页岩敏感性损害评价方法及损害机理

以鄂尔多斯盆地下寺湾地区延长组长7页岩为研究对象,在分析研究区脆性矿物、黏土矿物、孔隙结构等参数基础上,结合目前的行业标准SY/T 5358—2010"储层敏感性流动实验评价方法",建立改善的页岩敏感性损害评价方法,采用压力脉冲衰减法测试页岩敏感性损害前后的渗透率,利用核磁共振仪测试不同流体对页岩孔喉分布和岩相变化影响,揭示页岩敏感性损害微观机理。研究结果表明:长7页岩黏土矿物以伊/蒙间层为主,其次为伊利石,孔喉分布以双峰态为主,孔径一般小于50 nm;具有弱~中等偏弱的水敏和碱敏等损害程度,页岩敏感性损害后纳米级孔喉变化是其敏感性损害的本质原因。水敏损害后页岩孔隙度降低,主要为宏孔、介孔减少,微孔几乎不变;酸敏损害后页岩不同级别的孔隙均减少;碱敏损害后页岩宏孔减少,微孔和介孔增加。     

渝东北地区龙马溪组页岩储层微观孔隙结构特征

为了系统描述渝东北地区下志留统龙马溪组海相页岩的微观孔隙结构,应用氩离子抛光聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)、低温N2吸附及高压压汞实验定性和定量测试WX-1井岩心样品的孔喉形态、连通性、比表面积及孔径分布.通过对比分析不同实验测试的孔径分布,实现对页岩样品从微孔到宏孔的精细描述,并探讨了影响孔隙发育的控制因素.研究结果表明,龙马溪组页岩储层主要发育有机质孔、黏土矿物层间孔、黄铁矿晶间孔、颗粒边缘溶蚀孔及微裂缝等5种孔隙类型.受到后期压实作用的影响,有机质孔隙发育具有微观非均质性.纳米孔隙类型复杂、形态多样,主要为开放透气性孔,但存在细颈状墨水瓶孔及少量一端封闭的不透气性孔等影响页岩气的渗流;孔径分布具有“双峰”特点,纳米孔主要孔径为2～10 nm、30～90 nm,即直径＜100 nm的孔隙提供了大部分总孔体积,为页岩储层主要发育的孔隙类型.孔隙发育受多种因素的控制,直径≤50 nm微孔、中孔的发育与有机质有关,有机碳含量与微孔、中孔的孔体积呈正相关性;直径＞50 nm宏孔的发育与黏土矿物含量有关,随着黏土矿物含量的增加,宏孔的体积、比表面积也随之增大.     

渝东南武隆地区龙马溪组页岩孔裂隙特征研究

为明确渝东南武隆地区龙马溪组页岩孔裂隙发育特征,利用岩芯观察、氩离子抛光扫描电镜分析、低温氮气吸附脱附实验等方法,结合图像分析技术和分形几何理论,对LY-1井龙马溪组页岩孔隙结构及分形特征进行了研究。结果表明,武隆地区龙马溪组页岩宏观裂隙以层间页理缝和成岩收缩缝为主,扫描电镜下可见粒内孔、粒间孔及有机质孔,有机质孔最为发育,孔径几纳米到几十纳米;低温N₂吸附实验结果显示龙马溪组页岩存在3类优势孔径,I类优势孔径分布在1.0~1.5 nm,表明微孔是该区主要的孔隙之一,Ⅱ、Ⅲ类优势孔径分别分布在2.5~3.5 nm、5.0~18.0 nm,孔径>4.0 nm时曲线分维值与TOC、脆性矿物含量及含气量呈负相关性,与黏土矿物呈正相关性。研究认为,有机质孔为页岩气富集提供了最主要的空间,黏土矿物发育复杂结构的孔隙对气体赋存具有一定贡献。     

