3，5-Br2-PADAP-BrO-3-SCN-三元离子缔合物测定微量BrO3-的研究

研究了 3,5- Br2 - PADAP在酸性介质中质子化后 ,与 Br O-3 和 SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件 ,其表观摩尔吸光系数为 1.4 4× 10 5L· mol-1· cm-1,缔合物组成比为 :3,5- Br2 -PADAPH2 2 +∶ Br O-3 ∶ SCN-=1∶ 1∶ 1.提供了测定微量 Br O-3 的新方法 ,可应用于化学试剂中微量 Br O-3 的测定 ,结果满意 .     

银-2-[3,5-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚-十二烷基硫酸钠的显色反应

研究了在阴离子表面活性剂存在的条件下,银与2-[3,5-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚的反应条件。阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠能使Ag-2-[3,5-二溴2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚配合物增敏,其最大吸收峰位于565nm处,摩尔吸光系数为6.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),在0～0.48μg/ml时符合比尔定律。试剂与Ag~+形成2:1的配合物。此方法用于纯铅及铅锑合金中银的测定,可获得满意的结果。     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮二溴羧显色反应的研究

钯 (Ⅱ )与二溴对甲基偶氮二溴羧在硝酸介质中形成组成比为 1∶2的蓝紫色的配合物 ,其最大吸收波长位于 63 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε63 0=4.46× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,钯的质量浓度在 0 .0 0～ 0 .80mg·L-1 范围内符合比尔定律 .该法简便、快速 ,常温下可在水相中直接测定微量钯 .应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定 ,结果满意     

3.5-Br2-PADAP-IO4--SCN-三元离子缔合物测定微量IO4-的研究

:3.5- Br2 - PADAP在酸性介质中质子化 ,与 IO4 -和 SCN-形成三元离子缔合物 ,其表观摩尔吸光系数为 1.51× 10 5L· mol-1· cm-1,缔合物的组成比为 3.5- Br2 - PADAP:IO4 -:SCN-=1:1:1.提供了测定微量 IO4 -的新的分光度法 .可用于加碘食盐、海带样品中含碘量的测定 .     

用3,5—二溴—PADAP显色剂分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)的研究

本文研究了3,5—二溴—PADAP在酸性条件下与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件。缔合物的表现摩尔吸光系数为1.44×10~5L·mol·cm~(-1),从而提供了测定微量Cr_2O_7~(2-)的新方法,可用于合金钢铬含量及饮用水Cr(vl)含量的测定,结果满意。     

铜（II）—二溴邻羧基偶氮氯膦显色体系性质研究

采用双波长β修正光度法研究铜 (II) -二溴邻羧基偶氮氯膦 (DBOK -CPA)显色体系 ,在中性条件下所生成络合物组成比Cu∶DBOK -CPA为 1∶2。配合物的各级真实吸光系数和稳定常数均被测得 ,在 630nm下络合物真实摩尔吸光系数ε=1 .49× 1 0 4 L·mol·cm- 1 ,络合物累积稳定常数K =8.58× 1 0 9( 1 5℃和离子强度 0 .0 1 )。     

在聚乙烯醇(PVA)存在下铱-钼酸盐-罗丹明B缔合显色反应的研究及应用

研究了在聚乙烯醇（PVA）存在下,铱-钼酸盐-罗丹明B缔合物的超高灵敏显色体系,缔合物的最大吸收位于585nm,摩尔吸光系数∈=1.06×106L·mol-1·cm-1,服从比尔定律范围为0～3.15μgIr/25ml.测定2.0μg铱的相对标准偏差为2.5％（n=7）.测定铱的适宜条件为CHCIO4=0.99mol/L,CMvO42-=8.7×10-4mol/L,CRB=2.9×10-5mol/L,PVA0.5％.试验了近30多种共存离子的影响,用平衡移动法测定缔合物的摩尔比Ir:RB=1:4,初步探讨了反应机理.本方法已用于冶金产品铱的测定,结果满意.     

