对硝基苯甲酸乙酯的合成研究

以对硝基苯甲酸为原料,合成了对硝基苯甲酸乙酯,考察了5种不同的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以浓硫酸为催化剂收率最高。对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比6∶1,浓硫酸摩尔用量为对硝基苯甲酸摩尔量的25%,反应温度90℃时,酯化反应收率达到97.8%。     

对羟基苯甲酸丁酯的合成研究

以氨基磺酸为催化剂,阳离子树脂做脱水剂,以对羟基苯甲酸和丁醇为原料合成尼泊金丁酯,最优工艺条件为:醇酸摩尔比6:1,2g氨基磺酸,采用脱水装置,回流反应6h,反应产率可达89.7%.运用酸碱滴定法在线分析了反应的转化率,对比了采用阳离子树脂脱水与不脱水的转化率大小;比较了几种磺酸类催化剂的催化活性.用红外光谱图表征了产品结构,并测定了其熔点.     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应，合成了对羟基苯甲酸丁酯．研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性．考察了对羟基苯甲酸／正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响．在典型反应条件(对经基苯甲酸／正丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：2：0.072，回流分水5h）下，所得对羟基苯甲酸丁酯的产率为92．8％．该催化剂易于回收且可重复使用．     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响．在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94．0％,纯度99．7％．     

尼泊金丙酯的合成

介绍了使用工业级对羟基苯甲酸合成尼泊金丙酯的方法．探讨了脱水剂、催化剂用量对反应的影响．本方法可使产率达９０％．产物结构经ＩＲ测试确证．     

微波辐射相转移催化法合成苯甲酸

报道了在相转移催化剂存在下,使用微波辐射快速合成了苯甲酸.同时对影响产率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件.该方法反应条件温和,操作简便,后处理简单,反应15 min产率可达86.8%.     

芳酯基液晶环氧树脂的合成

以对羟基苯甲酸和对苯二酚为原料,用复合酸共沸催化法合成对羟基苯甲酸对苯二酚酯;再由对羟基苯甲酸对苯二酚酯与环氧氯丙烷进行反应合成酚酯型液晶环氧-4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚.研究了合成工艺、反应条件、提纯方法等因素对产率的影响,找出了一套合理的合成方案来合成液晶环氧.最后用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、熔点测定仪、元素分析等方法对合成的液晶环氧-4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚的分子结构进行了表征.     

二甲基乙酰胺促进苯甲酸薄荷酯及其衍生物的合成

苯甲酸类化合物和薄荷醇在氯化亚砜(SOCl_2)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的共同作用下于二氯甲烷(DCM)中反应,高产率合成得到相应的苯甲酸薄荷酯。产物结构经~1H NMR,~(13)C NMR,和MS进行分析表征。该合成方法条件温和,操作简单,原料易得,产率较高,为苯甲酸薄荷酯及其衍生物的合成提供了一种新的实用方法。     

PEG-400介质中对羟基苯甲酸苄酯的环境友好合成

以对羟基苯甲酸盐与卤化苄为原料,在PEG-400作溶剂和相转移催化剂的介质中合成了对羟基苯甲酸苄酯.探讨了反应时间、反应温度、对羟基苯甲酸钾与氯化苄的物质的量比、PEG-400的用量对产物产率的影响.结果表明,该方法具有操作简便、收率高、环境友好等特点,符合绿色化学的要求.     

相转移催化合成苯甲酸苄酯

本文阐述了合成苯甲酸苄酯中采用相转移催化的基本原理和方法,考察了反应时间,原料的配比和催化剂用量对苯甲酸苄酯重量产率的影响,得出在反应时间为2.5h,原料配比为1:1.2(摩尔比),每个摩尔苯甲酸钠加水100ml,催化剂用量为苯甲酸钠摩尔数的10%时,其苯甲酸苄酯产率为88.05—91.20%。     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应

在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮, n(2,2-二甲基-1,3-二烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.01.1,∶催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8;~92.1;.     

微结构反应器中连续快速制备多种萘系磺酸

针对萘的磺化过程中存在反应周期长、安全性差和产生的废酸多等问题,提出一种在微结构反应器内快速、安全、连续制备多种萘系磺酸的方法。先将溶解在壬烷中的萘与浓H2SO4输送到填有θ环的微结构反应器中,得到单萘磺酸和萘二磺酸;产物在微结构降膜反应器中与气体SO3磺化得到萘三磺酸。考察以H2SO4为磺化剂时,不同停留时间、H2SO4与萘摩尔比、反应温度对萘的转化率和产物分布的影响,并初步研究以气体SO3为磺化剂制备1,3,6-萘三磺酸的过程。结果表明:H2SO4与萘摩尔比为3∶1、反应温度为160℃、停留时间为10 min时,萘的转化率为99%,2-萘磺酸和1,6-萘二磺酸的质量分数分别为38.5%和33.6%。这2种产物与气体SO3在90℃下反应8 min后,得到的萘三磺酸总量大于99%,其中1,3,6-萘三磺酸的质量分数为71%。     

