3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺的合成与表征

以3,3′-二甲氧基联苯二胺盐酸盐为原料,以氢碘酸为溶剂,在回流状态下发生碘代反应,再经乙酸钠中和合成了3,3′-二羟基-4,4′-联苯二胺(DHB),其结构和纯度分别用红外光谱、核磁氢谱、核磁碳谱、元素分析和高压液相色谱加以表征.     

4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯的合成

以4,4'-二氯甲基联苯(4,4'bis(chloromethye)-biphenye,BCMB)为原料,通过Wil-liamson醚合成法制备了一系列4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯.对化合物4,4'-二(甲氧基甲基)联苯、4,4'-二(丁氧基甲基)联苯以及4,4'-二(苯氧基甲基)联苯的合成工艺进行改进,缩短了反...     

3,3''''-二羟基4,4''''-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3'-二羟基4,4'-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.     

UV/O3处理有机溶剂中4,4'-二溴联苯

采用紫外光(UV)、O3和UV/ O3方法降解4,4'-二溴联苯(4,4'-DBB),考察了溶液pH、4,4'-DBB初始质量浓度对降解效果的影响,探讨了降解机理,并采用GC/MS对降解产物进行了分析.结果表明:4,4'-DBB的主要降解产物为4-溴联苯和联苯;3种方法对4,4'-DBB都可以达到一定的去除效果,UV/ O3降解效果最好,0.5g/L 4,4'-DBB溶液UV/ O3作用8 h后4,4'-DBB的去除率达到91.3%.动力学分析表明,4,4'-DBB在正己烷中的光化学反应为准一级反应,是一个逐步脱溴的反应过程.     

非水滴定法测定3,3'-二氨基二苯砜含量

3,3'-二氨基二苯砜在农药、医药、染料等领域有着广泛的应用,目前产品测定的方法主要有重氮法和高效液相色谱法.高效、便捷的分析方法是开展深入研究的重要基础,文中建立了以冰醋酸为溶剂,高氯酸-冰醋酸标准溶液为滴定剂,以电位法指示终点,运用二阶导数法求取滴定结果的非水滴定方法.实验结果表明,文中方法简便、快捷、不需要大型精密仪器,含量测定的相对误差≤0.4%,滴定终点指示快速、准确,可用于3,3'-二氨基二苯砜含量的测定.     

以4,4''''-二(咪唑基亚甲基)联苯为客体的环糊精类轮烷的合成与表征

以4,4'-二(咪唑基亚甲基)联苯(bibp)为客体,通过自组装合成了4,4'-二(咪唑基亚甲基)联苯和环糊精的[3]类轮烷,并通过元素分析,1HNMR,ESI-MS,IR,TG-DSC进行了表征和固体热稳定性等研究,结果表明:由于bibp客体分子链较长,含有两个苯环,所以可穿入两个β-环糊精分子,形成[3]类轮烷.     

基于2,2'-联吡啶3,3'-二甲酸和邻菲咯啉的稀土配合物的合成、结构和性质

以LnCl3、H2bpdc(2,2'-联吡啶3,3'-二甲酸)和phen(邻菲咯啉)为原料,在水热条件下合成了一系列稀土配合物[Ln(bpdc)15 (phen)(H2O)]·xH2O(Ln=La(1),Sm(3)和Dy(5),x=0;Ln=Pr(2)和Gd(4),x=0.15),并通过单晶X-射线衍射分析法测定了它们的晶体结构.此外,对配合物3和5的荧光性质和配合物2和4的磁性质进行了研究.结果表明,配合物3和5在室温下均表现出相应稀土离子的特征荧光发射,在配合物2和4的稀土离子间均存在反铁磁相互作用.     

新型联苯酚双亚胺[ONS]三齿配体的合成

以2,2′-二羟基联苯为原料,经过羟基保护、羟基邻位甲酰化、去保护等反应,合成了2,2′-二羟基-[1,1′-联苯基]-3,3′-二醛,再与2-丙硫基苯胺通过希夫碱反应合成了一种新型的双水杨醛亚胺配体3,3′-双-[(2-丙硫基)-苯亚胺]-2,2′-二羟基联苯(5).所合成的化合物通过核磁氢谱、元素分析、红外光谱等手段进行了表征,目标产物5通过X射线单晶衍射进一步证实了其结构.双水杨醛亚胺配体5晶体结构表明两个相连的苯环不共平面,二面角为63.14°,且两个水杨醛亚胺中配位原子所在的键长、键角不同,说明与中心金属配位时产生了两个不同的活性中心.     

超声波技术合成2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚

采用超声技术,以4,4'-二羟基二苯醚、质量比分别为33%二甲胺和37%甲醛水溶液为原料,无水乙醇为溶剂,N2保护下,经Mannich反应合成了2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚,产物结构经1H NMR,FTIR进行了表征.结果表明:4,4'-二羟基二苯醚、二甲胺和甲醛的摩尔比为1︰10︰10,60℃下反应60 min时产率最高,可达92.1%,较传统方法反应时间短、反应温度低、后处理简单、产率高.     

4,4'-二氯甲基联苯自聚合树脂合成条件优化及表征

通过正交实验对4,4'-二氯甲基联苯(BCMBP)自聚合反应的工艺条件进行优化,对4种影响因素进行考察,得到影响产品比表面积大小因素的顺序为:预聚合时间、预聚合温度、单体浓度和催化剂用量.在优化条件下所得树脂的比表面积为1 512.66 m2/g,树脂具有丰富的微孔和较高的聚合度.通过氮气吸附-脱附、SEM和热失重实验对树脂的孔径分布、微观形貌和热稳定性进行了研究.