高能球磨诱发Fe78Si13B9非晶合金纳米晶化的研究

利用X射线衍射和透射电子显微镜研究了高能球磨条件下Fe78Si13B9非晶合金的机械诱发纳米晶化过程中的结构变化和晶化动力学,利用Scherer公式计算了晶化的α-Fe颗粒的平均直径D,在球磨3 h之后开始形成α-Fe相晶粒,D为2～10 nm.晶化动力学通过X射线衍射数据给出的晶化体积分数来分析.由经典的Johnson-Mehl-Avrami(JMA)模型得到Avrami指数n=1.53,表明机械诱发纳米晶化过程中其形核机制为均匀形核,晶粒生长机制为从小尺寸晶核开始的三维生长.     

非晶Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1激波晶化实验研究

用X射线衍射、差热分析、透射电镜分析等研究了激波对非晶Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1合金的作用，结果表明：激波能使非晶转变为纳米晶，晶化主相α-Fe的晶粒尺寸为20－40nm，晶格常数比纯铁的小，并形成了多种中间相和亚稳相。同时发现在非晶Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1的激波晶化过程中，铜、铌阻止晶粒长大、细化晶粒的作用失效。并讨论了压力和温度在晶化过程中的作用。     

(FeCo)73.5Cu1Nb3Si13.5B9的晶化处理及微结构

采用熔体快淬＋晶化处理方法制备宽度为4mm、厚度为30μm的（FeCo）73．5Cu1Nb3Si13．5B9纳米晶软磁合金,并用XRD和TEM对其微结构进行表征。研究结果表明：（FeCo）73．5Cu1Nb3Si13．5B9于600℃晶化处理15min后具有较高的饱和磁化强度（1、30T）和较小的矫顽力（4．61A／m）;提高晶化温度至700℃,合金的软磁性能迅速降低,饱和磁化强度为1．02T,矫顽力增大至1．95kA／m：于600℃晶化处理5min时,合金主要由非晶构成,同时有少量α-Fe（Si）相;于600℃晶化处理15min后合金由α-Fe（Si）主相和少量残余非晶相构成,α-Fe（Si）相的晶粒粒径约为15nm;于700℃晶化处理15min后,合金由α-Fe（Si）相、残余非晶相和少量Fe3B相构成,α-Fe（Si）相的晶粒粒径约为27．9nm。Fe3B相的形成、α-Fe（Si）相晶粒粒径的长大和晶格常数的增大直接导致合金软磁性能下降。     

低频脉冲磁场处理Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金的磁性能研究

用低频脉冲磁场处理Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金试样,用X射线衍射仪、透射电镜和交变梯度磁强计(AGM)对处理前后样品的结构和磁性能进行分析和测试。结果表明,低频脉冲磁场处理后的非晶合金Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9发生了纳米晶化,晶化相为α-Fe(Si),晶粒尺寸约2~10nm,处理后非晶合金的磁性能有了显著的提高。     

非晶态Finemet合金的纳米晶化动力学研究

利用差示扫描量热法（DSC）研究了非晶Finemet合金的纳米晶化动力学行为．晶化过程中的晶化峰值温度Tp与升温速率β之间存在着线性关系：Tp=533．7＋0．82β.通过对不同升温速率的DSC曲线的分析，采用Kissinger方法和Ozava方法计算了非晶Finemet合金纳米晶化的表观激活能Eα，并采用拓展的Friedman方法计算了纳米晶化过程中的局域激活能E（α）．在非晶Finemet合金纳米晶化的整个过程中，其晶化机制在初始阶段（0〈α〈0．2）是扩散控制的兰维形核和晶粒生长的整体晶化，形核速率逐渐减小；中间阶段（0．2〈α〈0．9）是扩散控制的一维形核和晶粒生长的表面晶化，形核速率近似为零；最后阶段（α〉0．9）存在反常的晶化行为，局域Avrami指数n从1．0上升到2．0左右，可能是因为在晶化后期Cu核消耗完毕以及一些α-Fe颗粒发生快速生长造成的．     

