共沉淀法制备Li[Li0.1 Ni0.45-xMn0.45-xSn2x]O2微米球及其电化学性能研究

目的:制备正极材料Li[Li_0.1Ni_(0.45-x)Mn_(0.45-x)Sn_2x]O_2微米球,并研究其电化学性能与掺杂Sn^2+的物质的量的关系。方法:通过共沉淀法以SnSO_4、Na_2CO_3、MnSO_4?H_2O和NiSO_4?6H_2O为原料,制备前驱物(Ni_(0.45-x)Mn_(0.45-x)Sn_2x)(CO_3)_0.9,与Li_2CO_3充分混合,高温煅烧得到正极材料Li[Li_0.1Ni_(0.45-x)Mn_(0.45-x)Sn_2x]O_2微米球。结果:正极材料的物相用X射线衍射（XRD）进行检测,表观形貌利用扫描电子显微镜（SEM）进行研究,采用恒流充放电测试对电池电化学性能进行分析。结论:添加Sn^2+可以有效提高Li[Li_0.1Ni_(0.45-x)Mn_(0.45-x)Sn_2x]O_2系列锂离子正极材料的电化学性能。     

黄芩甙、组氨酸与铜锌三元配合物体系的pH电位法研究

本文报导了本实验条体下,利用pH电位法对组氨酸(His)与铜、锌二元配合物体系及黄芩甙(H_3B)、组氨酸与铜、锌三元配合物体系的研究结果。利用计算机SCOGS_2程序处理实验数据,建立了各体系的最佳化学模型,确定了各体系在实验条件下的有关常数,并给出了各体系的配位物种分布图。结果表明在组氨酸与铜、锌二元配合物体系中主要配位物种有:His-Cu;Gu(His)~+,Cu(His)_2,Cu(His)_2 H,Cu(His)(OH);His—Zn:Zn(His)~+,Zn(His)_2,Zn(His)_2H~+。在黄芩甙、组氨酸与铜、锌的混配配合物种主要是:M(His)(B)~(2-),M(His)(B)H~-,且有较强的稳定性。     

载铂催化前驱体(MEA)_2Pt(OH)_6的制备及其性能研究

以氯铂酸钠为起始原料,通过水解、中和溶解反应,制备了六羟基合铂酸二(乙醇铵)(MEA)_2Pt(OH)_6固体,产率为98%,铂质量分数为46.8%,钠和氯离子质量比小于200 mg/kg.采用热重-差热分析(DTATG)研究了其热分解反应,同时评价了以它作为前驱体制备得到的Pt/La-Al_2O_3载铂催化剂对CH_4催化燃烧的催化活性.结果表明(MEA)_2Pt(OH)_6是较理想的催化前驱体.     

白云石耐火材料物相分析—Ⅰ

本文报告用 DTA,TG 和 X 射线衍射法对二步法煅烧白云石耐火材料的物相分析,主要的相组成为:Mg(OH)_2,CaOO_3及 Ca_5Si_2O_7(CO_3)_2等。     

白云石耐火材料物相分析—Ⅰ

本文报告用 DTA,TG 和 X 射线衍射法对二步法煅烧白云石耐火材料的物相分析,主要的相组成为:Mg(OH)_2,CaOO_3及 Ca_5Si_2O_7(CO_3)_2等。     

微波加热法所制Ag/Cu双金属纳米粒子的表征及其抗菌性能分析

以AgNO_3和Cu(CH_3COO)_2·H_2O为前驱体,PVP为分散剂,分别以乙醇和乙二醇为还原剂,采用微波加热法制备Ag/Cu双金属纳米粒子,利用XRD、TEM、XPS等技术对其进行表征,并分析反应温度、n(Ag~+)∶n(Cu~(2+))等因素对Ag/Cu双金属纳米粒子微观形貌及抗菌性能的影响。结果表明,以乙二醇为还原剂,当反应温度为169℃、n(Ag~+)∶n(Cu~(2+))为4∶1时,所制Ag/Cu双金属纳米粒子粒径小且分散均匀,粒子粒径在20~60nm范围内,并呈现出各种多面体结构,其对大肠杆菌具有良好的抗菌效果。     

