反相离子对色谱法分离无机阴离子的研究

反相离子对色谱法是以C_8或C_(13)键合担体为固定相、甲醇/水或乙腈/水中加入含有烷基和离子基团的离子对试剂作为流动相的色谱系统中实现的。反相离子对色谱不仅保持了反相色谱法操作简便,分离效率高等所固有的优点,而且能同时分离离子和中性分子的混合物。最近有人用反相离子对色谱法间接紫外检测分离无机阴离子。本文采用反相离子对色谱法     

不同种类溶质在RP-HPLC和RP-IPC中保留值的定量关系

反相离子对色谱(RP-IPC)广泛应用于离子性有机物和无机离子的分析检测,溶质的保留值可通过调节有机溶剂、离子对试剂、无机盐浓度和性质以及pH值使样品组分获得满意的分离。至今,已有许多有关离子对色谱保留机理和模型用于解释实验观察到的现象。近年来,我们对RP-IPC的保留机理作了比较深入的研究,发现静电和分子作用力对保留值都     

基于反相液相色谱-质谱联用的高灵敏度三聚氰胺检测新方法

发展了一种基于反相液相色谱-质谱的高灵敏度检测三聚氰胺方法. 采用一种质谱兼容离子对试剂: 七氟丁酸 (HFBA), 可以使三聚氰胺在反相液相色谱上被保留和分离, 且不干扰质谱的在线检测. 采用内标法和多反应监测方法进一步增强了定量的准确性. 基于这一策略, 对三聚氰胺检测方法的定量限达到0.1 ng/g(ppb), 在液态奶中的定量限达到8 ng/g, 在固体奶粉中的定量限达到 15 ng/g. 这一方法操作简单, 稳定性和重复性比其他液相色谱-质谱方法更为优越, 使其成为三聚氰胺实验室检测的一个更好选择.     

壳-核型离子交换剂粒内扩散传质理论计算及应用

一、引言 和常规球状离子交换剂相比,壳-核型交换剂能显著提高离子的传质速度,因而近20年来得到了广泛的应用。例如,在高效色谱分离中薄壳型交换剂作为固定相便是其成功的一例。不过,与传质速度得到提高相联系的是交换容量的必将降低。对分析分离而言,后一影响可以不计,但对制备分离及常量物料富集,则希望传质速度和交换容量同时兼顾,因此需适当选择这     

反相液相色谱作用指数用于胆汁酸、巴比妥类样品保留值的预测

反相液相色谱已广泛应用于各个领域,准确的预测反相液相色谱的保留值一直是色谱热力学研究的核心,寻找一个以最少参数预测反相液相色谱的保留值一直是色谱工作者所希望的。曾有人仿照气相色谱Kovts指数的方法在苯基烷基酮的基础上建立液相色谱的保留指     

中药复方分析新方法及其应用

首次提出了中药复方全成分黑箱分析的基本思路,指出了智能多模式多柱色谱系统（ＩＭＭＣ）及其联用技术是解决中药复方黑箱分析的方法基础,液相色谱统一方法是其突破口,以当归补血汤为例,提出了对中药复方进行从非水反相（异丙醇－甲醇）到纯水反相进行系统分离摸索,将未知样品转化为已知样品的方法,并对黄芪６６个化学成分,当归７８个化学成分和当归补血汤７１个化学成分进行了ａ,ｃ指数和紫外光谱的测定。发展了复杂样品的     

分配色谱中的两相作用

无论是反相还是正相分配薄层色谱,两相间都存在相互作用,只是两相间相互作用的大小因体系不同而异。当两相间相互作用小到无法从实验上表现出来时,其色谱行为就符合Martin公式。由于两相间存在相互作用,就会影响被分离物质在两相中     

