汽油中硫含量的分析方法进展

综述了汽油中硫含量的分析方法,主要有燃灯法、X射线荧光光谱法、氧化微库仑法、紫外荧光法以及近年来发展迅速的利用气相色谱的各种联用技术,如气相色谱-火焰光度检测器联用(GC-FPD),气相色谱-原子发射检测器联用(GC-AED)和气相色谱-硫化学发光检测器联用(GC-SCD)等,并总结了不同分析方法的优缺点.     

催化裂化液体产品中硫化物的形态分析

应用气相色谱–脉冲火焰光度检测器(GC–PFPD)对俄罗斯原油常压渣油进行催化裂化反应后,所得液相产物中的含硫化合物进行定性定量分析。结果表明:所含硫化物以噻吩类、苯并噻吩类、二苯并噻吩类为主。采用不同的平均校正因子对催化汽油和柴油馏分中的总硫及主要硫化物含量进行分析。考察了催化裂化反应中剂油比及温度对催化汽油和柴油中总硫及主要硫化物含量的影响。     

气相色谱法测定天然气中微量硫化氢 羰基硫 甲硫醇 甲硫醚和二甲基二硫含量

利用具有火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪对气体中的截量硫化氩,羰基硫,甲硫醇．甲硫醚和二甲基二硫进行检测,该方法操作简使,分析时间短,精密度和准确度较高,有望在石油化工行业中得到广泛应用。     

气提—冷阱气相色谱测定海水中的二甲基硫

二甲基硫（ＤＭＳ）在大气化学和全球生物地球化学循环中起了重要作用,是影响气候变化的重要痕量气体,本文采用气提－冷阱捕集法处理水样品,用带有火焰光度检测器的气相色谱仪分析,此方法的精密度为５．５％,回收率为８５％,最低检出限为５０ｐｇＳ（ＤＭＳ）。用此测定了实测了胶州湾及其附近海域表层海水的二甲基硫的含量。     

固相萃取法测定饮用水中的有机磷农药

介绍了用固相萃取-火焰光度检测器(SPE／FPD)测定饮用水中的有机磷农药的方法，并对太原市自来水公司水源水、管网水中的有机磷农药进行了测定，结果表明自来水未受到有机磷农药的污染。     

丙烯中微量硫化物的定性分析

采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)与气相色谱-质谱(G-C-MS)联用技术,分析研究炼油厂精制丙烯原料中的微量硫化物.通过对原料丙烯中的微量硫化物进行富集,采用GC-MS技术与标准品定性,首次从丙烯中检测到异丙基二硫醚和异丙基三硫醚.     

毛细管气相色谱法测定辣椒粉中毒死蜱、对硫磷残留量

采用丙酮直接浸提法提取辣椒粉中的毒死蜱、对硫磷,采用Rtx-1701型（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱与火焰光度检测器（加硫滤光片）.检测结果显示：当载气流速为1.47mL/min,程序升温速率为30℃/min时,2种有机磷农药在15min内获得有效分离;方法测定结果的相对标准偏差小于6%（n=6）,平均回收率大于85%.     

反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐

采用反相高效液相色谱法,以二甲基亚砜甲醇(11)作溶剂,甲醇水磷酸(9550.1)作流动相,紫外可见检测器(254 nm)测定了五氯硫酚锌盐及杂质六氯苯的含量.本方法操作简单、精密度好、线形好、回收率高,可方便地进行实际应用.     

HPLC-UV-ELSD串联用于灰毡毛忍冬中绿原酸成分检测的比较研究

比较高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)与高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)对灰毡毛忍冬中绿原酸成分检测的优劣,为质量控制提供参考。采用HPLC-UV-ELSD串联检测技术同时检测绿原酸含量,进行比较。绿原酸对两种检测器均有响应,出峰时间基本一致,HPLC-ELSD法检测所得含量高于HPLC-UV法。紫外检测器灵敏度较好;蒸发光散射检测器适用范围更广。     

在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E

利用两泵一阀加两种检测器的液相色谱分析系统,建立在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E的方法。样品经皂化后,以高聚合物为填料的具有耐强碱溶液能力的PLRP-S色谱柱作为固相萃取柱,对样品皂化液进行在线净化,以PFP色谱柱梯度洗脱分离目标物,将紫外和荧光检测器串联,同时测叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E。采用保留时间定性,外标法定量。利用样品和标准品对建立的方法进行方法学验证,各目标物在各自浓度范围内线性良好,在三个水平进行加标回收试验,回收率在87.0%～112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%～5.6%之间,方法检出限为0.004～0.020 mg/kg之间。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,适合批量样品的快速测定。     

1-(3,4-二羟基苯甲酰基)芘的合成及其对硼酸的双重光谱响应

以芘和3,4-二甲氧基苯甲酰氯为原料,经酰基化、脱甲基反应合成了1-(3,4-二羟基苯甲酰基)芘;采用荧光光谱法和紫外-可见吸收光谱法研究了硼酸与1-(3,4-二羟基苯甲酰基)芘的相互作用.结果表明:硼酸使1-(3,4-二羟基苯甲酰基)芘在波长366 nm的吸光度减小、吸收峰蓝移至344 nm,379和399 nm处的荧光增强,其吸光度(366 nm)减小的程度和荧光(379 nm)增强的程度与硼酸的浓度均具有良好的线性关系.对反应机理进行了初步探讨,认为溶液中硼酸以B(OH)4-形式与1-(3,4-二羟基苯甲酰基)芘分子中的邻位酚羟基结合形成1∶2络合物.     