Cu_2(OH)_2CO_3-Zn_(0.5)Cd_(0.5)S光催化剂的制备及光解水制氢性能研究

为提高Zn_(0.5)Cd_(0.5)S的光解水制氢活性,采用沉淀法,原位合成了Cu_2(OH)_2CO_3-Zn_(0.5)Cd_(0.5)S光催化剂.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、固体紫外漫反射和气相色谱等测试方法表征了样品的结构、形貌、光吸收性能以及光催化制氢性能.研究了Cu_2(OH)_2CO_3的含量对光催化性能的影响,并探讨了其作为助催化剂的内在机制.结果表明,Cu_2(OH)_2CO_3中的Cu2+可以被Zn_(0.5)Cd_(0.5)S迁移出来的电子还原成Cu+/Cu0,从而加速Zn_(0.5)Cd_(0.5)S的产氢速率.当Cu_2(OH)_2CO_3与Zn_(0.5)Cd_(0.5)S的摩尔比为0.25%时,光催化产氢量最高.     

尿素均相沉淀法制备菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子

以尿素为沉淀剂,稀土氯化物为原料,采用均相沉淀法制备Eu~(3+)掺杂的Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子,经过煅烧后得到Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粉。利用扫描电镜(SEM)对纳米粒子的形貌和粒径进行表征,采用X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)等对纳米粒子的成分进行分析,研究了回流时间对纳米粒子的形貌和粒径的影响。结果表明:在回流结晶的过程中无定形的球形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米粒子逐步转化为菱形Gd_2O(CO_3)_2·H_2O纳米晶,煅烧后转化为立方相的Gd_2O_3:Eu~(3+),且在煅烧过程中它们的氧化物继承其碳酸盐前驱体的形貌。荧光测试表明,该菱形Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米荧光粒子在253 nm紫外光激发下,其发射主峰位于611 nm,表现出强烈的红光。     

Mg_6Al_2(OH)_(13)CO_3Br_(1.6)Cl_(1.4)·5.5H_2O晶须的合成及其结构分析

以MgBr_2·6H_2O、AlCl_3·6H_2O为原料,Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲溶液为沉淀剂,合成了Mg_6Al_2(OH)_(13)CO_3Br_(1.6)Cl_(1.4)·5.5H_2O(简写为LDH-CO_3-Br_(1.6)-Cl_(1.4))晶须,考察了缓冲溶液用量对样品的晶形及晶胞参数的影响,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N_2吸附-脱附法对样品的物相、结晶度、晶体形貌结构和比表面积进行分析.结果发现缓冲溶液用量对样品的形貌和板层结构有较大的影响.当反应液中Na_2CO_3和NaHCO_3浓度分别为0.625和0.25mol/L,在65℃下反应205h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的LDH-CO_3-Br_(1.6)-Cl_(1.4)晶须.     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

结构相转变诱导的发光颜色可调和热稳定性增强的磷酸盐Ca_(10.5-x)Srx(PO_4)_7:Eu~(2+)荧光粉

文章采用高温固相法合成一系列发光颜色可调的Ca_(10.5-x)Srx(PO_4)_7:Eu~(2+)(0≤x≤8)荧光粉。利用X射线衍射、光致发光、热稳定等多个手段对Ca_(10.5-x)Srx(PO_4)_7:Eu~(2+)(0≤x≤8)荧光粉的晶体结构和发光性质进行了详细的研究。通过Sr~(2+)去部分替换基质中的Ca~(2+)离子,Ca_(10.5-x)Srx(PO_4)_7:Eu~(2+)荧光粉物相结构发生转变,空间群由物相1(0≤x≤4)的R3c转变为物相2(6≤x≤8)的R3m空间群。在近紫外光365 nm的激发下,该样品的发射光谱出现连续的红移,发射主峰从480 nm移动至575 nm,实现了从青光至黄光的连续调控。此外,随着Sr~(2+)浓度的增加,样品的热稳定得到了明显的提升。因此认为相邻原子替代为设计制备高热稳定性的荧光粉材料提供了思路。     

