碘杂环化合物的研究Ⅲ.

3,6-二硝基-9-对硝基苯二苯并碘六圜鹽(Ⅴ)、3,6-二氰基二苯并碘六圜鹽(Ⅵ)及3,6-二础基二苯并一对氧碘六圜鹽(Ⅶ)的合成及其性質     

碘杂环化合物研究Ⅳ 3,6-二烷氨基二苯并碘杂环化合物的合成

第Ⅲ报中曾提及3,6-二-[二甲氨基]-二苯并碘(口六)甲酸盐(编号64)(其制法见第Ⅱ报)在药理实验中显示出明显的降血压作用,经临床观察证明,对高血压症有一定疗效。为进一步改善其药效及理化性质,按前法合成了若干结构类似的碘杂环化合物,其通式为:     

碘杂环化合物的研究Ⅱ.——3,6-二-〔二甲氨基〕-二苯并碘六圜盐(Ⅲ)的合成及其性质

4,4′-二-[二甲氨基]-二苯甲烷(Ⅰ)与硫酸亞碘醯(Ⅱ)在濃硫酸中作用后,倾入水中,加入碘化鉀溶液(含少量亞硫酸氫鈉),析出3,6-二-[二甲氨基]-二苯并碘六圜碘化物(Ⅲa)的二氫碘酸鹽,产率77％,熔点179—181°(分解)(自85％甲酸中結晶)。分析C_(17)H_(20)N_2I_2·2HI計算值％:C,26.79;H,2.91;N,3.67,     

2,5-二羟基-1,3-二間硫-2-銻杂六圜的合成

2,2-二巯基丙醉(BAL)(Ⅰ)对砷銻等金属具有解毒作用,因此前人想像它的环状銻硫醇盐(Ⅲ)毒性可能較低,用在血吸虫病实驗治疗时曾証明有一定疗效。1,2-二巯基丙醇(Ⅱ)对若干重金屬的解毒作用較Ⅰ为优,它的环状銻硫醇盐即2,5-二羟基-1,3-二间硫-2-銻杂六圜(Ⅳ)的毒性以及对血吸虫病的疗效似应值得研究。本文报导这个銻衍生物的化学合     

碘杂环化合物研究——Ⅴ.碘正离子在吡啶中对碳—碳重键的加成

Ortoleva报告:肉桂酸、碘与吡啶在乙醇中作用,得到一组成为C_9H_7IO_2·C_5H_5N(以后簡称为Ortoleva盐)的化合物,与稀碱作用得到苯乙酮与吡啶,认为其結构式为β-碘代肉桂酸吡啶盐(Ⅰ)。     

1,2,4-三嗪类化合物的研究——Ⅶ.N~2-[5-(3-甲硫基-6-乙氧羰酰基)-1,2,4-三嗪基]-3-甲硫基-5-氧代-2,5-二氢-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯的制备及其置换反应

为系统研究1,2,4-三嗪类化合物干扰核酸代谢的规律,曾经研究了一些三嗪类化合物的制备及其性质。 李钧等初次发现6-甲基-3-甲硫基-5-羟基-1,2,4-三嗪(Ⅰ)在无水吡啶中,与对甲苯磺酰氯作用,直接滤得N-[5-(3-甲硫基-6-甲基)-1,2,4-三嗪基]氯化吡啶嗡盐(Ⅱ),Ⅱ在微量吡啶催化下,经水分解得产物推论为N~4-[5-(3-甲硫基-6-甲基)-1,2,4-三嗪基]-3-甲硫基-6-甲基-5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(Ⅲ),然后他们研究了Ⅱ的胺解和Ⅲ的醇解     

对称冠醚菁染料的合成

冠醚菁染料迄今未见报道。作者成功地合成了2-甲基-5,6-骈-(15-冠-5)-苯骈噻唑(Ⅰ),2-甲基-3-乙基-5,6-骈-(15-冠-5)-苯骈噻唑碘季铵盐(Ⅱ);最后成功地合成了一种新型冠醚菁染料——3,3′-二乙基-5,6,5′,6′-双骈-(15-冠-5)-硫碳菁碘季铵盐(Ⅲ)。     

