磁固相萃取快速测定环境水样中莠去津和扑草净

采用溶剂热法一步合成得到硅藻土-还原石墨烯-四氧化三铁磁性材料,并将其作为磁固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱对环境水样中的莠去津和扑草净进行测定。对磁性材料的种类、样品溶液pH、磁性材料的用量、吸附时间、解析液的种类以及解析时间等对萃取率的影响因素进行了优化。在最佳条件下,莠去津和扑草净的线性相关系数分别为0.999 5和0.999 6,线性范围分别为0.5~120μg/L和1~120μg/L,检出限分别为0.055μg/L和0.04μg/L,样品的加标回收率是95.2%~103%。实验结果表明该方法可以成功地用于环境水样中的莠去津和扑草净的准确测定。     

固相微萃取——高效液相色谱联用测定水样中的痕量苯并（k）荧蒽

研究了固相微萃取(SPME)——高效液相色谱(HPLC)联用测定水样中痕量苯并(k)荧蒽的的分析方法。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化，建立了SPME-HPLC联用分析水样中痕量苯并(k)荧蒽的方法，并用于自来水、雨水和纯净水等实际水样的分析。SPME优化的条件为室温、搅拌速度l100r／min、萃取时间30min、甲醇解吸溶剂、解吸时间2min。HPLC的条件为C18反相色谱拄、甲醇流动相、流速为1mL/min、紫外检测器、波长244nm，以峰高为测量信号。方法的线性范围为0—8．00μg/L，检出限为0．014μg/L，相对标准偏差(n＝6)为6．7％，回收率为82．0％-104．2％。该方法适合于水样中痕量苯并(k)荧蒽的分析。     

有序介孔炭固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中抗生素残留

建立了固相萃取-毛细管电泳联用测定河水水样中四环素类抗生素残留的分析方法.以有序介孔炭(OMC)作为固相萃取吸附剂,考察了有序介孔炭对四环素类抗生素(四环素、土霉素和多西环素)的吸附性能,探讨了影响固相萃取效率的因素,得到最佳萃取条件为:水样2.00 mL(pH 10.0),有序介孔炭5.0 mg,V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1的洗脱液4.00 mL,洗脱速度0.7 mL/min,此时富集倍数达50倍.在最佳的毛细管电泳分离条件下,各组分含量在3 000~11 000μg/L呈良好的线性关系,且各组分峰面积的日内相对标准偏差低于8.5%(n=5).四环素、土霉素和多西环素的最低检测限和平均回收率分别为1.96~2.14μg/mL和46.7%~93.6%.研究表明,有序介孔炭可作为环境样品中多西环素和土霉素的高效吸附材料.     

壳聚糖交联酸改性粉煤灰的制备及对Mn~(2+)的吸附性能研究

以壳聚糖和酸改性粉煤灰为原料,制备壳聚糖交联酸改性粉煤灰吸附剂.利用SEM、XRD、FTIR对其结构进行表征,考察其制备及吸附条件对Mn2+去除率的影响.结果表明:制备时,当壳聚糖与酸改性粉煤灰的质量比为1∶10,交联剂用量为2 mL/g;吸附时,废水pH为9,吸附时间为90 min,吸附剂用量为10 g/L时,Mn2+去除率为98.7%.     

吸附和氧化相结合处理工业废水的新方法

以鳞片石墨为原材料制备了膨胀体积为250mL/g的膨胀石墨,表征了膨胀石墨的形貌和结构.在探讨膨胀石墨用量、吸附时间、吸附温度对处理效率影响的基础上,建立了以膨胀石墨为吸附剂的处理煤焦油为原料生产药物中间体的化工厂废水的方法.在最佳吸附条件下,探讨了过氧化氢用量对处理效率的影响,建立了以膨胀石墨为吸附剂和过氧化氢为氧化剂的处理该类废水的吸附和氧化相结合的新方法.结果显示:当膨胀石墨用量0.10 g,吸附时间20min,吸附温度20~40℃,过氧化氢用量0.60mL时,一次性处理30mL废水的处理效率可达50.0%.     

石墨烯复合材料固相萃取环境水样中的亚甲基蓝

制备了磁性石墨烯-介孔二氧化硅(G/SiO_2/Fe_3O_4)复合材料,并将其作为固相萃取的吸附剂,建立了水样中亚甲基蓝的分离富集方法.对固相萃取条件如p H、样品溶液的体积、上样速率、材料用量、洗脱剂的种类及体积等条件进行了优化.在最优条件下,方法的检测限(S/N=3)为10μg/L,加标回收率为94.3%~95.4%.该方法可应用于环境水样中亚甲基蓝的检测.     

微波辅助酸改性粉煤灰对活性艳红的吸附性能研究

以浓盐酸为改性剂,微波辅助制备酸改性粉煤灰,利用SEM、FTIR对其结构进行表征,利用分光光度法研究其对活性艳红的吸附性能.结果表明:盐酸用量为4 mL/g、微波功率为400 W、微波时间为10 min时,制得的酸改性粉煤灰做吸附剂,常温下,当吸附剂用量为26 g/L、废水pH为9、吸附时间为60 min时,活性艳红脱色率达96.6%以上.     

磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种磁固相萃取和高效液相色谱相结合测定蜂蜜中苯酚含量的新方法.制备了磁性氧化石墨烯复合材料,作为磁固相萃取吸附剂,通过红外光谱对其进行表征,并优化了影响磁固相萃取效率的一些主要因素,包括吸附剂用量、萃取时间和洗脱时间、样品pH值和样品体积、洗脱剂种类和用量等.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.05μg·L~(-1)～125μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)为0.998 6,检出限为0.02μg·L~(-1)(S/N=3),回收率为87.3%～92.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%(c=0.1μg·L~(-1),n=7).结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量.     

海鲜菇菌糠对废水中重金属铜离子的吸附性能研究

为了探究以海鲜菇菌糠作为生物吸附剂时,对废水中重金属Cu~(2+)的吸附性能。本文通过单因素静态吸附实验确定了溶液初始pH值、铜离子初始浓度、吸附剂加入量、吸附时间及吸附剂粒径大小对菌糠吸附性能的影响,通过L9(34)正交试验确定了最佳的吸附条件。结果表明,最佳单因素条件为:溶液初始pH 5、Cu~(2+)初始浓度10 mg/L、吸附时间150 min、吸附剂加入量28 g/L,吸附率最大为72%;正交试验分析显示Cu~(2+)初始浓度、吸附时间、吸附剂加入量、pH为显著因素,优化后Cu~(2+)初始浓度为15 mg/L、pH 5.5、吸附时间150 min、加入量为32 g/L,吸附率可达78%。海鲜菇菌糠作为一种高效环保经济的生物吸附剂对废水中重金属铜离子有较强的吸附能力,可望用于废水处理。     

串联固相萃取法在水中同时分离富集15种PPCPs

采用C18和PEP固相萃取小柱串联,建立固相萃取(SPE)-HPLC同时分离分析环境水样中9类15种药品和个人护理产品(PPCPs)的方法.对SPE小柱种类、溶液酸度、样品体积、样品流速等萃取条件进行优化,其中通过优化SPE柱材料和样品酸度,实现不同酸度条件下同时分离富集不同理化性质PPCPs.磺胺嘧啶、甲硝唑、甲砜霉素、呋喃唑酮在1. 5 150μg/L,咖啡因在0. 75 75μg/L,依诺沙星、环丙沙星、诺美沙星在0. 9 150μg/L,土霉素在6 600μg/L,盐酸克伦特罗在5. 4 600μg/L,氯霉素、酮洛芬、苯扎贝特在0. 1 60μg/L,水杨酸在0. 12 72μg/L,萘普生在0. 02515μg/L范围内线性关系良好,检出限为0. 01 1. 5μg/L,加标回收率在80. 5%111. 5%范围内.该方法分离效率高,且具有高回收率和富集倍数,适用于环境水样中多种PPCPs残留的同时检测.     

邻苯二甲酸二甲酯印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

制备了对增塑剂邻苯二甲酸二甲酯(DMP)具有特异选择性的印迹聚合物(MIP)并成功用于水样中DMP的固相萃取.改变功能单体和聚合方法制备了4种DMP印迹聚合物,并用平衡吸附方法研究了各聚合物对DMP及结构类似物的吸附选择性.进一步将优化聚合物MIP3用作固相萃取(SPE)柱填料,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)研究其对某环境水样中DMP的萃取能力.结果表明,MIP3可选择性富集水样中的DMP和净化干扰物质.萃取后DMP的质量浓度由8.2μg/L浓缩至80.06μg/L,富集倍数达到了9.76.回收率为99.16%～103.97%,而传统的液液萃取回收率仅为87.73%～96.14%,方法的灵敏度大大提高,检出限由0.04μg/L降低至0.007μg/L.     

多壁碳纳米管用于富集水样中有机磷农药残留的研究

用50mg经过纯化的多壁碳纳米管(PMWCNTs)装填成固相萃取(SPE)柱,采用GC PFPD检测,研究了水样中8种有机磷农药在SPE柱上的泄漏体积(BTVs)和回收率,并将之与OasisHLBSPE柱(1mL)以及实验室自行装填的石墨化碳黑SPE柱(50mgCarbopackB)的性能相比较.结果表明,因其高水溶性,浓度为20μg/L的甲胺磷在上述3种SPE柱上的BTVs均小于10mL;浓度各为1μg/L的敌敌畏、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷在3种SPE柱上的BTVs均大于200mL;PMWCNTs柱对极性有机磷农药敌百虫和乐果的保留能力高于CarbopackB柱而低于OasisHLB柱.用PMWCNTs柱萃取100mL浓度各为2μg/L的加标水样时,除了甲胺磷和敌敌畏外,6种有机磷农药的回收率均高于70%.分析实际水样时,PMWCNTs柱萃取和三氯甲烷液 液萃取所得的结果一致.PMWCNTs是一种潜在的SPE吸附剂.     

