N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐的合成和表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为2︰1,在140℃下回流反应8 h,再与硫酸铝成盐,产品收率为93%,通过红外、元素分析、热分析等对产品结构和性能进行了表征.     

某些碱土金属和过渡金属离子—2—乙基己基膦酸单(2—乙基己基)酯固体萃合物的红外光谱与化学键探讨

本文以2—乙基己基膦酸单(2—乙基己基)酯(简称P_(507))萃取碱土金属镁、钙和过渡金属锰、铁、锌离子,得到了相应的固体萃合物,测量了它们的红外光谱,探讨了化学键特性,推测了反应机理。结果表明,这些金属离子被P_(507)萃取后是与P_(507)的磷酰基氧原子相键合,形成的萃合物为聚合体。     

聚合膦酸羧酸型水质稳定剂PHPMA的合成与缓蚀阻垢性能的评定

本文用具有优异阻垢性能的水解聚马来酸酐和亚磷酸为原料,经一步反应合成得到膦酸化水解马来酸酐。经色质图谱和其它分析方法研究了产物的分子结构,发现无论羧基和膦酸基团都在同一分子中存在着。产物的分子结构可示意为: 由于它既是一种聚合羧酸型化合物,又是一种聚合膦酸型化合物,因此既有优异的缓蚀性能又具备优异的阻垢性能。当产物在低剂量如5ppm和其它一些有机多元膦酸如羟基乙川二膦酸(2ppm)或乙二胺四甲叉膦酸(2ppm)以及锌离子(1ppm)等复合使用时,发现产物和它们有较好的协同效应。实验证实了,即使在含高氯离子浓度(40000ppm)的水质条件下,产物也可被用作为一种好的缓蚀剂和阻垢剂。     

3—膦酸基丙酸金属配合物的合成

利用水解膦酸酯和酰胺的方法获得了同时含有膦酸和羧酸的化合物3—膦酸基丙酸。将其与金属氧化物作用制备了铜、锌、钙、钡四种金属的配合物。对金属配合物进行了元素分析,红外光谱和差热测试,探讨了配合物中配体与金属离子的配位作用。     

膦手性化合物合成及其在查尔酮不对称加成反应中应用

以L 薄荷醇为手性拆分试剂通过苯基二氯化膦制备含有膦手性有机膦硼烷化合物,重结晶分离出两种构型产物,发现它们在1HNMR图谱上有显著差异．利用所得到的单一构型产物在甲基锂作用下转化为构型保持的甲基取代手性膦硼烷化合物,X射线单晶衍射确定其分子结构．在过氧叔丁醇氧化剂存在下,手性有机膦化合物可进一步转化为手性氧化膦化合物,反应过程中膦手性构型得以很好保持．在优化反应条件下,有机膦化合物参与的二乙基锌与查尔酮的不对称加成反应,目标产物的最高收率为76%,对映选择性为9%．     

具有不同烷基数目的次膦酸盐阻燃剂性能对比研究

将次膦酸铝(Al(HP))、甲基次膦酸铝(Al(MP))以及甲基环己基次膦酸铝(Al(MHP))及其环氧树脂(EP)阻燃聚合物性能进行对比研究。结果表明:含两个烷基基团的Al(MHP)阻燃剂的热稳定性最高,含一个烷基基团的Al(MP)具有最好的热膨胀性,而不含烷基基团的Al(HP)阻燃剂与环氧树脂(EP)的相容性最差。     

两个金属有机膦酸配合物的合成与结构表征

以氨基三甲叉膦酸(NTP)为有机配体,在温和的水热体系中与金属盐反应合成了两个具有相同结构的金属膦酸配位化合物,Cd[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物1)和Mn[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物2).X-射线单晶衍射结果表明,两个化合物均结晶在单斜晶系,P2(1)/c空间群(No.14).以化合物1为例分析结构,NTP结构中的两个膦基氧原子与金属Cd原子螯合配位形成一个八元环的结构单元,再通过膦基氧原子的桥连作用连接成一维链.在化合物的结构中,存在大量的氢键,形成三维超分子结构.并用粉末X-射线衍射、红外、元素分析对化合物1和2结构进行了表征.     

两个金属有机膦酸配合物的合成与结构表征

以氨基三甲叉膦酸(NTP)为有机配体,在温和的水热体系中与金属盐反应合成了两个具有相同结构的金属膦酸配位化合物,Cd[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物1)和Mn[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物2).X-射线单晶衍射结果表明,两个化合物均结晶在单斜晶系,P2(1)/c空间群(No.14).以化合物1为例分析结构,NTP结构中的两个膦基氧原子与金属Cd原子螯合配位形成一个八元环的结构单元,再通过膦基氧原子的桥连作用连接成一维链.在化合物的结构中,存在大量的氢键,形成三维超分子结构.并用粉末X-射线衍射、红外、元素分析对化合物1和2结构进行了表征.     

烷基取代膦酸二甲酯的合成与表征

以溴戊烷、溴己烷、1,2-二溴乙烷和亚磷酸三甲酯为原料,分别合成了戊基、己基、溴乙基取代的三种膦酸二甲酯化合物.并报道了所合成的化合物的红外光谱、核磁共振氢谱及核磁共振碳谱的数据.     