页岩纳米级孔隙结构特征及热成熟演化

以中、上扬子地区下古生界海相和中生界陆相页岩为研究对象,运用氩离子抛光-场发射扫描电子显微镜技术和氮气吸附实验测试技术对页岩储层的纳米级孔隙发育特征及热成熟演化进行探讨。结果表明:页岩主要发育了有机质孔、粒间孔、粒内孔和微裂缝等4种孔隙类型;TOC和Ro是控制页岩纳米级孔隙发育的主要因素;对于高演化页岩,不同干酪根类型的有机质孔隙发育程度的大小次序为Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型;石英和黏土矿物通过控制TOC的变化对纳米级孔隙发育和分布产生间接影响;页岩热成熟度演化影响页岩孔径分布和微孔、中孔和大孔相对含量的变化,在高—过成熟阶段,与有机质有关的微孔、中孔呈不断增加的趋势,在极高成熟度阶段,页岩大孔转变为中孔和微孔,有机质孔隙变小,纳米级孔隙体积呈现出先增加后减小的趋势;页岩中干酪根、可溶沥青热裂解生气作用和甲烷化作用可能是页岩有机质纳米级孔隙形成的主要原因。     

渝东南地区五峰-龙马溪组页岩储层纳米孔隙发育特征及影响因素——以重庆石柱剖面为例

孔隙结构特征是页岩气富集与保存的重要研究内容之一。以渝东南地区重庆石柱剖面五峰-龙马溪组页岩为研究对象,综合有机碳含量、矿物组成、孔径分布和孔隙类型等方面对研究区页岩储层进行了系统表征,进一步明确了影响页岩储层纳米孔隙发育的主要因素,并探讨了其实际地质意义。结果表明,重庆石柱剖面五峰组和龙马溪组龙一1小层页岩内有机碳含量高,达到4.8%,矿物成分以石英为主,黏土矿物次之,且含少量的长石和碳酸盐岩。页岩孔径分布呈双峰型,主要分布于0.3～0.9 nm的微孔和60～100 nm及200～300 nm的宏孔。五峰-龙马溪组页岩内有机孔极为发育,黏土矿物层间孔、石英及方解石粒内溶蚀孔和黄铁矿晶间孔均有发育,这些孔隙为页岩气的保存与富集提供了储集空间。其中微孔和介孔控制着比表面积大小,介孔和宏孔对孔体积的贡献显著。研究区页岩纳米孔隙发育主要受有机碳含量和矿物组成控制,具体体现在:页岩内有机碳含量与孔体积和比表面积呈现良好的正相关,尤以微孔和介孔最为明显。黏土矿物和碳酸盐岩与微孔和介孔体积具有正相关,石英含量与孔体积呈负相关,突出表现在与微孔、介孔体积强负相关。     

蜀南地区五峰-龙马溪组页岩微观孔隙结构及分形特征

南方上奥陶统五峰组-下志留统龙马溪组海相页岩是中国页岩气主力开发层位,页岩微观孔隙结构特征的研究对于页岩含气性和开发储量的评价有重要意义。采用场发射扫描电镜和低温氮气吸附实验方法对蜀南地区长宁区块五峰-龙马溪组页岩微观孔隙结构进行了定性评价和定量表征。实验结果表明,蜀南地区五峰-龙马溪组页岩以有机质孔隙为主,局部可见粒间孔和粒内孔发育。氮气吸附回滞环属于H4型,对应纳米级孔隙类型为狭缝型;五峰-龙马溪组页岩平均比表面积17.35 m~2/g,平均孔体积16.70 mm~3/g,平均孔径9.82 nm;页岩纳米级孔隙表面具有分形特征,分形维数平均值为2.681;有机碳含量的增加使得纳米级孔隙数量增多,页岩分形维数增大,孔隙表面粗糙程度增大,页岩比表面积增大,页岩吸附能力增强。     

