利用新的催化反应极谱法测定痕量铁

基于在酸性条件下,铁对溴酸钾氧化酸性铬蓝Ｋ反应的催化作用,利用极谱仪器作为监测手段,测定酸性铬蓝Ｋ在０．０８ｍｏｌ／ＬＮＨ３Ｈ２Ｏ～０．０１ｍｏｌ／Ｌ（ＮＨ４）２ＳＯ４介质中的极谱波,建立了催化动力学极谱法测定痕量铁的新方法．方法的线性范围为１０～１００ｎｇ／ｍＬ,检出限为０．１５ｎｇ／ｍＬ,应用于天然水及食品中铁的测定,结果满意．     

耐尔蓝荧光探针法测定核酸

基于ＤＮＡ或ＲＮＡ对耐尔蓝荧光的猝灭效应, 建立一种新的ＤＮＡ 或ＲＮＡ 的测定方法． 在最优条件下, 测定小牛胸腺ＤＮＡ、鲑鱼精子ＤＮＡ、鲱鱼精子ＤＮＡ 和酵母ＲＮＡ 的线性范围分别为： ３－０ ～２－０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ、９－０ ～２－０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ、５－４ ～５－０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ 和２７ ～１０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ．检测限分别是３－０ｎｇ／ｍＬ、９－０ｎｇ／ｍＬ、５－４ｎｇ／ｍＬ和２７ｎｇ／ｍＬ, 相对标准差（ｎ ＝ ６） 是２－１ ％ ． 本文还讨论了干扰物质的影响．     

Au3+-Hg22+-Ce4+-对氯代苯羟乙酸催化偶联反应的

在０．８～２．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸及９０℃下，Ａｎ３＋对Ｃｅ４＋氧化Ｈｇ_２~（２＋）反应有强烈催化作用。用对氯代苯羟乙酸还原Ｃｅ（Ⅳ）中止反应，生成极谱活性物质对氯苯甲醛（ＥＰ＝－０．８３Ｖｖｓ．ＳＣＥ）。用固定时间法建立检出限和测定范围分别为０．１５ｎｇ／ｍＬ和０．３０～４．５ｎｇ／ｍＬ金的催化反应－导数示波极谱分析法。矿样中痕量金的测定结果表明该法效果较好。     

铅溴络合物极谱吸附波的研究

本文研究了铅溴络合物在高氯酸－磷酸－草酸介质中的极谱行为。确定底液组成为５％ＮａＢｒ－１１％ＨＣｌＯ４－５％Ｈ３ＰＯ４－０．８％Ｈ２Ｃ２Ｏ４。工作曲线线性范围为０－１５０μｇ／５０ｍｌ检测下限达０．０１μｇ／ｍｌ体系选择性好，应用于实际样品的测定，获得满意结果。     

Rh（Ⅲ）-KIO4-亮绿催化新体系的极谱研究及应用

在ｐＨ３．８ＨＯＡｃ—ＮａＯＡｃ缓冲溶液中及１００℃加热条件下，Ｒｈ（Ⅲ）强烈催化ＫＩＯ４氧化亮绿褪色。亮绿于－０．６０Ｖ处产生一灵敏的导数极谱波。据此，本文采用线性扫描导数示波极谱研究了这一新的指示反应，建立了一个检出限和测定范围分别为３．０×１０－５μｇ／ｍＬ和６×１０－５～２．０×１０－３μｇ／ｍＬ铑的催化分析新方法，并用于试样分析。     

赤霉素的2.5次微分极谱分析

研究在０．６５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４－０．１６ｍｇ／ｍＬ十二烷基苯磺酸钠条件下,赤霉素的氧化产物于－１．０Ｖ（ｖｓＳＣＥ）处产生的灵敏的２．５次微分极谱波的极谱行为,建立一个测定０．０８μｇ／ｍＬ～６μｇ／ｍＬ赤霉素的极谱分析方法。     