高效液相层析(HPLC)对胰岛素及其类似物的分离与鉴定

高效液相层析,由于它的快速、灵敏和高分辨率而迅速发展成为当前分析手段中的一个重要工具。1975年Wahland等发展了离子对反相高效液相层析并结合梯度洗脱等技术,使HPLC也能成功地应用于天然的和合成的多肽和蛋白的分析与分离。由于条件温和,HPLC在具有生物活性的多肽及蛋白的分离鉴定上更有其突出的优点。     

反相层析-环炉法分离硒、砷和金

环炉分析法由于它简单、迅速、经济、灵敏,因而得到了迅速的发展。目前已与其他分析方法结合使用,更显示了它的优点。但该法的分离,通常是基于一部分离子被沉淀剂沉积固定于原点,而将不沉淀的离子借滤纸毛细管效应,以适当的溶剂洗出使成环带,这样在沉淀的表面上不免要吸附一些被分离的离子。实验证明,虽经多次洗涤亦难完全除去,此为其不足之处。我们将反相纸上分配层析法与环炉法结合使用,即用反相层析法分离而以环炉浓集,既可克服     

反相液相色谱作用指数定性系统

尽管高效液相色谱在高效分离方面得到了广泛的应用,然而在色谱峰定性方面却遇到了很多困难;目前对于色谱工作者来说,可以利用的定性依据仍然是溶质的保留值,通常的方法是,在同一色谱条件下将未知峰的保留值与标准物的保留值作比较来进行定性,所以如何准确的预测溶质的保留值就成了色谱定性的主要研究内容。我们在考察反相液相色谱不同C_(18)柱上的保留行为时提出了作用指数的概念,并从理论上提出了采用作用指数预测保留值     

纸上反相分配色层与液液萃取分离——二烷基磷酸的结构空间位阻对分离镧系元素的影响

镧系元素由于外层电子结构相同,所以它们的化学与物理性质相似,分离比较困难。基于分配色层原理的分离方法如离子交换法、溶剂萃取法以及柱上反相分配色层法已在镧系元素的分离方面获得不同规模的应用。考察镧系元素的纸上反相分配色层行为并与液液萃取法作比较,对进一步认识分配色层机理和探索以操作简捷的纸上反相色层法作为溶剂萃取过程的模拟是有帮助的。     

分离过程中计量置换模型的研究进展

自20世纪80年代初反相色谱中的计量置换模型问世以来,引起了国内外色谱界的广泛关注。由于此模型有坚实的理论基础,经过这十几年的不断发展和创新,已广泛应用于化学、生物化学、分子生物学和基因工程中,简要介绍了液－固界面上的计量置换模型（SDM）的概念、发展史及其新近的发展,包括了SDM的理论基础,在物理化学、液相色谱、生物化学及分子生物学中重要的数学表达式及其应用。     

希土元素之纸条反相分配层析法分离及分析 ⅢTNOA-NH_4NO_3体系

以磷酸二(2-乙代己基)酯(HDEHP)作固定相,用各种无机酸或盐的水溶液为流动相的反相分配层析法分离希土和其他性质近似的金属离子,已陆续有所报导,鉴于从纸上将分离后的各元素取下,以微量络合滴定或比色法测定时,磷酸根对测定不利,所以着重探讨以胺类萃取剂作固定相的各种分离体系。本工作主要研究在三正辛胺(TNOA)-硝酸铵体系中若干希土元素和铀的纸层析行为,以及其分离极限比。于1毫克镧中能分离和检出1微克钐、铕或钆,而钇、钐、铕和钆共存时彼此不能分离。并且拟订了用比色法测定纸上希土的方法。     

高压液体色谱仪与电子顺磁共振仪联机分离和鉴定混合体系中的自由基

作者曾报道用柱色谱或高压液相色谱对反应体系中多种自由基加合物进行分离,然后用ESR方法逐一鉴定其结构,这种不联机操作方法,需对所有组分都进行分离、收集和浓缩,步骤比较繁琐。为此,本文发展了高压液相色谱与ESR谱仪直接联机分离和鉴定反应体系     