FeNiPB (Cu,Nb)合金的非晶及晶化的微观组织结构

用X射线精细结构分析、示差扫描热分析和扫描电子显微分析仪分析研究了FeN iPB(Cu,Nb)合金的非晶及晶化的微观组织结构,探索了这类合金的非晶加纳米晶组织结构的形成和控制,结果表明:Fe,N i,P,B,Cu和Nb元素混合粉末机械合金化后可形成非晶态的FeN iPB(Cu,Nb)合金,再经过晶化处理可得到具有非晶基体上弥散分布着α-Fe基纳米晶组织的合金.在晶化过程中,合金中Cu的作用使α-Fe晶核弥散形成,而合金中Nb的存在阻止了α-Fe基的晶粒的长大.因此,在FeN iPB(Cu,Nb)合金中,可通过调整合金中Cu,Nb的含量及相对量来控制非晶基体上的纳米晶形成的量及晶粒尺寸.     

Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xMox(x=1,2,3)非晶合金的晶化动力学研究

采用单辊熔体快淬法在大气环境中制备Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xMox(x=1,2,3)非晶合金薄带,利用差示扫描量热分析和X射线衍射分析进行非晶合金的晶化动力学研究,计算出Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xMox(x=1,2,3)非晶薄带的晶化激活能分别为349、262、332 kJ/mol,其Avrami指数分别为1.95、2.14和2.00.结果表明,随着升温速率的提高,Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xMox(x=1,2,3)非晶薄带的起始晶化温度和晶化峰值温度相应升高;以Mo部分替代Nb降低了非晶合金的晶化激活能;α-Fe(Si)软磁相具有扩散控制的低维形核和生长的晶化机制,且形核率逐渐减小.     

Fe_(73.5)Cu_1Nb_2Si_(13.5)B_9Ni_1非晶合金的晶化动力学研究

利用差示扫描量热法(DSC)研究了Fe73.5Cu1Nb2Si13.5B9Ni1非晶的纳米晶化动力学。结果表明,晶化过程分为两步完成,晶化初生相为Fe3Si.第一晶化过程的晶化开始温度Tx1、峰值温度Tp1与扫描速度β的对数之间存在着线性关系,分别为:Tx1=736.52+8.67lnβ和Tp1=743.9+12.7lnβ.采用Kissinger方法和Ozawa方法计算Fe73.5Cu1Nb2Si13.5B9Ni1非晶合金晶化的表观激活能Eа分别为435.2kJ/mol和441.1 kJ/mol,而成分为Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的表观激活能大约为410 kJ/mol,表明Ni部分替代Nb后合金的热稳定性提高。第一晶化反应的局域激活能Ec(α)随晶化体积分数α不断下降,Avrami指数表明该非晶合金的晶化为扩散控制的三维晶粒长大过程。探讨了用Ni元素部分替代Finemet合金中Nb元素后非晶合金热稳定性提高的原因。     

Fe_(78)Si_9B_(13)非晶合金纳米晶化的低频脉冲磁场处理方法

低频脉冲磁场处理是一种崭新的非热处理型非晶纳米晶化的方法·针对非晶合金Fe78Si9B13进行了低频脉冲磁场处理,用M ssbauer谱仪、透射电子显微镜观察处理后样品的微观结构变化·研究表明,低频脉冲磁场可促进非晶合金Fe78Si9B13发生纳米晶化,在所用脉冲磁场参数下,晶粒尺寸为2～10nm,且试样温升小于20℃·结合脉冲磁场参数对晶化量的影响,初步探讨了脉冲磁场对非晶合金Fe78Si9B13纳米晶化的作用机制·     

