三聚氰胺改性脲醛树脂的合成及其在阻燃胶合板中的应用

用质量分数为18%(基于液体树脂)的三聚氰胺和不同缩聚度脲醛树脂制备了三聚氰胺改性脲醛(MUF)树脂,将聚磷酸铵及其他阻燃助剂与MUF共混后得到阻燃胶黏剂并用于制备阻燃胶合板。结果表明,当尿素与甲醛预先缩聚至水洗数为2.5～7.5时,所制MUF树脂的贮存稳定性良好;在MUF中阻燃剂质量分数小于80%时,胶合板的胶合强度满足国家Ⅱ类胶合板标准,甲醛释放量满足E1级标准;用该阻燃胶黏剂制备的阻燃胶合板,经锥形量热仪燃烧试验,其释热速率和释热总量较普通胶合板有显著下降。分析认为,将MUF树脂与聚磷酸铵阻燃剂共混制得的阻燃胶黏剂,其胶合性能和甲醛释放量满足国家标准要求;用该阻燃胶黏剂对胶合板进行表面处理阻燃性能良好。     

含氢氧化铝铂金催化体系HTV阻燃抑烟硅橡胶的制备和性能

为研究含铂金(Pt)催化剂、氢氧化铝(ATH)热硫化(HTV)硅橡胶(SR)的阻燃抑烟性能,以ATH为阻燃剂制备Pt催化体系阻燃SR。通过氧指数和垂直燃烧测试确定Pt催化剂对SR的阻燃性能影响,选取阻燃效果最好的Pt催化剂用量配方制备含ATH阻燃SR,再通过氧指数测试、垂直燃烧测试、锥形量热仪测试和烟密度测试研究不同质量分数ATH对SR阻燃抑烟性能的影响。结果表明:Pt催化剂用量为1 wt%时,阻燃效果最好,随着ATH添加量由0增加至40 wt%,SR氧指数由27.9%增长至42.1%,点燃时间由36 s增加至192 s,总热释放量由18.9 KJ/m~2降至4.5 KJ/m~2,下降了76.1%.热释放速率峰值量由162.2 KW/m~2下降至53.3 KW/m~2,下降了67.1%,ATH添加量大于28 wt%时,SR阻燃等级达到UL-94V-0级。添加24 wt%ATH时最大烟密度和烟密度等级最低。综合考虑阻燃性能和抑烟性能,添加28 wt%ATH时SR的阻燃抑烟效果最好。     

温拌阻燃沥青阻燃机理的红外和热重差热分析

采用Sasobit温拌剂、氢氧化铝(ATH)、有机蒙脱土(OMMT)和基质沥青制备复合温拌阻燃沥青,通过傅里叶红外光谱(FTIR)扫描、热重分析法(TG)和差热分析法(DSC)等微观测试方法,研究了温拌剂和阻燃剂的协调增效作用和阻燃机理.结果表明：温拌剂和阻燃剂对基质沥青的改性作用以物理改性为主;阻燃剂的加入使得沥青热稳定性和阻燃、抑烟能力增强,且阻燃和抑烟效果会随着复合阻燃剂掺量的增加而提升;阻燃剂在沥青表面形成隔离层,具有裹附效果,有效地降低沥青燃烧的热流率,表现出良好的阻燃效果和燃烧控制效应;ATH和OMMT两种阻燃剂复配后具有协同阻燃作用,其阻燃机理主要为中断热交换阻燃机理和凝聚相阻燃机理两个方面;当复合阻燃剂掺量为8%时,沥青具有良好的阻燃和抑烟性能以及经济性.     

氢氧化铝/无机填料协同阻燃乙丙橡胶的性能研究

笔者在三元乙丙橡胶(EPDM)基体中通过熔融共混法添加氢氧化铝/膨胀石墨(ATH/EG)、氢氧化铝/有机蒙脱土(ATH/OMMT)、氢氧化铝/硼酸锌(ATH/ZB)3种复合阻燃剂,制得三元乙丙橡胶/氢氧化铝/膨胀石墨(EPDM/ATH/EG)、三元乙丙橡胶/氢氧化铝/有机蒙脱土(EPDM/ATH/OMMT)、三元乙丙橡胶/氢氧化铝/硼酸锌(EPDM/ATH/ZB)3种复合橡胶.采用热重分析、极限氧指数和锥形量热等手段,研究了3种无机阻燃剂EG、OMMT及ZB与ATH对EPDM的协同阻燃效果.结果表明,3种协同阻燃剂都能增加复合橡胶的初始分解温度,增加残炭量,降低燃烧峰值,提高极限氧指数.说明3种无机阻燃剂都对EPDM/ATH具有一定的阻燃效果.其中,EPDM/ATH/EG复合橡胶的初始分解温度(443.7℃)和残炭量(40.3%)最高,EPDM/ATH/OMMT复合橡胶的总热释放量(62.3 MJ·m^-2)和燃烧峰值(232.9 kW·m^-2)最低,极限氧指数(34.5%)最高.综合比较发现,OMMT协同ATH阻燃EPDM最为理想.     

