层状锂锰钒氧化物的合成与电化学性能研究

用高温固相反应法合成掺锰的层状锂钒氧化物L i1.2V3-xM nxF0.02O7.98.通过FT IR和XRD对样品进行表征,并研究了样品的充放电性能.实验结果表明:除L i1.2V2.50M n0.50F0.02O7.98样品外,所合成的其余4个样品均为层状锂锰钒氧化物.掺锰量最少的样品L i1.2V2.98M n0.02F0.02O7.98,在4.0~2.0 V区间放电时,其初始放电容量可达233.4 mA h/g,但循环性能不佳.随着掺锰量的增加,样品的循环性能有了显著改善,初始放电容量降低.掺锰量较大的样品L i1.2V2.80M n0.20F0.02O7.98的初始放电容量较低(164.8 mA h/g),但其循环性能在所有样品中是最好的,说明掺杂适量的锰可以使层状锂钒氧化物的结构更稳定,从而提高样品的循环性能.     

氟和钴共同掺杂对LiV3O8电化学性能的影响

 采用固相烧结法合成了同时掺杂氟离子和钴离子、具有单斜LiV₃O₈型结构的锂钒氧化物样品.通过充放电循环实验、循环伏安实验、XRD衍射和热分析对材料的理化性能进行了表征.实验结果表明,理论组成为Li_1.38V_2.99Co_0.0107.98F_0.02的样品的首次放电容量为233 mA·h/g,40次循环的放电容量为192 mA·h/g.在充放电过程中,同时掺氟和钴的样品的放电平台电压较高,表现出较好的循环性能.     

Nd_20_3表面包覆对LiC_oO_2电化学性能与结构的影响

采用研磨的方法以稀土氧化物Nd_rO_3对LiCoO_2进行表面修饰.扫描电镜(SEM)表明,Nd_2O_3包覆在LiC_oO_2的表面.对包覆后的LiC_oO_2:正极材料的电化学性能进行了研究,充放电循环测试表明,表面包覆2%Nd_rO_3的LiC_oO_2正极材料的电化学性能最好,以1 C倍率充放电循环(3.0～4.4 V)80周后,放电容量仍可达到141 mAh/g.X射线衍射(XRD)和循环伏安(CV)测试表明,包覆后提高了LiC_oO_2的结构稳定性.     

高电压锂离子电池正极材料LiNi 0.5 Mn 1.5 O 4制备及改性

采用草酸铵共沉淀-高温固相烧结法合成了高电压尖晶石正极材料LiNi0.5Mn1.5O4及其掺杂改性材料LiNi0.4Mg0.1Mn1.5O4.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒流充放电测试等对所合成样品进行表征.XRD测试表明所合成的样品具有尖晶石结构,空间群为Fd3m.电化学测试表明,样品有两个主放电平台,分别为4.7V和4.1V.经过800℃煅烧的样品LiNi0.5Mn1.5O4具有最好的倍率性能.经过900℃煅烧的样品具有最好的循环性能,以0.1C充放电,最高放电比容量达到124.2mAh.g-1,循环30次后容量保持率达92.7%.Mg掺杂的改性样品LiNi0.4Mg0.1Mn1.5O4在0.1C倍率下循环30次后容量保持率达95.7%,Mg的掺杂可以提高该材料的循环性能.     

尖晶石型掺杂锂钛复合氧化物的性能研究

采用高温固相法合成尖晶石型锂钛复合氧化物,并对材料进行Sn、Cr掺杂改性.采用XRD测试对材料进行表征,恒流充放电,电化学阻抗,循环伏安测试方法对材料进行电化学性能测试.实验结果表明,Sn、Cr复合掺杂提高了材料的容量,其中,ST首次放电容量达到168 mAh/g,SC的首次放电容量达到170 mAh/g.同时降低了材料的放电电压平台,改善了材料的电化学性能.     

锂离子电池正极材料锂钒氧的固相合成

以Li2CO3和V2O5为原料,进行了固相法制备锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的实验研究.通过TG-DTA,XRD及交流阻抗等测试方法考察了合成条件对Li1+xV3O8样品结构、电导率及电化学性能的影响.XRD结果表明:随着焙烧温度的提高,产物的(100)衍射峰相对强度增强,这使Li+在LiV3O8中嵌入脱出的路径较长.交流阻抗测试表明:随着烧结温度的提高,电导率增大,而随着烧结时间的延长,电导率出现先增大而后又减小的趋势.电化学测试结果表明,580℃焙烧20 h合成的产物具有优良的电化学性能,放电比容量最高达到254.0 mAh.g-1,10次循环后仍保持在245.6 mAh.g-1,...     