(Ni0.75Fe0.25)73Nb5Si10B12非晶合金的等温晶化与结构转变

采用旋铸急冷工艺在大气环境中制各出了（Ni0.75Fe0.25）73Nb5Si10B12非晶合金带材．X射线衍射分析表明，样品为完全非晶．采用DiamondTG／DTA差热分析仪测量了非晶薄带的热稳定性及其相关参数Tg、Tx、Tm等．在720、750、800K分别对试样进行等温退火处理，在通商纯氢气保护下保温60min利用X射线衍射分析了非晶合金等温晶化时相转变及组织转变．在720K退火，组织仅发生少量晶化，先析出γ-（Fe，Ni）固溶体相；750K时发生部分晶化，组织为γ-（Fe，Ni）固溶体、（Fe，Ni）23nB6、Ni31Si12和Nb2Ni0.16；800K时合金完全晶化，组织与750K时相同．     

MCM-41中孔分子筛的微波、常温和水热合成比较

分别用微波晶化、常温晶化、水热晶化3种方法合成MCM-41中孔分子筛,详细比较了这3种合成方法在操作参数和所合成分子筛物性方面的差异.实验结果表明,微波法合成的MCM-41中孔分子筛品质优于常温晶化法合成的分子筛,与传统的水热晶化法相当,甚至在某些方面优于水热晶化法.微波晶化法具有下列明显的优势:节能、操作便利、环境污染少,且在实验过程中无转晶现象;合成时间短,较传统水热晶化法省时3~4倍;样品比表面积可达1000m2/g以上,晶粒直径小至30nm,且呈高度均匀分散分布,结构致密,孔径最可几分布极窄,孔容积可达1.178mL/g,具有良好的高温稳定性(大于900℃)及水热稳定性(分子筛孔壁厚可达2.55 nm).因此微波晶化法完全有望取代传统的水热晶化法,成为制备MCM-41中孔分子筛的实用化技术.     

Ti_(62)Zr_(17)Cu_6Ni_(15)合金晶化实验分析

对Ti6 2 Zr1 7Cu6 Ni1 5非晶合金原始样品进行了退火晶化处理和激波晶化处理 ,对样品作了XRD分析并重点对样品进行了差示扫描量热分析 (DSC)以及动力学分析 .看到了许多有趣的现象并得到了一些有价值的动力学参数     

玻璃纤维增强聚丙烯结晶动力学研究

通过DSC方法研究了玻璃纤维增强聚丙烯复合体系的结晶行为,探讨了体系等温及非等温结晶动力学,采用Mandelkern方法和Jeziorny方法对体系的非等温结晶动力学进行了处理。结果表明：玻璃纤维的引入改变了聚丙烯的结晶温度和结晶度,对聚丙烯的结晶有成核作用,短玻璃纤维的成核作用强于玻璃纤维毡;聚丙烯及玻璃纤维增强聚丙烯的等温结晶在相当大的结晶范围内符合Avrami方程;由Jeziorny方法得出的单位冷却速率非等温结晶能力参数Gc不随冷却速率的改变而变化,能较好地反映结晶过程,可用该方法材料结晶动力学进行计算。     

在Fe-Zr-B-Nb非晶合金中B含量对晶化温度的影响

用快冷法制备了Fe91-xZr5BxNb4（FZBN）合金，当5≤x≤30时，样品为非晶态，研究了B含量对非晶合金晶化的影响，当x≤20时，FZBN非晶以一次品化的模式晶化；当20〈x〈30时，以共晶模式晶化；当x=30时，以多晶模式晶化，晶化产物为具有立方结构的Fe-Zr-B-Nb合金相，随着x的增加，FZBN非晶的晶化温度（Tx）增加，当x〉20时，由于晶化模式的改变，Tx突然迅速增加。     