单扫描示波极谱法测定对苯二胺

利用 Ｃｕ２＋ 催化溶解 Ｏ２ 氧化对苯二胺（ Ｐ Ｐ Ｄ） 的化学反应,极谱法检测氧化产物,建立了示波极谱法测定对苯二胺的新方法． 实验表明, 对苯二胺在 ０．０２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｃｕ２＋ － ０．２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｎａ２ Ｈ Ｐ Ｏ４ － ０．１ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｋ Ｈ２ Ｐ Ｏ４ 介质中能够产生一灵敏的阴极还原波, 峰电位为 － ０．４４ Ｖ（ｖｓ． Ｓ Ｃ Ｅ）,峰电流与对苯二胺的浓度在１０ ～２００ｎｇ／ｍ ｌ范围内有良好的线性关系,检测限为７．０ｎｇ／ｍ ｌ．可应用于低含量工业废水中对苯二胺的测定．     

痕量钼的催化微分极谱分析法研究及应用

研究了金莲花橙Ｏ的极谱行为，在Ｈ２ＳＯ４介质及加热条件下，痕量钼对金莲花登Ｏ－破酸肼慢反应具有强烈催化作用；金莲花橙Ｏ在ＮａＯＨ介质中－０．６５ＶｖｓＳＣＥ处产生一的二次微分极谱波。     

流动注射-化学发光法测定盐酸羟胺

基于盐酸羟胺在弱酸性介质中被ＫＩＯ４ 氧化产生Ｈ２ Ｏ２ , Ｈ２ Ｏ２ 与Ｌｕｍｉｎｏｌ 发生化学发光反应,设计了流动注射—化学发光测定盐酸羟胺的方法． 线性范围为０－０３ ～１－０μｇ／ｍＬ; 检出限为６－７ｎｇ／ｍＬ; ＲＳＤ 为３－６ ％ ． 测定含盐酸羟胺试样, 回收率为９５ ％ ～９８ ％ ．     

罗丹明6G的极谱行为

研究了锑与碘化钾和罗丹明类染料在ＨＡＣ－ＮａＡｃ缓冲溶液（ＰＨ５．６）中的极谱行为，探讨了反应机理，提出痕量锑的测定方法，线性范围在锑浓度为０．５－２０００ｎｈ／ｍＬ，检出限０．３３ｎｇ／ｍｌ。     

CTMAB催化增敏分光光度法测定食品中的己烯雌酚

利用CTMAB（三甲基十六烷基溴化铵）具有相转移催化和增敏络合体系等特性,建立了用可见分光光度法测定己烯雌酚（DES）的方法。研究表明,DES能将Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）与k[Fe（CN）61在CTMAB存在的环境下形成稳定的多元胶束络合体系,其最大吸收波长在736nm处。DES的质量浓度在0．03256～0．6521ug／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0．0027＋0．3990P（μg／mL）,相关系数R2=0．9991,摩尔吸光系数s=5．43×105（L·mol-1·cm-1）,检出限1．35μg／mL,相对标准偏差为0．89％,方法用于测定奶粉中DES含量,回收率为89-3％～101．6％。     

中氮茚衍生物-花菁离子缔合平衡体系在核酸测定中的应用

应用中氮茚衍生物-花菁离子缔合平衡体系建立了一种测定痕量核酸的方法.中氮茚衍生物的最大发射波长在385nm,在一定量花菁存在下,其荧光强度显著猝灭,核酸的加入又可使其荧光回复.在最佳条件下,荧光回升与核酸浓度成正比.标准曲线线性范围:小牛胸腺DNA(CTDNA)为2-500ng/mL;鱼精子DNA(FSDNA)为2-400ng/mL.相应的检测限:CTDNA为0.92ng/mL;FSDNA为0.85ng/mL.应用本法对3个实际样品进行了测定,结果令人满意.     