组分因子x对机械合金化Fe_(100-x)Cu_x体系结构影响的研究

利用 XRD和 XAFS方法研究了机械合金化 80 h制备的 Fe10 0 -x Cux 系统 (x=0 ,2 0 ,3 0 ,40 ,6 0 ,70 ,1 0 0 ,x为原子百分比 )的晶体结构和 Fe、Cu原子的局域配位环境。结果表明 ,对于高 Cu原子浓度的 Fe10 0 -xCux(x≥ 40 )样品 ,Fe和 Cu原子的配位环境为 fcc结构 ,对于低 Cu原子浓度的 Fe10 0 -x Cux(x≤ 2 0 )样品 ,Fe和Cu原子的配位环境为 bcc结构。而 x=3 0左右时 ,fcc和 bcc两相结构共存 ,但有较大的晶格扭曲和局域结构形变。XRD和 XAFS结果还表明 ,只有当 x≤ 2 0时 ,机械合金化的 Fe10 0 -x Cux 系统才能形成较为均匀的合金。否则 ,近邻配位无序度会在很大的范围内变化 ,存在 Cu富集区和 Fe富集区 ,并不是均匀的过饱和固溶体     

贝壳脱除垃圾焚烧烟气中氯化氢的实验研究

为解决海岛生活垃圾焚烧中消除HCl问题,研究贝壳代替传统钙基吸附剂可行性。利用贝壳、Ca(OH)_2和Ca CO_3对高温模拟烟气进行HCl吸附实验,讨论了温度、吸附剂成分、吸附反应平衡和Ca/Cl物质的量之比对吸附剂脱氯性能的影响。结果表明,温度高于700℃时,贝壳的脱氯效果优于Ca(OH)_2和Ca CO_3;贝壳与钙基吸附剂脱氯规律有相似之处,高温下,Ca(OH)_2首先转化为Ca CO_3来发挥吸附作用;而贝壳主要成分为Ca CO_3;温度高于700℃时,贝壳吸附HCl反应的平衡浓度与Ca(OH)_2和Ca CO_3相当或更低;综合热值、脱氯效率等因素,最佳贝壳投加量为垃圾总量的9%～13%。     

氧钒(Ⅳ)-碳酸氢根水溶液配合反应的研究

本文应用溶解度法和电子光谱研究了氧钒(Ⅳ)-碳酸氢根水溶液体系的配合反应。在15±2℃,恒定离子强度Ⅰ=1.0的条件下,测得溶液中[VO~(2 )]<0.012M时,钒(Ⅳ)仅以单核配离子VO(CO_3)(OH)~-存在;当[VO~(2 )]在0.014～0.035M之间时,以5核配离子(VO)_5(CO_3)_5(OH)_5~(5-)和(VO)_5(CO_3)_5(OH)_6~(6-)的混合物存在;当[VO~(2 )]>0.035M时,则存在6核配离子(VO)_6(CO_3)_4(OH)_9~(5-)。同时测定了有关反应的平衡常数。     

Eu~(3+)掺杂La(OH)_3一维纳米线的磁学和发光性能研究

采用溶剂热法成功制备La(OH)_3和La(OH)_3:Eu~(3+)纳米材料,表征了样品的晶体结构、微观形貌、宏观磁性及发光特性。结果表明,所制备样品是微观尺寸均匀,分散性良好,直径约为14 nm、长度约为107 nm的一维线状结构。纯La(OH)_3和La(OH)_3:Eu~(3+)纳米线均表现出室温铁磁性能,且其饱和磁化强度和荧光发射随掺杂浓度的提高先升高后降低。Eu~(3+)掺杂浓度为3%时,所制备的La(OH)_3:Eu~(3+)纳米线的饱和磁化强度最高(43.1 memu/g),是纯La(OH)_3纳米线(2.04 memu/g)的22倍。该掺杂浓度的样品同时表现出了优异的荧光发射性能,在589 nm,616 nm和696 nm处具有Eu~(3+)的特征荧光发射谱线。此类材料在特殊纳米功能器件、磁性荧光靶向药物等方面具有潜在的应用价值。     