硅烷偶联剂改性茶皂素膨胀阻燃剂及涂料应用

采用硅烷偶联剂(KH-550)对茶皂素复合型膨胀阻燃剂(CTS-IFR)进行改性处理,并应用于阻燃涂料.考察了硅烷偶联剂改性茶皂素膨胀阻燃剂(SMTS-IFR)的制备工艺,采用FTIR和SEM对改性阻燃剂进行了结构表征,采用同步热分析仪测试了其热解性能,并对含该改性阻燃剂的阻燃涂料(SMTS-IFRC)进行了阻燃性能及燃烧性能分析.结果表明:硅烷偶联剂改性阻燃剂制备的适宜条件为改性温度80℃,反应时间4h,硅烷偶联剂用量2.5%(质量分数);所制改性阻燃剂中硅烷偶联剂与阻燃剂被证实发生了反应,形成了良好包覆,分散均匀,具有良好的热稳定性,且其高温残炭量明显增加;锥形量热试验结果表明,含该改性阻燃剂的阻燃涂料具有良好的耐火性能,且改性阻燃剂涂料试样燃烧过程中的平均热释放速率为62.29kW/m2,总热释放量为52.66kJ/m2,平均有效燃烧热为11.31kJ/kg,平均质量损失速率为0.046 91g/s,较未改性的阻燃剂涂料,其阻燃性能明显提高.     

基于热分析的阻燃沥青阻燃机理

为了研究阻燃沥青的阻燃机理,采用综合热分析法,对基质沥青、单体阻燃剂、复合阻燃剂及其制备的阻燃沥青和温拌阻燃沥青进行了测试。试验所用的3种单体阻燃剂分别为十溴二苯乙烷(DBDPE)、三氧化二锑(Sb_2O_3)、氢氧化铝(ATH),复合阻燃剂为自制的DBDPE-Sb_2O_3型和DBDPE-Sb_2O_3-ATH型2种阻燃剂,阻燃沥青是采用高速剪切机搅拌各类阻燃剂和基质沥青制备得到,温拌阻燃沥青是在复合阻燃沥青中掺入Sasobit温拌剂制成。通过对比分析各类材料试样的热重(TG)、微商热重(DTG)、差热(DTA)等热分析曲线,提出在沥青中掺入阻燃剂和温拌剂的阻燃机理。研究结果表明:DBDPE以气相阻燃机理为主,兼具凝聚相阻燃作用,主要是通过燃烧产生的溴化氢(HBr)气体消耗沥青反应热解的自由基,从而抑制沥青的燃烧过程;Sb_2O_3在600℃左右升华吸热并分解形成蒸汽,形成毯子效应,发挥一定的气相阻燃作用,因此与DBDPE具有良好的协效阻燃效果,卤-锑复合阻燃沥青的放热曲线斜率较基质沥青有显著降低;ATH主要为吸热阻燃机理,燃烧生成的Al_2O_3具有一定的凝聚相阻燃效果与抑烟作用,阻燃效果在低掺量(掺量小于8%,质量分数,下同)条件下并不明显,但可有效扩大DBDPE-Sb_2O_3复合体系的阻燃温度范围和促进沥青的成炭反应,因此DBDPE-Sb_2O_3-ATH复合阻燃沥青的初始分解温度虽与基质沥青相当,但终止分解温度提高了约100℃,并具有16.5%的残炭率,阻燃效果良好;Sasobit温拌剂掺入后会抑制沥青的成炭反应,对DBDPE-Sb_2O_3-ATH复合阻燃剂的阻燃效果有不利影响。     