催化光度法测定天然水中痕量铁

基于α，α＇－联吡啶作活化剂，在硫酸介质中，Ｆｅ（Ⅲ）催化过氧化氢氧化甲基红褪色的指示性反应，采用固定反应时间法建立了一种灵敏度较高的测定痕量Ｆｅ（Ⅲ）的方法，其灵敏度为２．６８×１０－１１μｇ／ｍＬ，线性范围为０～０．６μｇ／２５ｍＬ，用于水样中痕量铁的测定，回收率为９０％～１０６％，相对标准偏差为３．１３％。     

简易氢化法测定人发中的痕量元素硒和砷

采用简易氢化法应用于电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰ—ＡＥＳ）同时测定了人发中的痕量元素硒、砷，所用氢化物发生装置，具有结构简单、操作方便的特点。该方法的检出限为硒１．２ｎｇ／ｍＬ，砷１．０ｎｇ／ｍＬ，在１．０μｇ／ｍＬ浓度下，其相对标准偏差分别为３．９％和２．１％，回收率为９５．１％和９２．３％。应用于饮用水、茶叶等环境和生物样品中硒、砷的测定，均取得令人满意的结果。     

石墨炉原子吸收法快速测定食品中铝和镍

选择磷酸氢二铵和抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收测定食品中铝和镍,抗坏血酸能抑制碳化物生成,加强氧化铝和氧化镍还原,磷酸氢二铵有利于测定结果的稳定.方法快速、简便、灵敏度高,铝和镍的检出限分别为25 pg/0.004 4 A和12 pg/0.004 4 A,加标回收率铝分别为94.0%～108%之间;镍回收率在93.0%～109%之间.线性范围分别为0～120 ng/mL,0～100ng/mL。     

碱性氢化物发生原子吸收法测定钢铁中的微量铅

采用碱性氢化物体系发生原子吸收方法测定了钢铁中的微量铅.选择铁氰化钾-酒石酸钠为氢化物发生的氧化剂和配位剂,还原剂硼氢化钾的质量浓度为1 g/L,测定液中氢氧化钠的质量浓度为3.6g/L,用12.5 g/L的草酸酸化,方法特征浓度为0.073 ng/mL,检出限为0.20ng/mL.此体系允许2.5mL测定液中含铁、钴、镍的量为30,3,3mg,可以满足直接测定钢铁中的微量铅的需要.通过对含铅0.002%(质量分数)的样品测定实验,得到了满意的结果.     

安乃近的普鲁士蓝分光光度法测定

基于安乃近能将Fe3+还原为Fe2+,Fe2+与铁氰化钾生成可溶性普鲁士蓝,建立了用可见分光光度法间接测定安乃近的新方法.对反应时间和反应温度进行了优化,安乃近浓度在0.06~7.20μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0218+0.2394 C(μg/mL),相关系数R=0.999.摩尔吸光系数ε=8.4×104 L/(mol·cm).检测限(3σ/k)为0.024μg/mL.按照本法对市售安乃近片进行了测定,并进行了回收率实验,平均回收率为100.8%,结果令人满意.     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。     

原子吸收光谱法测定隆回产富硒大米中的硒含量

探索了隆回产富硒大米的消化条件,建立了其中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱测定方法.实验结果表明,每2g样品中加入6mLHNO3和2mLH2SO4可消化完全,硒元素在0￣0.030μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987,平均加标回收率94.26%,RSD=3.64%,方法的检出限为1.92ng/mL,定量限为6.4ng/mL.该方法操作简便、快速,灵敏度高,应用于隆回产大米样品中硒的测定,获得满意结果.     

原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中7种金属元素的总质量比及形态分析

利用火焰原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的Mn,Ca,Zn,Fe元素, 石墨炉原子吸收光谱法测定桦褐孔菌中的Pb,Cu,Cr元素. 用微波消解法获得桦褐孔菌的金属元素总质量比, 超声水提取法获得水溶态金属元素的初级形态, 最后用Tessier逐级提取法对获取的5种形态金属元素进行次级形态分析. 结果表明： 7种金属元素回归方程的线性良好, 相关系数大于0.99, 检出限为0.007～2.989 ng/mL; 桦褐孔菌中Cu主要以碳酸盐结合态和残渣态的形式存在, Ca,Mn,Zn,Fe主要以离子交换态和残渣态的形式存在, Cr主要以残渣态的形式存在, Pb主要以碳酸盐结合态的形式存在.