3-二乙氨基-6-(2′-噻唑偶氮)苯酚-铌的灵敏试剂

4-(2’-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)及4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚均已用于铌的分光光度测定。为进一步阐明试剂结构对有色铌络合物形成的影响,并探寻对铌灵敏度更高的显色剂,作者等实验研究了下述吡啶偶氮及噻唑偶氮类型试剂与铌的反应:1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚、8-羟基-7-(2’-吡啶偶氮)喹啉、4,5-二羟基-3-(2’-噻唑偶氮)-2,7-萘二磺酸、1-(2’-噻唑偶氮)-2-萘酚、4-甲基-2-(2’-噻唑偶氮)苯酚、1-(2’-噻唑偶氮)-2-萘酚-3,6-二磺酸、2-(2’-噻唑偶氮)-1-萘酚-4-磺酸、4-(2’-噻唑偶氮)-1-萘酚、3-二乙氨基-6-(2’-噻唑     

稳定的苯并锍酚内盐的合成

通过在碱性条件下３，７－二硝基二苯并溴五环硫酸氢盐（３）与亚砜类化合物的反应及３，７－二硝基二苯并碘杂环化合物（６ａ，６Ｂ）与二甲 反应合成了一系列结构新颖的稳定的苯并锍酚内盐（５ａ～５ｅ，７ａ，７ｂ）。利用元素分析，核磁共振（ＮＭＲ）、质谱（ＭＳ）和红外光谱（ＩＲ）等分析手段确证了它们的结构。对胺（或其他碱性化合物，如ＮｓＯＨ，Ｎａ２ＣＯ３等）在反应中所起的作用进行了探讨，并根据实验结果提出了一     

1,2,4-三嗪类化合物的研究 Ⅳ.——N-[5′-(3′-甲硫基-6’-甲基)-1,2,4-三嗪基]-吡啶嗡盐的置换反应

氯化N-[5′-(3′-甲硫基-6′-甲基)-1,2,4-三嗪基]-吡啶嗡盐(Ⅰ)在吡啶中于室温通入硫化氢,或与用硫化氢饱和的硫氢化钠溶液反应,都得到了3-甲硫基-5-巯基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅱ),熔点178—179℃;于较高温度通入硫化氢进行反应,得3,5-二巯基-6-甲基-1,2,4-三嗪,熔点217—218℃。二者均可于氢氧化钠溶液中与碘甲烷作用,得到3,5-二甲硫基-6-甲基-1,2,4-三嗪,熔点78—79℃。化合物(Ⅰ)在吡啶水溶液中与邻甲苯酚、苯酚、邻     

10,10-二甲基-6-苯基-8-(5-取代-2-呋喃基)-10H-吡啶并[1,2-a]吲(口朶)盐的合成和波谱性质

2,3,3-三甲基-3H-吲哚盐与α,β-不饱和酮的反应文献报道较少。其高氯酸盐(Ⅰ)与取代查耳酮经麦克尔加成、环化和芳构化可生成10,10-二甲基-6-苯基-8-(4-取代苯基)-10H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐(Ⅱ),后者可用作染料,荧光增白剂或有机光导增感剂。为寻求优异性能的Ⅱ型化合物,我们试验了Ⅰ与1-苯基-3-取代呋喃基-2-丙烯-1-酮(Ⅲ)的反     

一些2-甲基-4-芳基-2,3-二氢-(1,5)苯并硫氮杂及其中间体结构的研究

前一文中,报告了几种四氢苯并硫氮杂(艹卓)的性质及其制备。这类化合物,除了生理活性外,它们的立体化学,光谱性质以及反应过程都是很有意思的。为了进一步研究,我们又合成了一些二氢化合物(Ⅱ)及四氢化合物(Ⅲ),并研究了它们杂环部分的稳定性和光谱的性质。     

新的二,二硫醇金属络合物衍生物M·(dmi-t)_2,M(dmt)_2的电性能

二,二硫醇金属络合物能作为电子受体并具有很宽范围的氧化态,这二个不通常的性质在合成低维导体中引起了特别兴趣。最近,从二,二硫醇金属络合物衍生来的新导电化合物,M(dmi-t)已有了报道。在这篇文章中,我们将报道一系列部分氧化的,1,3-二硫杂环戊烯-2硫酮,4,5-二硫醇过渡金属络合物盐,D_x·M(dmi-t)_2,1,2-二硫杂环戊烯-3-硫酮     