ATH/MMT阻燃剂对沥青混合料性能的影响

为降低公路隧道沥青路面存在的火灾隐患,提升公路隧道沥青路面阻燃性能,采用金属氢氧化铝(ATH)和蒙脱土(MMT)复掺制备SBS改性阻燃沥青混合料,通过氧指数试验、直接燃烧试验、车辙试验、低温弯曲试验、冻融劈裂试验等方法,分析ATH/MMT复掺阻燃剂对沥青混合料的阻燃抑烟性能和路用性能影响。研究结果表明:ATH/MMT复掺阻燃剂可以将沥青材料的极限氧指数从21.2%提升至25%以上,使沥青材料燃烧级别达到难燃级别,基本可达到自熄材料的标准;掺加ATH/MMT复掺阻燃剂可以减少沥青混合料的燃烧持续时间,MMT和ATH的掺量(质量分数,下同)分别为3%、10%的复掺阻燃剂,其混合料的燃烧时间可以缩短近1倍;能降低沥青混合料的燃烧质量损失率,保证燃烧后的马歇尔试件结构的完整,并可提升沥青混合料的燃烧残留马歇尔稳定度,使沥青混合料燃烧后仍具有较好的力学性能;同时还可降低沥青混合料燃烧过程中挥发性有机化合物(VOC)的挥发量和峰值浓度,加快VOC产物的扩散速度;ATH/MMT阻燃剂可以显著改善沥青混合料的阻燃抑烟性能,且其可有效改善沥青混合料的高温稳定性和水稳定性,但是会在一定程度上降低混合料的低温抗裂性,虽仍能满足较高的路面性能要求,但其阻燃剂掺量不宜过大。     

阻燃化改性海泡石纤维/LDPE复合材料的制备与性能

采用带有高活性端基的无卤膨胀型阻燃剂(PSPHD)对海泡石纤维(SEP)进行接枝改性,制备了阻燃化海泡石纤维(PSPHD-SEP);通过熔融共混制备了低密度聚乙烯(LDPE)/海泡石纤维阻燃复合材料;通过拉伸试验和冲击试验对LDPE/SEP,LDPE/PSPHD-SEP复合材料进行了力学性能分析;通过氧指数(LOI)以及垂直燃烧(UL-94)对复合材料的阻燃性能进行了研究;利用扫描电镜(SEM)、漫反射-傅里叶变换红外光谱仪(DR-FTIR)对燃烧后的炭层结构和组成进行了表征和分析。结果表明:两组复合材料的拉伸强度和冲击强度随海泡石量的增加呈现先增大后减小的趋势,且在相同添加量条件下,LDPE/PSPHD-SEP体系的拉伸强度和冲击强度更高。阻燃化改性海泡石纤维(PSPHD-SEP)提高了复合材料的阻燃性能,在与聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)的复配体系中,当阻燃化改性海泡石纤维添加量达到5%时,复合材料的氧指数达到26.8,垂直燃烧测试达到V-0级。PSPHD促进了炭层与海泡石纤维的交联,形成更加致密的炭层,大幅提高了复合材料燃烧后的残炭量。     

硼酸锌防腐处理对杨木定向刨花板性能的影响

以速生杨木为木材原料,酚醛树脂(PF)和异氰酸酯树脂(MDI)为胶黏剂,硼酸锌(ZB)为防腐剂,制备了杨木定向刨花板(OSB),以研究ZB添加量（0.5%、1.0%和3.0%）对OSB试板的物理力学性能和防腐性能的影响。结果表明,各试板的物理力学性能均满足我国LY/T 1580—2000《定向刨花板》中OSB/3类板的要求;添加ZB显著提高了试板的防腐性能。添加0.5%的ZB对PF、MDI两种胶黏剂胶合的杨木OSB性能无不利影响。ZB添加量在0.5%~3.0%范围内,MDI胶杨木OSB的力学性能基本随ZB添加量的增加而下降。相同ZB添加量及施胶量的情况下,MDI胶杨木OSB的力学性能优于PF胶杨木OSB。     

新型阻燃三元乙丙橡胶的制备及其阻燃性能研究

采用微胶囊化聚磷酸铵与季戊四醇复配(APP∶PER=3∶1)填充三元乙丙橡胶(EPDM),制备新型阻燃EPDM材料,考察膨胀型阻燃剂(IFR)的填充量对EPDM材料的燃烧性能和热学性能的影响。结果表明,APP和PER复配使用,可协同提高EPDM的阻燃性能。当IFR填充量为40%时,材料的极限氧指数(LOI)可达到31%,UL94垂直燃烧等级达到V0级;最大热释放速率下降81.2%,总释放热降低30.4%;同时EPDM材料高温区热稳定性明显提高,且材料燃烧后可形成膨胀炭层,700℃下残渣量从0.9%提高至17.0%。     