羟胺二磺酸盐磺化水解生成铵盐的反应过程 I.羟胺二磺酸钾的磺化反应

针对湿法同时脱硫脱硝工艺 ,提出通过构造一个液相反应过程 ,将 NOx 和 SO2 溶解在溶液中生成的 NO2 -2 和 SO2 -3 经过一系列连续的液相离子反应生成有利用价值的 NH+4 ,实现资源的合理利用。在 35°C～ 74°C,离子强度为 0 .5 5 mol/L时对羟胺二磺酸钾磺化反应动力学进行了研究 ,得出反应的动力学方程为 :- dcHIDSdt =kc HON( SO3) 2 -2 · c HSO-3,其中 k=5 .5 0 9× 1 0 8· e-6.154× 10 4 / RT;在5 0°C、离子强度为 0 .31 mol/L～ 0 .65 mol/L时 ,研究了该反应的盐效应 ,结果表明该反应呈负盐效应 ,离子强度为零时 ,有最大的速率常数 k0 =0 .0 2 4 7L /( mol· min)     

1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应

研究了1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)在NaOH 介质中与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)的显色反应.该试剂与CTMAB、CPB均可生成紫红色离子缔合物(n(DBNPNPT)n样=1∶2),用双峰双波长法测定其表观摩尔吸光系数分别为3.67×104 L*mol-1*cm-1 和4.11×104 L*mol-1*cm-1,符合比耳定律的范围分别为ρ(CTMAB)=0～13.85 mg/L和ρ(CPB)=0～16.09 mg/L.方法已用于合成样品中微量阳离子表面活性剂CTMAB、CPB的测定.     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮) -8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 和含钴分子筛等实际样品中钴含量的测定     

从磷酸废砷渣中回收砷的碱浸工艺研究

根据目前广西区大量砷渣得不到有效利用的现状,以磷酸净化过程中产生的含砷废渣为原料,通过物相分析确定了碱浸出法回收砷的工艺,考察了浸出温度、摩尔比、液固比和反应时间等工艺条件对砷浸出率的影响。结果表明,n(NaOH)∶n(As2S3)是影响砷浸出率的主要因素,较适宜的碱浸工艺条件为:浸出温度为70℃,n(NaOH)∶n(As2S3)=6.0∶1,液固比=6.0∶1,反应时间为30 min,在此条件下砷浸出率可达97.1%。在现有基础上,该工艺为磷酸废砷渣的综合利用提供了一条简单高效的技术路线。     

淀粉基两性天然高分子改性絮凝剂的合成

以淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物为原料, 通过Mannich反应和水解反应, 合成了同时 具有阴、 阳离子基团的两性高分子絮凝剂. 最佳反应条件为： 接枝物、 甲醛与二甲胺的 摩尔配比为1∶1.1∶1.5, 接枝物浓度在2.5%, 胺甲基反应温度50 ℃, 反应时间 2.5 h, 阳离子度达50%以上; 碳酸钠与氢氧化钠的质量比为1.4∶1, 水解剂与接枝物的 摩尔配比为1∶1, 水解温度为65 ℃, 水解时间3 h, 阴离子度达23%以上. 产物对印染和 造纸污水的浊度和化学耗氧量（COD）去除率优于部分水解聚丙烯酰胺(HPAM).     

5-(2′-吡啶)四唑的合成工艺优化

以2-氰基吡啶和叠氮化钠为原料,在HCl和三乙胺存在条件下,对5-(2′-吡啶)四唑合成工艺进行了优化。研究了原料2-氰基吡啶和叠氮化钠的物质的量之比、反应时间和三乙胺 用量对5-(2′-吡啶)四唑产率的影响,获得了最佳合成反应条件。当反应物用量比为n _叠氮化钠∶n_{2-氰基吡啶}∶n_三乙胺=1.05∶1∶1.15,反 应时间12h时,5-(2′-吡啶)四唑的产率达到78.1%。与已有方法相比,此方法具有操作简便,反应时间短的特点,而且减少了高温条件下易爆的叠氮化钠用量,降低了合成危险 。     