有机磷系阻燃剂对煤自燃阻化特性的研究

通过在不同煤样中添加不同种类、不同质量分数的有机磷系阻燃剂,采用程序升温气相色谱法,研究了有机磷系阻燃剂对煤自燃的阻化特性。实验结果表明,质量分数为10%的甲基膦酸二甲酯、质量分数为20%的2-羧乙基苯基次膦酸对金川地区类煤样的自燃阻化抑制效果较好;质量分数为20%的甲基膦酸二甲酯、质量分数为15%的2-羧乙基苯基次膦酸对多伦地区类煤样的自燃阻化抑制效果较好。     

磷-氮协效型烷基次膦酸盐阻燃剂的合成及其在PBT中的应用

以2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷(OP)为原料,经酰胺化和成盐两步反应制备得到β-(N-苯基甲酰胺)乙基甲基次膦酸铝(Al(CEMP))这种含特征官能团的烷基次膦酸盐阻燃剂。采用1H-NMR、FTIR以及XRD等技术表征了产物结构。作为阻燃剂应用于聚对苯二甲酸丁二醇酯(pdy butylene terephthalate,PBT)时,添加20 wt%的Al(CEMP)可使PBT的极限氧指数(LOI)由16.6%提高至28.4%,垂直燃烧测试达到UL94 V-0级别;此外,微型量热测试证实Al(CEMP)对PBT的热释放速率(HRR)抑制作用明显。     

P507萃取锌,镉的机理

本文采用２－乙基已基膦酸单（２－乙基已基）酯（简称Ｐ５０７）的磺化煤油溶液从硫酸体系中萃取锌、镉。应用斜率法确定其萃合物组成，井测定出表现萃取平衡常数。通过萃合物及Ｐ５０７的红外光谱确证其萃取机理为酸性络合萃取。     

2个氨基膦酸酯类化合物的合成和抑菌活性研究

基于Kabachnik-Fields反应,反应原料亚膦酸二乙酯、苯甲醛分别与苯胺和对甲苯胺在无催化剂和溶剂,一定反应时间和温度条件下,一锅法合成了2个氨基膦酸酯类化合物(1和2),利用1H-NMR,13C-NMR和IR对化合物1和2进行了结构鉴定,命名为二乙基[(苯基)(苯胺基)甲基]膦酸酯(1)和二乙基[(苯基)(对甲苯胺基)甲基]膦酸酯(2)。对所合成的化合物1和2分别做了抑菌活性研究,选取2种细菌(枯草芽孢杆菌和大肠杆菌),3种真菌(Fusarium oxysporum, Llyonectria destructans和Neocosmospora rubicola)。结果表明,化合物1和2在测试浓度范围内分别对上述细菌和真菌表现出不同程度的抑制作用。     

咪唑啉酮-N-乙基膦酸的制备和表征

用乙二胺为原料经乙二胺乙基膦酸与尿素反应制备了咪唑啉酮－N－乙基膦酸,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和电位滴定等进行了表征,制备过程pH值对产物的生成有显著影响。     

牛磺酸的乙基膦酸衍生物及其Keggin型钨杂多酸的合成与表征

报道合成了牛磺酸的乙基膦酸衍生物TEPA和TDEPA及相应的Keggin型有机膦—钨杂多酸，对这些新化合物用IR，UV，TG-DSC和服XRD等进行了结构表征，测定了它们的酸量，并对它们的酸量和结构进行了讨论。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)脂萃取铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的研究

本文研究了2-乙基己基膦酸单(2-乙基已基)酯(以下单称P507)以异辛醇为添加剂,从硫酸体系中萃取铜(Ⅱ),钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的机理确定了萃合物的组成及萃取平衡常数,并用红外光谱和核磁共振谱确证了萃合物的结构。对在P507中加入一定量的TBP萃取分离钴镍的条件进行了探讨     

二乙基次膦酸铝的热分解动力学研究

以TG-DTG为手段,研究二乙基次膦酸铝阻燃剂在氮气气氛中的热分解动力学;利用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对其进行热分解动力学研究,计算出该阻燃剂的平均热分解表观活化能分别为260.2和259.4 kJ/mol;利用atava-estk法研究该阻燃剂的热分解机理属于相边界反应,得到其热分解动力学方程为g(α)=1-(1-α)1/3。     

酰乙基苯基次膦酰肼的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的物质的量比为1∶1,在140℃下回流反应6 h,产品得率为99.5%,用红外、核磁、元素分析、DSC等技术确定产品的结构,并研究其在不饱和树脂中的阻燃性能.     

新型烷基次膦酸复盐的合成及其在环氧树脂中的应用

以甲基环己基次膦酸(MHP)和Na OH反应,然后与金属化合物成盐得到甲基环己基次膦酸铝/铁复盐(Al Fe(MHP))。采用FTIR、XRF及XRD等技术表征其结构。作为阻燃剂应用于环氧树脂(EP)后,对复合材料的燃烧性能及热稳定性进行初步探讨。结果表明,当阻燃剂添加量(质量分数)为10%时,EP的极限氧指数(LOI)从19.8%提高到28.4%,垂直燃烧测试达到UL94 V-0级别。热重分析显示Al Fe(MHP)的热稳定性良好,燃烧性能测试证实Al Fe(MHP)对复合材料的热释放速率(HRR)抑制作用明显。     

对有机锗医疗保健作用的正确认识

锗是一种稀散金属,它具有金属和非金属的双重性质。锗广泛分布在自然界中,一些植物如灵芝、人参、大蒜、蘑菇中含量较高。人们日常食用的海产品、蔬菜、谷物、奶制品中也不同程度地含有锗。锗的化合物分为无机锗和有机锗两种。无机锗即无机氧化锗,(GeO_2),毒性大,不能用于人体。有机锗现已合成了1000多种化合物。在我国使用的β—羧乙基锗倍半氧化物(Ge—132)和赖氨酸锗化合物(Ge—401和Ge—201)。通常所说的有机锗