在MSMPR结晶器中谷氨酸的结晶动力学研究

用ＭＳＭＰＲ结晶器对谷氨酸从工业发酵液中连续等电点结晶的动力学进行了研究。 在假设△Ｌ定律适用于ＭＳＭＰＲ结晶过程的前提下，测量了晶体的粒数密度ｎ和晶体平均粒度 Ｌ之间的关系。在多组实验中１ｎ（ｎ·Ｌμｍ）和 Ｌ之间在Ｌ＞４０ μｍ范围内存在良好的直线关系， 说明谷氨酸结晶过程符合△Ｌ定律，在Ｌ＜４０ μｍ范围内，ｌｎ（ｎ·Ｌμｍ）值和Ｌ之间关系不符合 △Ｌ定律，对其原因在文中作了讨论。根据１ｎ（ｎ·Ｌμｍ）－Ｌ直线在坐标轴上的截距及其斜率所计 算出的晶核粒数密度ｎ°和晶体生长速率Ｇ之间的关系推导出结晶过程的成核速率Ｂ°。最后从 １ｎ（ｎ°·Ｌμｍ）与１ｎ（Ｇ·ｈμｍ－１）之间的直线关系再推导出谷氨酸从发酵液中连续等电点结晶在 １０℃情况下的成核速率Ｂ°－晶体生长速率Ｇ之间的动力学表达式：Ｂ°＝８．６５×１０7Ｇ０.２７。     

不饱和结晶性聚酯的结晶行为研究

采用差示扫描量热仪（DSC）测试一种不饱和结晶性聚酯的熔融温度,并使用Avrami方程和Jeziorny法、Ozawa法和Mo法分别对不饱和结晶性聚酯的等温结晶动力学和非等温结晶动力学进行研究,通过偏光显微镜对不饱和结晶性聚酯等温结晶后的结晶形貌进行了观察。结果表明：不饱和结晶性聚酯的熔点受升温速率的影响;等温结晶的温度越高,结晶速率也越大;晶体形貌为球晶;结晶性聚酯存在二次结晶,且随着相对结晶度的增大,结晶变得越来越困难。由于存在二次结晶,Ozawa法和Jeziorny法均出现偏移,而Mo法用于不饱和结晶性聚酯的非等温结晶动力学分析较为合适。     

溶菌酶结晶的研究进展

溶菌酶作为一种重要的模型蛋白被广泛应用于蛋白质结晶机理和方法的研究.概括了溶菌酶的结构、性质及应用,总结了溶菌酶的常用结晶方法,探讨了近年出现的新的结晶方法,介绍了结晶条件、结晶机理及主要的观测方法,展望了溶菌酶结晶过程的发展前景.     

Al85 Ni10 Er5非晶合金晶化动力学效应的研究

应用Kissinger公式计算得到Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金初始晶化激活能Ex为104 k J/mol.计算了Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金的拓扑不稳定参数λ=0.087,说明合金是铝基纳米晶合金.Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金第一放热峰的晶化体积分数与温度的关系曲线均呈"S"形,随升温速率的增加,这种"S"形曲线均向高温处移动.合金晶化第一阶段的晶化激活能Ea(x)与晶化体积分数呈线性递减趋势.此外,晶化体积分数在10%~50%阶段的激活能Ea(x)大于合金初始晶化激活能Ex,这是由于非晶合金内稳定的无序原子团簇结构有效地抑制了初生晶相长大的结果.     

聚丙烯接枝乙烯醇结晶性能的研究

用DSC研究了PP，PP-g-VAc和两种不同醇解率PP-g-VOH的非等温结晶行为，以Reziorny修正的Avrami方程进行了动力学分析，用偏光显微镜观察了接枝物球晶形态的变化。研究结果表明：VOH接枝链可以有效地促进PP异相成核，导致Avrami指数n随醇解率增加而降低，结晶温度显著增加，结晶热焓增加；同时，由于VOH引入支链，降低了分子链的规整性，限制了PP排入晶格的速率，致使半结晶时间t_1/2和结晶速率Z_c常数降低。试样的偏光显微镜观察表明，PP-g-VAc的醇解率增加，球晶数目增多，直径减小，完善程度降低。     

小粒度维生素C结晶过程动力学的测定

筛选了相关的结晶动力学模型，采用矩量变换法测定了小粒度维生素C冷却结晶过程动力学，用最小二乘法进行多元线性回归得到了动力学参数，通过实验验证了动力学模型的可靠性，并对小粒度维生素C冷却结晶过程的影响因素进行了分析讨论．