毛细管气相色谱法检测大米中乐果的含量

应用毛细管气相色谱——氢火焰光度检测器法对大米中的乐果进行快速检测。样品用乙腈 水(1：1)混合溶液进行提取,以中性毛细管柱DB-35作为分离柱,能有效地去除大米基质的干扰。本方法在0．03～2．0mg／kg线性良好,最低检测限为0．03mg／kg,本方法操作简单、方便快速,灵敏度及精密度均达到农药残留分析的要求。     

分光光度减色法的研究及其应用

本文对分光光度减色法及其在配合物摩尔比测定上的应用进行了研究,提出了应用光度减色法测定配合物中摩尔比的三种方法——计算法、斜率比法及斜率-截距法,并成功地应用于Cu~(2+)-PIF(洋茉莉基荧光酮)配合物的摩尔比的测定。     

气相色谱-火焰光度检测法测定蔬菜甲胺磷残留量

研究了蔬菜中甲胺磷残留分别经乙酸乙酯、氯仿萃取后,用气相色谱-火焰光度检测器直接测定的方法.色谱柱采用DB-WAX大口径石英毛细管柱.甲胺磷残留得到很好分离.方法给出较好的精密度和回收率.     

火焰检测器在制硫燃烧炉上的应用

文章介绍了火焰检测器在制硫燃烧炉上的应用,包括其工作原理、工作过程以及在安装调试过程中所存在的问题和解决方案。实现了制硫燃烧炉的SIS顺控点火逻辑和紧急停车逻辑。双探头火焰检测器的应用提高了火焰检测的可靠性,对于降低故障率、安全生产具有现实意义。     

掺铝氧化锌纳米粉体的制备及性能研究

采用溶胶凝胶法制备掺铝氧化锌(AZO)纳米粉体,将其用硅烷偶联剂表面改性,采用溶液共混法制备出聚乙烯醇缩丁醛(PVB)/掺铝氧化锌(AZO)复合膜片.用热重差示扫描量热分析、X线衍射分析、透射电镜、激光粒度分析仪、紫外-可见分光光度仪、紫外-可见-近红外分光光度仪对AZO粉体及其改性后的无水乙醇分散液和PVB/AZO)...     

气相色谱火焰光度检测器(硫)的响应特性

对气相色谱（ＧＣ）火焰光度检测器（硫）即ＦＰＤ（Ｓ） 有关的理论和实验问题进行了研究。理论分析表明，具有指数响应特征的ＦＰＤ（Ｓ） 检测器的峰高和峰面积定量有等效性；作为内标物，只有与被测物有相同的响应指数时才有意义。实验结果表明，对于双火焰ＦＰＤ，甲乙硫醚（ＥＭＳ）可用作二甲硫醚（ＤＭＳ） 的内标；峰高较峰面积定量好，指数非线性模拟比对数线性化模拟得到的结果更佳。     

光谱法研究敏化的TiO2纳米粒子光催化降解罗丹明B的途径

采用sol-gel法制备了纳米氧化钛(TiO2),并用邻苯二甲酸(o-PTA)对TiO2进行敏化修饰,得到了邻苯二甲酸敏化纳米氧化钛(o-PTA/TiO2)催化剂.用傅里叶变化红外光谱(FT-IR)对其进行表征,发现邻苯二甲酸已经成功连接到TiO2的表面,并对其光催化性能进行了研究.以罗丹明B(RhB)为催化降解目标物,采用紫外/可见光谱(UV-Vis)法和荧光光谱(FL)法对催化降解RhB的产物进行研究,结果显示,在可见光下TiO2催化降解RhB时,是直接矿化RhB;同条件下o-PTA/TiO2催化降解RhB时,是分步降解.对两种光催化路径的探究,可以为光催化降解以RhB为代表的一系列染料提供理论基础.研究表明,无论采用紫外/可见光谱法还是采用荧光光谱法对RhB的降解产物进行表征,都可以得到一致的结果,方法简便易操作.     

芬顿和双氧水紫外处理稳定渗滤液的光谱特征

为研究芬顿(Fenton)法和双氧水紫外(H_2O_2-UV)法处理稳定(填埋场)渗滤液过程中不同类别有机物的去除规律,采用三维荧光光谱(3D-EEM)和254nm波长紫外吸光度(SUVA254),结合荧光区域一体化(FRI)EEM数据处理方法,分析总有机物去除水平相近条件下,两种处理方法去除不同有机物水平和组分变化的特征.结果表明:两种处理方法中,均是蛋白质类物质比腐殖质类物质优先被去除,酪氨酸类物质比色氨酸类物质优先被去除;较高的总有机碳(TOC)去除率段比低去除率段能去除更大比例的最难降解腐殖质类物质.在相近的TOC去除水平下,H_2O_2-UV法比Fenton法对腐殖质类物质的去除更有效,且能更多地去除胡敏酸类物质;Fenton法处理中,Fe2+投加量的增加能更多地通过絮凝沉淀作用去除胡敏酸类物质.Fenton和H_2O_2-UV作为预处理方法应用时,为了既能达到较好处理效果又能节约成本,应选择对腐殖质类物质去除率更高的H_2O_2-UV技术作为预处理方法.     

用双波长紫外分光光度法测定NO_3~--N方法的研究

铁路货洗废水是一个繁杂的物质体系,采用常规的苯酚二磺酸或离子选择性电极方法测定水体中的NO_3~--N,干扰物对测定结果影响甚大。若采用紫外分光光度(单波)法进行测验,虽其方法快速,易实现自动化监测,但C_r(Ⅵ)、NO_2~-、Fe~(2+)、Cu~(2+),苯磺酸盐等物质对测定仍有干扰,需要分别做出校正曲线进行校正,通过在单波长选择以及消除干扰实验的基础上,本文提出了用双波长紫外分光光度原理测定NO_3~--N的途径和方法。测定结果相对标准偏差小,可靠性强。