乙酸苄酯绿色合成新工艺的研究

 以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（［Hnmp］HSO₄）为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,［Hnmp］HSO₄对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量x苯甲醇)为1％,乙酸和苯甲醇的摩尔比为1.4∶1,环己烷为6 mL（与苯甲醇的摩尔比为0.56）,油浴温度110 ℃反应1 h后,乙酸苄酯产率可达98%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。实验放大10倍酯的产率为97.5％。腐蚀性实验表明,［Hnmp］HSO₄对不锈钢的腐蚀率为0.015 2 g/（m²·h）。     

负载型磷钨酸催化剂在癸二酸二辛酯合成中的应用

将介孔材料SBA-15与磷钨酸溶液在80℃水浴条件下蒸发浓缩制备负载型磷钨酸催化剂HPW-SBA-15作为合成癸二酸二辛酯的催化剂,并分析其酸催化性能及磷钨酸的负载量、温度、反应时间、酸醇比等因素对合成癸二酸二辛酯的影响.结果表明,在催化合成癸二酸二辛酯时,最佳反应条件为:磷钨酸负载量为50%,反应时间为2.5h,n(癸二酸)∶n(异辛醇)=1∶3.此时,酯化率最高为95.47%.     

氨基磺酸催化合成苯甲酸苄酯

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲酸和苄醇来合成苯甲酸苄酯,并对影响酯化率的因素进行了研究．结果表明最佳条件为：催化剂用量为0．4g／0．05mol苯甲酸,醇酸物质的量比为3：1,带水剂（甲苯）为15ml,反应时间为120mins,反应温度为140—160℃,酯化率可达72．7％．     

7-AVCA的合成

设计并成功建立了以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为原料合成7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)的路线,并对其工艺条件进行了优化,确定了7-AVCA的最佳合成条件.当n(GCLE)∶n(PPh3)∶n(NaI)∶n(HCHO)∶n(NaOH)为1.0∶1.1∶1.0∶10.6∶0.976时,3-乙烯基头孢菌素中间体5的收率为90.7%;当n(中间体5)∶n(苯酚)为1.0∶10.0,反应温度为60℃,反应时间为4 h时,7-AVCA的收率为77.0%.     

改性镍钼粉催化合成1-溴代异戊烷

以异戊醇和氢溴酸为原料 ,改性镍钼粉为催化剂 ,催化合成 3,1-溴代异戊烷。探索出适于合成 1-溴代异戊烷的工艺控制条件 ,由异戊烷与氢溴酸物质的量比为n(异戊烷 ) :n(氢溴烷 ) =1 0 :2 5 ,催化剂用量为m(异戊烷 ) :m(催化剂 ) =1 0 0 0 :0 12 5 ,反应温度为 10 0～ 110℃ ,反应时间为 2h ,1-溴代异戊烷的收率为 :90 %。     

正交实验法确定乙酸环己酯合成最佳条件的研究

采用5因素4水平L16(45)进行正交实验,探索了乙酸与环己醇酯化制备乙酸环己酯的反应中催化剂、反应时间、反应温度、带水剂的用量、反应物物质的量之比等因素对乙酸环己酯产率的影响.结果表明:各因素对乙酸环己酯产率影响的主次顺序为:催化剂>反应温度>带水剂的用量>反应原料比>反应时间.确定了合成工艺条件为:适宜原料比为n环己醇:n乙酸=1.5:1,适宜催化剂为催化剂I,适宜反应温度为75℃,适宜反应时间为1.5 h,带水剂的最佳用量为6 mL,该条件下乙酸环己酯的产率在97.5%左右.与现行生产工艺相比,该合成路线催化剂的催化性能强、反应时间短、用量少、能重复使用,并且工艺简单、无污染、产物产率较高等优点.     

过氧化氢催化氧化合成一乙酸甘油酯

冰乙酸和烯丙醇反应制得了乙酸烯丙酯,然后,用过氧化氢水溶液氧化合成了一乙酸甘油酯.讨论了反应原料配比、反应温度及时间等对一乙酸甘油酯收率的影响.研究结果表明,当原料配比为n（乙酸烯丙酯）∶n（过氧化氢）∶n（钨酸钠）1：2：0.04,在30℃的条件下,恒温反应8 h,产品收率可达66.0%.