十二烷基硫酸铵对烟草多酚氧化酶的激活作用

本文对从新鲜烟叶中分离纯化了两种多酚氧化酶,分别命名为多酚氧化酶(PPO )和多酚氧化酶(PPO ),并对其活性做了深入研究,发现对大多数蛋白质有抑制作用的十二烷基硫酸钠(SDS)对其有激活作用。在SDS浓度为0.5mM的条件下,PPO 和PPO 的活性分别提高了50%和86%。在pH值为6.5,T=50℃时PPO 的活性达到最大,在此条件下加入SDS后PPO 的活性提高了29.6%。SDS与PPO 的物质的量比在1.2时,PPO 的活性达到最大。     

3,4-Dichlorotoluene Ammoxidation to 3,4-Dichlorobenzonitrile over VPO/SiO2 Catalyst

Ammoxidation of 3,4-dichlorotoluene(DCT) to prepare 3,4-dichlorobenzonitrile (DCBN) over silica supported vanadium phosphorus oxide catalysts has been studied. On the VPO/SiO2 catalyst, the influence of the reaction temperature, the molar ratio of air/DCT, the molar ratio of NH3/DCT in the feed gas and the space velocity (vs) on the conversion, yield and selectivity was observed. The most appropriate reaction condition is: reaction T=673 K, n(DCT)∶n(NH3)∶n(air)=1∶7∶30 and vs=250 h-1. At this optimum reaction condition, the conversion of DCT is 97.8%; the molar yield of DCBN is 67.4%. It was found that the addition of element phosphorus can improve the yield of DCBN compared with VO/SiO2 catalyst.     

新显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯与汞显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂2—氯—4—溴苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH10.4的硼砂—氢氧化钠介质中,该试剂与汞(Ⅱ)形成2:1稳定的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数为8.3×10~4Lmol~(-1),cm~(-1),汞(Ⅱ)量在0—15μg/25ml范围内符合比尔定律。该法用于废水中微量汞的测定,结果满意。     

草酸对磷钨酸催化氧化环己烯合成己二酸的影响

报道了在无相转移剂条件下,用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸,收率最高为72.6%.草酸的加入使己二酸产率明显提高,在优化条件下即反应物摩尔比为环己烯∶过氧化氢∶磷钨酸∶草酸=1∶4.0∶0.002∶0.0315时,80℃反应8h收率可达87.7%.这与草酸的配体效应有关.该方法避免了昂贵且有毒的相转移剂的使用.     

银/聚吡咯纳米复合材料的制备与结构表征

以硝酸银和吡咯为原料,采用一步法制备Ag/PPy纳米复合材料,考察了单体用量、原料配比等因素对制备纳米复合微球的影响,运用扫描电镜(SEM)、紫外分光光度计(UV)、红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射(XRD)等手段对纳米微球进行了表征。结果表明:银/聚吡咯纳米复合粒子具有棒状结构,聚吡咯对银纳米粒子进行了包覆;复合粒子圆球头部的平均直径为300~500 nm,银纳米粒子在复合微粒中呈面心立方的晶体结构;制备纳米复合粒子时,吡咯与硝酸银较适宜的物质的量比为0.9∶1。     

胶束增敏分光光度法测定牛奶中微量铅

研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在的条件下,铅(Ⅱ)与二甲酚橙的显色反应。在pH=5.4的六次甲基四胺缓冲溶液中,Pb与二甲酚橙(XO)和CTMAB反应生成红色的络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。研究表明,加入阳离子表面活性剂CTMAB,显色反应的灵敏度显著提高。铅含量在0～2.0μg/mL范围内符合比耳定律。方法用于牛奶中微量铅离子的测定,结果令人满意。     

2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚-OP光度法测定镉的研究

研究了表面活性剂存在下,Cd(Ⅱ)与2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的显色条件.在pH=8的氨性缓冲溶液中,有OP的条件下,Cd(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1∶2的红色络合物.络合物的显色温度范围宽,稳定时间长,最大吸收波长在560nm,其表观摩尔吸光系数为3.51×10