环境水样中碘的流动注射化学发光分析方法

在酸性条件下,高锰酸钾氧化吡罗红B产生化学发光,I-的加入对该体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射化学发光法测定环境水样中I-的新方法.在优化的实验条件下,I-的质量浓度在8.0×10-4～1.0×10-1μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为1.6×10-4μg/mL.对0.1μg/mL I-标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为0.87%.将本法应用于环境水样中I-的测定,取得满意结果.     

蒙脱石对Cu2+吸附性能及吸附工艺条件优化研究

从蒙脱石的提纯入手,进行了蒙脱石吸附Cu2+实验研究,结果表明蒙脱石对水中Cu2+的吸附性能主要受振荡速度、吸附时间、溶液pH值及吸附剂用量等因素的影响,30℃时蒙脱石对水中Cu2+的吸附等温曲线同时符合Langmuir方程和BET方程.在本实验条件下,蒙脱石对Cu2+(20 mL,Cu2+质量浓度均为50 mg/L)的最佳吸附工艺条件为振荡速度50 r/min,吸附时间60 min,吸附剂用量0.08 g,溶液pH为6.0,此时去除率达到99.2%.     

改性甘蔗渣吸附含铀废水研究

研究了改性甘蔗渣对铀的吸附性能,试验确定了改性甘蔗渣吸附铀废水的最优条件:当铀浓度20 mg/L、pH=4.0、温度25℃、吸附剂用量为20 g/L,吸附时间为90 min,吸附效果最佳.用红外光谱研究了吸附剂改性前后及吸附铀后结构变化.     

钢渣处理含镍废水的研究

摘要：以钢渣为吸附剂,应用于去除模拟废水中的镍,探讨了钢渣粒径、吸附时间、吸附剂用量、转速、溶液的pH对吸附效率的影响。结果表明：对于100ml浓度为100mg/L镍溶液,投加100目0.25g的钢渣, pH>6,镍去除率大于99%,处理后可达排放标准。     

茶叶资源化利用及对染料废水的去除

采用紫外可见分光光度法研究经2.0 mol/L HCI预处理的茶叶粉末对甲基紫溶液的吸附作用,探讨在不同pH值、初始浓度和吸附时间条件下,不同用量的吸附剂对甲基紫溶液的吸附效果.结果表明,当pH为10.0时,250mg预处理的茶叶粉末对20mg/L,50mL的甲基紫吸附20min,去除率达98%,饱和吸附量为180.6mg/g.     

聚合物-盐-水析相体系液-因萃取动力学光度法测定痕量钴

将析相萃取技术与催化动力学光度法相结合,建立了一个测定痕量钴的聚合物-盐-水体系析相萃取-催化动力学光度法.在Na2HPO4-NaOH缓冲溶液中,Co2+可灵敏催化过氧化氢氧化苯芴酮褪色反应,用聚乙烯吡咯烷酮-硫酸铵-水的非有机溶剂萃取体系萃取出未被氧化的指示物苯芴酮与水相中的氧化剂分离,从而可终止该反应并通过测量有机相的吸光度显著提高分析的灵敏度.钴浓度在0μg/L～0.μg/L范围内与△A呈线性关系,检测限为3.4×10-5μg/L.该方法灵敏度高,选择性好,用于直接测定水样中超痕量钴,结果满意.     

漩涡辅助液液微萃取气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类物质的研究

实验建立了漩涡辅助液液微萃取(VALLME)联合气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类物质的新方法。实验表明,VALLME的最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,用量为100μL、盐浓度为0%,在优化萃取条件下,邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2-50μg/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.02μg/L之间。方法用于实际水样的分析,加标回收率在87.1-105.4%之间。     

铅锌冶炼含铊废水铊形态分析及深度处理技术研究

以某铅锌冶炼企业的均化池内水、1号和2号回用水为研究对象,采用Factsage 8.0分析废水中Tl的主要价态和存在形态;制备MnO₂和Fe₃O₄@PB吸附剂,研究pH、初始浓度、吸附时间、吸附剂质量和共存离子等因素对模拟水中铊吸附效果的影响,开展吸附剂处理工业含铊废水综合扩大实验。研究结果表明,实际废水中Tl主要以Tl⁺存在,均化池内水中有少量[TlCl₄^-];在最佳pH条件下,100μg/L的模拟水中加入质量浓度为0.8 g/L的Fe₃O₄@PB和MnO₂吸附剂,浸出10 min后,溶液中铊的质量浓度分别为3.09μg/L和2.97μg/L;共存离子Na⁺和Cl^-对吸附剂除铊的影响较小;在最佳pH=5的条件下,采用Fe₃O₄@PB吸附30 min后,均化池内水铊的质量浓度小于2μg/L;在最佳pH条件...