三油酸甘油酯复合吸附剂去除狄氏剂和异狄氏剂的研究

制备出了一种能有效去除水中持久性有机污染物的三油酸甘油酯复合吸附剂. 以狄氏剂和异狄氏剂作为目标污染物, 研究了其吸附平衡及吸附过程的影响因素. 实验结果表明, 复合吸附剂对两种目标污染物的吸附等温线符合Freundlich模型, 证明了两种目标污染物在吸附剂-水两相中为分配吸附. 狄氏剂的吸附平衡常数大于异狄氏剂的吸附平衡常数, 其主要原因是狄氏剂的辛醇-水系数大于异狄氏剂的辛醇-水系数. 同时还研究了不同因素(温度, 离子强度, pH, 腐殖酸浓度)对狄氏剂和异狄氏剂吸附速度的影响. 实验结果表明, 较高的温度、较低的离子强度、较低的pH和较低的腐殖酸浓度有利于提高狄氏剂的吸附速度, 而异狄氏剂的吸附速度则随温度的升高和pH的增加而减慢, 随腐殖酸浓度的增加先加快后减慢, 与离子强度的关系不大.     

地面水中微量氰离子的流动注射分析

氰离子是水质监测的一项重要指标,常用的分析方法为了消除硫离子的干扰,常需进行蒸馏分离,本文采用前报(科学通报,27(1982),959.)研制的金管电极流通检测器和流动注射分析技术,借助     

高效液相色谱柱系统推荐的总体设计

柱系统推荐是色谱专家系统中最为重要的组成部分,我们研制的柱系统推荐是建立在多年来发展的理论基础之上的一个软件系统,其最根本的理论基础是反相色谱溶质保留值与溶质结构参数的定量关系:     

高效离子色谱填料Sinopak-L-01A对痕量阴离子的分离性能

高效离子色谱(HPIC)是当前迅速发展的用于测定各类痕量离子型物质的新技术,而分离柱填料则是该技术的核心。近年来新型阴离子型HPIC柱填料的出现,有效地解决了长期以来在分析化学上被视为难题的痕量阴离子的分析,因而在环境检测、能源、资源、材料、     

溶胶-凝胶法制备毛细管电色谱开管柱

近年来,溶胶凝胶技术在许多领域得到了应用.我们曾应用该技术制备毛细管电色谱开管柱并分离了一些芳香化合物[1].现在我们利用同样方法制备开管柱来分离碱性蛋白质具体做法是:首先用1ｍｏｌ/Ｌ的ＮａＯＨ溶液冲洗毛细管1ｈ,接着用水冲洗过夜,然后在氮气流中将柱子加热到180℃保温1ｈ;把2.5ｍＬγ缩甘油醚基三甲氧基硅烷,2.0ｍＬ乙酸乙酯与0.5ｍＬ水充分混匀,调节其ｐＨ值至4～5,在室温下搅拌水解6ｈ后将制得的溶液吸入预处理后的毛细管内静置约10ｍｉｎ,然后用氮气流以≤1ｃｍ/ｍｉｎ的速度将溶液冲出柱子,最后在氮气流下将柱子在140℃保温5…     

四种新的气相色谱固定相-苄基取代CD衍生物的合成

环糊精(Cyclodextrin,简称CD)是6个以上D-( )-葡萄糖分子通过a→1.4连接而形成的聚合体.自从1988年Schurig等人成功地将改性CD用于拆分对映异构体以来,约有50多种衍生物CD被合成,并有多种商品柱问世,是目前最引人注目的色谱固定相和高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)的手性分离选择剂.鉴于含苯基的聚硅氧烷具有很好的分离性能,在CD分子中引入芳香环估计也会提高其选择作用.据文献[4]记载,全苯基CD的分离性能不理想,为了进一步研究苯环对CD主体分子分离效果的影响,本文合成了4种新的含苄基CD衍生物,初步研究结果发现产物具有良好的热稳定性、易成膜性,可用做中温毛细