掺钼(Ⅴ)的氧釻(Ⅳ)碱式碳酸铵的合成和热分解制备V_(1-x)Mo_xO_2

VO_2是一种热敏材料,它的制备有以V_2O_5与V_2O_3长时高温反应,也有用氧钒(IV)碱式碳酸铵热分解而制得.为制备符合一定温度要求的热敏材料,需往纯VO_2中掺入杂质而制得V_(1-x)Mo_xO_2掺杂物,但均需长时高温制备.这类方法有耗能大、效率低、设备要求高和成本高等缺点.我们在制备(NH_4)_5[(VO)_6(CO_3)_4(OH)_9]·10H_2O的同时掺入MoOCl_3,制得含钼(Ⅴ)的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵,再热分解制得V_(1-x)Mo_xO_2,并研究了x值变化对V_(1-x)Mo_xO_2的相变温度、潜热和电阻的影响. 本文用比较温和的办法制得V_(1-x)Mo_xO_2,具有方法简便、效率较高的特点.     

干电池电极反应的研究

本文通过对自制干电池(用纯试剂)有关数据的测量及用化学分析法对其放电产物的定性分析,讨论了干电池的电极反应及反应产物等问题。我们认为干电池的正板反应写为 H++e[H](或 H_2)或 NH_4++e→NH_3十[H](或 H_2)。MnO_2不能称其为正极物质,只是一种去极剂,其还原产物是 MnO 和 Mn_2O_3的混合物。另外,认为某些文献中所记叙的锌的最终反应产物型体 Zn(NH_3)_2~(2+)或 Zn(NH_3)_4~(2+)都不是主要型体,但从反应的计量关系考虑,写为 Zn(NH_3)_2C_2是比较合适的。     

白光LED用荧光材料Sr_3Y_2(BO_3)_4:Eu~(3+)的制备及发光性能

Sr_3Y_2(BO_3)_4:Eu~(3+)红色荧光粉在白光LED应用上有很大潜能,以高温固相法在1 000℃下焙烧5h可以制备出发光性能最佳的Sr_3Y_(2-x)(BO_3)_4:xEu~(3+)红色荧光粉.通过X-ray衍射仪(XRD)和荧光光谱等测试手段对Sr_3Y_(2-x)(BO_3)_4:xEu~(3+)荧光粉的制备条件、结构及发光性能进行表征.结果表明,适量掺杂Eu~(3+)并不能使Sr_3Y_2(BO_3)_4的结构发生改变.以394nm的近紫外光激发Sr_3Y_(2-x)(BO_3)_4:xEu~(3+)荧光粉具有较好的发光性能,最强发射峰为Eu~(3+)离子的5D0→2F2电偶极跃迁,波长为618nm的红光.当Eu~(3+)离子的掺杂量为15%(mol)时,发光强度最大.     

[(PbCl_2)_(0.55)(PbO)_(0.45)]_(1-x)(KCl)_x系的混合晶界效应

本文通过混合晶界效应模型,对[(PbCl_2)_(0.55)(PbO)_(0.45)]_(1-x)(KCL)_x体系中当O.05≤x≤0.22时为x≤0.03(主相为3PbCl_2·2PbO)和x≈0.25(主相为Pb(OH)Cl型物相)两个高导电相的混合相,且电导率低下的现象进行了说明,并通过解析阻抗谱做了验证.     

由钾长石焙烧渣的酸化溶液制备高纯Al(OH)_3

以钾长石焙烧渣的酸化溶液为原料,Na_2CO_3溶液为沉淀剂制备高纯Al(OH)_3.实验考察了溶液终点pH值、反应温度、陈化时间、Na_2CO_3质量浓度对沉铝率的影响,得到优化工艺条件.采用化学成分分析,XRD,SEM,FTIR对Al(OH)_3粉体进行表征.结果表明:在反应温度50℃的条件下,加入质量浓度为300 g/L的Na_2CO_3溶液调节Al_2(SO_4)_3溶液,使其终点pH值至4.8,控制陈化时间40 min,沉铝率可达99%.得到的Al(OH)_3粉体为非晶态结构,颗粒均匀,表面粗糙,有团聚现象.