纳米Al(OH)3表面改性及其在EVA中的阻燃应用

研究了硅烷偶联剂G湿法表面改性纳米Al(OH)₃（ATH）及其在乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）体系中的阻燃应用，确定了G的最佳质量分数1.5％和最佳改性pH值5-6。通过沉降试验、红外光谱及复合材料力学性能等对改性效果进行了表征：改性后粉体在液体石蜡中沉降速度明显降低，红外光谱图表明改性粉体表面有效键合了有机物质，拉伸测试表明添加改性粉体的复合材料力学性能明显提高。将改性纳米ATH应用于EVA阻燃，当无机填料质量分数为55％时，复合材料力学、阻燃性能即可达到性能要求。     

光固化含磷和硅阻燃环氧丙烯酸酯涂层的制备

为了提高UV固化环氧丙烯酸酯(EA)涂层的阻燃性能和保持其良好的力学及光学性能,将HEA分别与KH-570及P2O5反应合成新型含Si/P功能单体,并把其掺杂于环氧丙烯酸酯(EA)中,制备了UV固化新型含P、Si协效阻燃EA透明涂层.利用FT-IR、UV-Vis、TG及涂层力学测试仪等研究了涂层的阻燃、光学及力学性能.结果表明:UV固化涂层具有较高的C=C双键转化率;含Si、P功能单体的加入不会影响涂膜的固化率、透光性及抗冲击强度,反而使得涂膜附着力提高;含Si功能单体的加入能有效的改善涂层的阻燃性能及热稳定性,当加入量为15%时吸水率最低;含P功能单体的加入能增强涂膜的硬度并改善其阻燃性.当体系中同时存在P、Si元素时,阻燃作用显著.     

具有反应活性的聚磷酸铵微胶囊的制备及应用

设计并制备了以聚磷酸铵（APP）为芯材,铝溶胶及γ-氨丙基三乙氧基硅烷为壳层的聚磷酸铵微胶囊（MAPP）;将MAPP与三聚氰胺（MEL）和季戊四醇（PER）添加到环氧树脂（E-51）基体中,制备了阻燃环氧树脂EP/MAPP。MAPP表面的Al₂O₃颗粒可参与陶瓷化反应,提高阻燃性能,并且其表面的氨基可与环氧树脂交联一体化,将MAPP粒子固定在交联体系中,解决APP易水解迁移的问题。测试结果表明：当MAPP的添加量为21份（每100份环氧树脂中MAPP的添加量,质量单位）、MEL和PER的添加量均为7份时,EP/MAPP的阻燃性能可达V-0级别,极限氧指数（LOI）达30.6%,且与EP/APP相比,EP/MAPP的力学性能得到了极大的提升,残炭率与残炭形貌均较优。     

环境友好型阻燃剂的制备与应用

环境友好型阻燃剂——含多羟基取代的六氯环三磷腈衍生物经IR及31P NMR结构表征,确定六氯环三磷腈(HCCP)与季戊四醇(PER)发生了取代反应.研究了原料配比、溶剂以及反应时间对阻燃剂产率的影响,确定了最佳反应条件:物质的量比n(HCCP)∶n(PER)=1∶5,以四氢呋喃为溶剂反应24 h,产率达76.45%.采用垂直燃烧法测试了该阻燃剂的阻燃性能.结果显示,阻燃剂浓度达到30%以上可实现续燃时间及阴燃时间均为0 s、残炭率40%的良好阻燃效果.为提高此阻燃剂在纺织品上的附着力,将制备的环境友好型阻燃剂作为磷氮系阻燃剂与硅丙乳液乳液共混,应用于棉织物的阻燃整理,并研究了共混后阻燃剂含量对棉布耐搓洗性和阻燃性的影响,确定了阻燃剂的最佳含量为30%.     