锂离子电池正极材料LiW_xV_3O_8的合成与性质研究

以LiOH.H2O,V2O5,WO3以及柠檬酸为原料采用流变相法合成了锂钒氧化合物LiWxV3O8(x=0,0.01,0.03,0.05).利用XRD对目标产物的结构进行表征,结果表明:掺杂前后LiWxV3O8均为单斜结构,但掺杂后晶胞参数a和c值与纯相LiV3O8相比略有增加,有利于锂离子在晶体结构中的迁移.同时,对该材料的电化学性质进行测试,结果发现:掺杂后样品的循环性能相对纯相LiV3O8均有所提高,尤其是LiW0.01V3O8电化学性能最为优异,首次放电比容量达238 mAh/g,经过40次循环后容量为185 mAh/g.交流阻抗谱也表明了LiW0.01V3O8具有较小的电荷传输阻抗.对LiW0.01V3O8具有较好电化学性能的原因进行了初步讨论.     

掺钒尖晶石型LiVxMn2-xO4的合成和性能

采用低温液相合成了锂离子二次电池正极材料LiVxMn2-xO4.X-射线衍射测试表明,添加了适量钒的LiVxMn2-xO4具有尖晶石型结构.循环伏安实验证实,钒的加入能促进活性材料中电荷传递,稳定尖晶石的结构,使电极材料更能承受锂离子在其中的嵌入和脱出.因此,改善了电极反应的可逆性,提高了正极材料的电化学性能.恒电流充放电实验进一步证明,钒能改善合成材料循环性能,抑制电池循环过程中,正极活性物质的比容量衰减,延长了电池的循环寿命.     

锂离子电池锡氧化物基负极材料的软化学合成

采用新兴的软化学方法合成了锡氧化物基粉末材料.用X-射线衍射、扫描电镜和电化学方法对材料的微观结构、形貌和电化学性能进行了研究.结果表明：锡氧化物基材料的颗粒的平均粒径约为200 nm，颗粒之间形成了类似中孔材料的相互连接的网状结构.这种材料的可逆充电容量超过570 mAh/g，30次循环后平均每次循环的容量衰减只有0.15%.良好的电化学性能表明锡氧化物基材料有望作为新一代锂离子电池的负极材料.     

流变相法合成Li2ZnTi3O8的电化学性能

采用流变相法成功合成了尖晶石Li2ZnTi3O8.X射线衍射(XRD) 分析结果表明所合成的尖晶石颗粒结晶良好.扫描电子显微镜(SEM)测试结果表明,所得Li2ZnTi3O8粒径较小,分散较均匀.将所合成的样品作为锂离子电池电极材料,采用充放电测试和循环伏安测试研究了其电化学性能.电化学性能测试结果表明,该材料的放电比容量和循环性能都较好,在0.05～3.0 V 电压下,以100 mA/g进行充放电,首次放电比容量为234.6 mAh/g,100次循环后放电比容量仍保持在208.5 mAh/g.     

Li~+/TiO_2/ITO工作电极的制备及其异相反应动力学特性

采用溶胶-凝胶法在ITO导电玻璃基片表面制备一层TiO2薄膜,将其作为工作电极,与作为参比电极的饱和甘汞电极、作为辅助电极的铂黑电极、作为电解质溶液的碳酸丙烯酯+高氯酸锂一起构成三电极测试体系.采用原子力显微镜和X射线衍射仪对薄膜进行了表征,测试了在电极电势分别在±0.5 V,±1.0 V和±2.0 V时的循环伏安曲线.结果表明,扫描电位在±2 V时,循环伏安曲线出现明显的Li+注入峰和抽出峰,Li+在电解质溶液和TiO2层中的扩散速度是电极过程动力学的决速步骤;而扫描电位在±1 V和±0.5 V时,循环伏安曲线没出现Li+注入峰和抽出峰,工作电极电位是电极过程动力学的决速步骤;研究工作电极的...     

碳包埋固相法制备LiFePO4及其电化学性能研究

用石墨粉包埋取代保护性气氛,一步固相法制备LiFePO4.采用XRD,FTIR,SEM和恒电流充放电等方法对材料结构、形貌和电化学性能进行了表征.利用循环伏安法研究了Li+在LiFePO4中的嵌/脱过程.结果表明,这种改进的固相法可以合成亚微米级纯相橄榄石结构LiFePO4,所得材料具有良好的倍率性能和循环稳定性,在0.1C和1C倍率首次放电比容量分别为148.3和131.9mAh.g-1,1C和5C倍率下循环50次容量保持率分别为96%和90%.由循环伏安法计算得到阳极峰和阴极峰处Li+的表观扩散系数分别为1.64×10-13和1.94×10-13cm2.s-1.     

