UPLC-Q-TOF/MS法测定2,6-二叔丁基对甲酚

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF/MS),建立了对2,6-二叔丁基对甲酚测定的方法.采用色谱柱Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1mm×50mm×1.7μm),以水和乙腈(30∶70,v∶v)为流动相等度洗脱,使用ESI-/APCI复合源,在全扫描模式下对2,6-二叔丁基对甲酚进行检测.结果显示,2,6-二叔丁基对甲酚在5～50mg/L的浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.2μg/g和0.7μg/g,回收率在95%～100%之间,相对标准偏差小于1%(n=6).该方法已用于饼干中2,6-二叔丁基对甲酚含量的检测.     

丹参主根和须根中主要酚酸类成分的分析

通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术对丹参主根和须根中的主要酚酸类成分进行有效的鉴定和相对定量分析.色谱分离采用沃特世ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相(体积分数为0.2％的甲酸-乙腈)以0.3 mL/min流速梯度...     

高效液相色谱-串联质谱法鉴定中成药中的格列本脲

建立了一种简便、快速、灵敏、准确、可靠地鉴定中成药制剂中是否添加格列本脲的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.HPLC色谱柱为ThermoHyersil BDS C8柱(4.6mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/水(含ψ=0.1%HAc)的体积比为55:15:30;流速为0.5 mL·min-1.HPLC-MS与HPLC-MS/MS以离子阱为检测器,采用正、负2种离子检测模式进行检测.运用此方法成功地确证了3种用于治疗糖尿病的中西复方药中均含有格列本脲.     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析信阳古茶树叶片化学成分

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术对信阳市鸡公山大茶沟(东经114°01′—114°06′,北纬31°46′—31°52′)古茶树叶片中的化学成分进行了高效、全面的分析.根据色谱峰的精确分子质量、母离子、碎片离子、质谱裂解规律等信息结合UNIFI数据库、参考文献及对照品的数据对化合物结构进行鉴定.共鉴定出29个化合物,包括低聚糖1个、酚类化合物7个、黄酮类化合物18个、蒽醌类化合物2个、萜类化合物1个.     

UPLC-Q-TOF/MS法鉴定兽药磺胺二甲嘧啶在小鼠血液和尿液中的代谢产物

本研究采用UPLC-Q-TOF/MS联用技术鉴定了兽药磺胺二甲嘧啶在小鼠血浆和尿液样品中的代谢产物。并运用Q-TOF质谱仪进行MS和MS/MS精确质量数的测定,得到磺胺二甲嘧啶和各个代谢产物的准确分子质量和化学组成。依据精确质量数据,结合Metabolynx XS辅助软件鉴定兽药磺胺二甲嘧啶在ESI源正离子模式下的代谢产物。研究结果表明,磺胺二甲嘧啶在小鼠的血样和尿样中主要的目标代谢途径为乙酰化反应,非目标代谢途径主要为甲基化和结合反应。     

表鬼臼羧酸酯类2位立体异构体的质谱

用电子轰击电离一级质谱(EI/MS)及电喷雾电离二级质谱(ESI/MS/MS)对五对表鬼臼羧酸酯进行了研究,发现通过比较EI一级质谱中的[M-ROH]+与[M]+离子的相对丰度比值,以及比较二级质谱中的特征离子[A+H]+ (m/z 313离子)及[M-ROH-OCH3]+ (m/z 282离子)与[M-ROH+H]+...     

同位素标记结合中性丢失扫描鉴定白蛋白早期糖基化修饰肽段

采用 [13C6] 同位素标记的葡萄糖作为标签,在体外建立非酶糖基化反应模型,并采用MALDI-TOF对模型中的糖基化人血清白蛋白(HSA)进行验证. 以高分辨率的液质联用四级杆飞行时间质谱(HPLC/Q-TOF MS)为分析平台,经过一级质谱(LC/MS)筛选糖基化肽段. 采用target MS/MS模式对筛选出的34条肽段进行分析. 运用蛋白质组学数据分析工具pFind软件对肽段的中性丢失扫描及二级质谱(LC/MS/MS)数据进行分析,最终获得16条早期糖基化修饰肽段的序列及修饰位点信息.      

气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.     

高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析3种荷花的花色苷

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术（HPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS）分析了3种荷花（大红袍、洪湖红莲、红牡丹）的花色苷成分。首先以φ_HCl= 0.1%的甲醇超声提取荷花中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,选用Amethyst C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水（φ_C2HF3O2=0.05%）为流动相进行梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI/Q TOF MS/MS)进行检测,共分离鉴定出6种花色苷,并且运用pH示差法分别测定了3种荷花中总花色苷的含量,为开发利用这一丰富的自然资源提供一定的参考依据。     

莽草酸的质谱学研究

利用电子轰击质谱(EIMS)、电喷雾质谱(ESIMS)和多级质谱(MS/MS)研究莽草酸质谱学.探讨该化合物的质谱特征离子与裂解途径,提供莽草酸的质谱学基础.