油酸湿法表面改性氢氧化铝阻燃剂的正交优化

以含不饱和键的油酸为改性剂,用湿法表面改性氢氧化铝(ATH)阻燃剂.采用正交试验法考察了改性剂用量、改性温度和改性时间对改性ATH的活化指数及其在分散介质中相对黏度的影响,通过傅里叶变换红外光谱仪分析了表面改性ATH的表面结构.结果表明:m_(油酸)∶m_(ATH)为0.025∶1,改性温度为90℃,改性时间为45min为最佳工艺条件;油酸与ATH以离子键结合,表面性能由亲水疏油变为亲油疏水,达到了对ATH阻燃剂改性修饰的目的.     

结合磷型丙烯酸酯阻燃压敏胶的制备与性能

将丙烯酸聚醚磷酸酯与丙烯酸酯进行自由基溶液聚合,制得具有本征阻燃性能的结合磷型丙烯酸酯共聚物溶液,然后将该溶液与油性聚磷酸铵浆料共混制得结合磷型丙烯酸酯阻燃压敏胶。考察了引发剂用量、单体配比、丙烯酸聚醚磷酸酯用量、聚磷酸铵用量等因素对压敏胶的压敏性和阻燃性的影响规律,并用IR和TG对共聚物进行了表征。结果表明,当丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸和丙烯酸聚醚磷酸酯（PAM 300）的质量比为56.0∶4.2∶23.7∶14.0:2.1∶10.0,引发剂质量分数为0.6%,聚磷酸铵质量分数为24%时,可制得阻燃性和压敏性均佳的压敏胶,所得压敏胶阻燃性能和常规性能均与进口阻燃压敏胶BMS5-133D的性能相当。     

氧化锌在膨胀阻燃体系中的协效作用

将膨胀型阻燃剂--聚磷酸铵(APP)和季戊四醇(PER)体系应用于聚丙烯(PP)中使之具有较好的阻燃性.通过氧指数(LOI)、热分析(DTA-TG)和傅立叶红外(FTIR)研究了氧化锌在膨胀型阻燃聚丙烯中的阻燃协效作用.结果表明氧化锌与APP/PER膨胀阻燃体系之间存在显著的协效作用,对酯化及成炭反应具有明显的催化作用,并可提高降解残余物的热稳定性,使材料的阻燃性显著增强而力学性能损失较小.     

碱性钙基膨润土协同卤锑阻燃HDPE的研究

【目的】解决卤锑阻燃高密度聚乙烯(HDPE)复合材料燃烧时发烟量大、熔融滴落严重等问题。【方法】采用自制的碱性钙基膨润土(Ca-MMT)与卤锑阻燃剂复配阻燃HDPE,通过极限氧指数(LOI)、水平燃烧等级、力学性能和热稳定性等测试,研究Ca-MMT和卤锑阻燃剂对HDPE的协同阻燃效应。【结果】HDPE/DBDPE/Sb2O3/Ca-MMT复合材料的LOI由纯HDPE的19.60%提高至32.77%,水平燃烧等级由HB75级提高至HB级,且燃烧时不产生熔滴,具有良好的成炭效应;拉伸强度由13.35MPa提高至23.33MPa,力学性能良好;失重率由纯HDPE的96.17%降至86.50%,热稳定性明显提高。碱性钙基膨润土的最佳添加量为4%。【结论】自制的Ca-MMT与卤锑阻燃剂有较好的协同阻燃作用。     

三嗪衍生物的合成及其用于ABS的阻燃研究

合成了1种三嗪衍生物－2，4－二氨基－6－羟乙胺基－1，3，5－三嗪，研究了合成反应的影响因素。将合成的这种化合物与聚磷酸铵和季戊四醇复配成ABS的膨胀型阻燃剂，表现出较好的阻燃性。     

聚磷酸铵表面处理及阻燃聚丙烯应用研究

采用氨基硅烷偶联剂对聚磷酸铵进行了表面改性. 溶解度测试、X射线光电子能谱及热失重分析表明,改性聚磷酸铵具有良好的疏水性;氨基硅烷偶联剂与聚磷酸铵发生了键合反应;改性聚磷酸铵的热失重速率明显降低. 氧指数及力学性能测试表明,改性聚磷酸铵与双季戊四醇复配膨胀阻燃聚丙烯的阻燃性能有所提高,拉伸强度及断裂伸长率得到明显改善. 研究表明,氨基硅烷偶联剂表面改性聚磷酸铵的方法简便、环保,降低了聚磷酸铵的水溶性,提高了膨胀阻燃聚丙烯的阻燃效果及界面相容性.