重氮盐与糠醛的反应——5-芳基糠醛及其衍生物的合成

芳香族重氮盐可与糠醛反应,得到芳基糠醛。我们利用这一反应合成了5-间硝基苯基糠醛(Ⅰ)及5-对羟苯基糠醛(Ⅱ)并制备了它们的一些衍生物。按下述反应合成了(Ⅰ)、(Ⅱ),并制得(Ⅰ)、(Ⅱ)的若干衍生物:将(l)用过氧化氢     

中药广藿香抗真菌成分——广藿香酮(Pogostone)的分离及结构测定

广藿香Pogostemon cablin(Blanco) Benth(唇形科)为中医常用的芳香化湿药,也是著名的香料作物。我国主产广东,因产区不同而分为石牌藿香(广州郊区产)、海南藿香(海南、湛江产)等商品规格。药工经验认为,石牌藿香气香质优。1973年我们从石牌藿香挥发油中获得一结晶成分,熔点32.5—33℃,易溶于碱性水溶液及一般有机溶剂。经测定其化学结构为3-(4′-甲基戊酰基)—6-甲基-3,4-二氢-1,2-吡喃-2,4-二酮(Ⅱ),定     

四国素化学的新进展

自从1948年Dugger发現金霉素(Ⅰ)以来,十余年間相继出現了一些具有和金霉素結构相类似的抗菌素——地霉素(Ⅱ)、四圜素(Ⅲ)、脫甲基四圜素(Ⅳ)等。它們統称为四圜素族抗菌素,都是广譜抗菌素,由于疗效好、毒性低、分离比較簡易,已經成为人們熟知的常备药品了。据美国生产資料,     

九钨三金属硅酸盐的合成及其催化性质

近年来,取代型杂多阴离子的催化性能日益受到重视.Hill,Finke,Neumann分别报道了过渡金属一取代的PW_(11)M,P_2W_(17)M和SiW_(11)Ru具有催化烯烃环氧化的性能.我们发现,三取代的Keggin杂多阴离子也具有这种性质.本文报道了α-和β-[SiW_9O_(37)M_3(H_2O)_3]~(n-)(M=Co~ⅡNi~ⅡCuⅡTi~Ⅳ)杂多阴离子的钾、铯、季铵盐的合成、性质及其催化亚碘酰苯(PhIO)环氧化烯烃的性质.     

杂环偶氮邻苯甲酸染料——一类新型的特效试剂

杂环偶氮邻苯甲酸染料是近年来国际上新型的高灵敏度金属显色剂。由于它们含有原子团,而引起人们的注意和兴趣。我们已经合成了三种比较有意义的染料:2-[2-(3,5-二溴吡啶)偶氮]-     

制霉菌素A-94的研究 Ⅱ.制霉菌素A-94的制备和性质研究

制霉菌素A-94是我国得到的放綫菌No. A-94所产生之多烯类四烯抗菌素,为淡黄色的結晶性粉末,在含水乙醇或丙酮中結晶后为細小針状結晶之两性物貭。它不溶于醚、苯等非极性溶剂,易溶于含水的低級醇类或丙酮、二甲基甲酰胺、冰醋酸、吡啶、0.05N盐酸或氫氧化鈉之甲醇中。在后者酸硷性溶剂中极不稳定,易失去活力。在不同浓度的丙酮和甲醇中其溶解度亦有差异(見表1)。     

3,6-二氯荧烷(Ⅰ)的晶体结构与抗肿瘤活性的研究

在研究荧光素衍生物的合成工作中,我们原想通过苯磺酰氯与荧光素反应以获得荧光索苯磺酰酯,意外地得到题目化合物(Ⅰ),并获得单晶。通过四圆衍射仪测定了晶体结构,获得了(Ⅰ)的结晶学参数。(Ⅰ)的结构式如右。 与此同时,还观察了3,6-二氯荧烷对体外培养肿瘤细胞(L_(1210))的抑制增殖和杀伤作用以及对人胃瘤细胞(SGC-7901)集落形成的影响。