自蔓延冶金法制备硼粉的基础研究

提出采用自蔓延冶金法制备硼粉的新工艺·计算知B2O3 Mg反应体系的绝热温度(Tad)为2604K,对B2O3 Mg反应体系的相关反应进行了热力学分析,确定了采用自蔓延模式的可行性·差热分析(DTA)表明反应体系850～930℃放热峰的表观活化能为903 75kJ·mol-1,反应级数为n=1·X射线衍射分析表明燃烧产物主要由MgO,Mg3B2O6和B2O3等相组成,确定了燃烧产物的浸出条件以及三步浸出方案·光谱分析及化学分析表明硼粉纯度可达92 43%,平均粒度为0 5～0 8μm·     

纳米α-Fe2O3的燃烧法合成与表征

用聚乙烯醇(PVA)作为络合剂,与硝酸铁反应,采用燃烧合成法制备出α Fe2O3纳米晶·研究了原料配比对产物性能的影响,通过TEM,FT IR和XRD实验研究了α Fe2O3纳米晶的结构·结果表明,硝酸铁和PVA的摩尔比为1∶0 5时所得到的产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,燃烧反应充分进行,反应产物为红色颗粒状物质·络合物在150℃反应后的产物经450℃煅烧2h后得到的是纳米α Fe2O3·X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全·经TEM和XRD新单峰傅氏分析法测定,晶粒尺寸在25nm～40nm之间·     

微波合成LiCoO2及其结构表征

以Co2O3和LiOH·H2O为原料,微波加热合成锂离子电池正极材料LiCoO2·考察了微波输出功率、微波加热时间及保温时间对产物结构和组成的影响,用XRD实验对所得产品进行表征·结果表明,当微波输入功率为360W,加热时间为10min,保温时间为10min时,产品是单一相层状结构LiCoO2,晶格常数和标准值一致·SEM实验显示,该反应条件下制备LiCoO2样品颗粒边缘清晰、光滑,颗粒度约为5μm,粒度分布较均匀·对LiCoO2的微波合成机理进行了探讨,结合XRD实验,说明Co2O3和LiOH·H2O反应生成LiCoO2分两步完成·     

新型LED红色荧光材料Ca_xSr_(1-x-y-z)MoO_4:yEu~(3+);zNa~+的制备和表征

利用Na+为电荷补偿剂制备CaxSr1-x-y-zMoO4:yEu3+,zNa+红色LED荧光粉体.研究了电荷补偿剂的用量、基质材料中Ca2+的含量、合成温度、反应时间及发光中心Eu3+摩尔分数对荧光材料晶体结构和发光性能的影响.结果表明:最佳工艺条件为电荷补偿剂摩尔分数为6%,Eu3+摩尔分数为8%,Ca2+摩尔分数为60%,反应温度900℃和反应时间2 h.光谱测试结果表明,该荧光材料可被311,395或465 nm有效激发,发射峰在616 nm.     

尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...     

锂离子电池正极材料LiFePO4的合成及电化学性能

采用固相合成法在不同温度制度下合成掺杂碳的LiFePO4正极材料,计算出各样品的结构参数并对各样品进行电化学测试·结构参数的计算结果表明:合成温度升高,样品的结晶程度更好,结构更紧凑,更趋稳定·电化学测试结果说明:700℃合成的产物具有良好的电化学性能,在0 1C倍率下放电,其室温初始放电容量为140 4mAh/g,循环10次后容量衰减较小·此条件合成的LiFePO4放电容量与目前工业化生产的LiCoO2相当,具有良好的应用前景·     

Ni~(2+)含量对纳米晶Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4电磁性能的影响

以丙烯酰胺为聚合单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,通过高分子凝胶法制备了尖晶石型Ni_xZn_(1-x)Fe_zO_4(x=0,0.2,0.5,0.8和1)纳米晶.采用FT-IR,XRD,TEM和波导法对产物进行表征.结果表明,纳米晶Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4红外吸收峰的晶格常数和电磁性能强烈地依赖于Ni~(2+)含量,随着Ni~(2+)含量增加,红外光谱显示金属一氧离子(M-O)化学键的特征吸收峰出现了蓝移,该峰蓝移60 cm~(-1).通过TEM照片可知Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4的平均粒径随x的变化较小,x分别为0,0.5和1时,粒子的平均粒径分别为12,1...