定时间应选择在静置8~12 min时为宜.结论:为洋葱中类黄酮提取工艺的确定和含量测定提供科学依据.     

溴酸钾法测定茶皂素

本文研讨了以溴酸钾法测定茶皂素的最优测定条件,并测得香波中茶皂素含量7—20mg/ml范围的回收率为102—105％,变异系数为1.2—2.1％。     

流动注射化学发光法测定阿卡波糖

建立一种流动注射化学发光法测定阿卡波糖的新方法.在碱性条件下,阿卡波糖对H₂O₂-鲁米诺发光体系的发光强度具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,发光强度的增加值(ΔI)与阿卡波糖的质量浓度在3.0×10^-4~2.0×10^-2 mg/mL内成线性关系,相关系数为0.998 7.方法的检出限为2.3×10^-4 mg/mL,对0.01 mg/mL的阿卡波糖连续测定11次,其相对标准偏差为2.7%,并应用于阿卡波糖片剂含量的测定,平均回收率为101.6%.本方法操作简单快速,重现性好,可用于阿卡波糖的含量测定.     

米糠多糖的提取及其含量的测定

对米糠中的多糖进行提取与测定,采用水提醇沉法对米糠中的多糖进行提取,并采用苯酚—硫酸法测定其多糖含量,以正交实验优化显色条件。确定检测波长为490nm,确定6%苯酚用量为1.0mL,浓硫酸用量7.5mL,反应时间为30min。在(0.0025—0.030)mg/mL范围内,呈良好的线性关系。平均回收率为97.8%,RSD=3.89%(n=6)。测得米糠粗多糖含量为20.2%。结果表明方法简单、准确,为继续研究开发提供一定的参考依据。     

蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量

采用蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量并对其测定条件进行优化。结果表明,蒽酮—硫酸法测定板栗多糖的适宜操作条件为:加入2g/L蒽酮—硫酸溶液4mL,在沸水浴中加热3min,自来水冷却40min后在10min内于波长600nm下读取吸光度。蒽酮—硫酸溶液需要现配现用。多糖含量控制在0.02～0.06g/L之间为宜。蒽酮—硫酸法测定板栗多糖含量的精密度实验RSD值为0.792%,平均加样回收率为107.2%,RSD值为4.6%。用本方法测定板栗中多糖含量为12.67%。