荆门探区深层页岩储层孔喉特征

深层页岩气是页岩气勘探开发的重要接替领域,页岩气储层研究是页岩气勘探与开发的理论基础。为深入认识荆门深层页岩气储层孔喉特征,选取YT1井五峰组-龙马溪组一段页岩为研究对象,采用氩离子抛光、聚焦离子束扫描电镜和CO_2-N_2联测孔径的方法,获得微孔、介孔和宏孔的页岩全孔径表征,明确深层页岩孔喉特征及主控因素。结果表明:研究区五峰组-龙马溪组页岩孔径以微孔为主,中孔和宏孔所占比例较少,有机孔为主要发育孔隙类型;孔径分布形态呈分散型,具有两个主峰:分别在0.4～0.7 nm和1～2 nm之间。有机碳含量(TOC)与石英含量是影响荆门探区五峰-龙马溪组页岩孔隙发育的关键因素,分别决定了微孔和大介孔的孔隙体积与比表面积。研究结果可为荆门探区深层页岩气合理开发提供依据。     

川西坳陷上三叠统须家河组页岩纳米孔隙结构特征

页岩储层的纳米孔隙结构对页岩含气性评价和勘探开发具有重要意义,但目前关于国内沉积盆地页岩纳米孔隙结构的研究相对不足。利用低温氮气吸附和扫描电镜,对川西坳陷上三叠统须家河组页岩纳米级孔隙进行了分析。结果表明:1川西坳陷须家河组页岩比表面积主要由过渡孔和微孔提供,比表面积范围6.588~9.476 m2/g,平均为7.949 m2/g,远大于致密砂岩储层比表面积;2页岩孔径平均为4.319~7.821 nm,孔径范围具有从微孔到中孔等一系列连续性孔径。孔隙形状有多种类型,微孔以单边封闭型孔和墨水瓶型孔为主,过渡孔和中孔具有一定数量的两端开口型孔;3页岩广泛发育的有机质纳米孔、黏土矿物粒间孔主要提供了天然气吸附场所;矿物粒内孔隙和微裂隙为游离气主要赋存场所并提供了天然气渗流通道。     

四川盆地海相富有机质页岩孔隙特征及赋存状态特征

本文利用低温液氮吸附实验和扫描电子显微镜,基于分子动力学研究了龙马溪组页岩的孔隙特征和甲烷生成特征。根据低温液氮吸附的BET模型,龙马溪组页岩的比表面积为4.32-29.50 m² / g,平均为13.78 m² / g。计算得出的页岩总孔隙体积为6.12-30.47cm³ / g,平均孔径分布范围为3.83-4.52nm,平均孔径为4.06nm。页岩气的吸附和生成也很容易与人工压裂产生的裂缝形成有效的连通。输送通道相对平滑,气体渗透条件良好,这有助于页岩气的开发。孔类型主要包括微裂纹,粒内孔和粒间孔。龙马溪组页岩储层中甲烷的吸附特性表明,随着孔径的变化,甲烷的吸附势能由正向负变化,并逐渐趋近于零。零点表示没有甲烷分子吸附在孔壁上。爆发从吸附变为自由。     

川西盆地上三叠统须家河组页岩纳米孔隙结构特征

页岩储层的纳米孔隙结构对页岩含气性评价和勘探开发具有重要意义,但目前关于国内沉积盆地页岩纳米孔隙结构的研究相对不足。本文利用低温氮气吸附和扫描电镜等方法,对川西盆地上三叠统须家河组页岩纳米级孔隙进行了分析。结果表明：①川西盆地须家河组页岩比表面积主要由过渡孔和微孔提供,比表面积范围6.588m2/g-9.476m2/g,平均为7.949m2/g,远大于致密砂岩储层比表面积;②页岩孔径平均为4.319nm-7.821nm,孔径范围具有从微孔到中孔等一系列连续性孔径。孔隙形状有多种类型,微孔以单边封闭型孔和墨水瓶型孔为主,过渡孔和中孔具有一定数量的两端开口型孔;③页岩广泛发育的有机质纳米孔、粘土矿物粒间孔主要提供了天然气吸附场所;矿物粒内孔隙和微裂隙为游离气主要赋存场所并提供了天然气渗流通道。     

辽河东部凸起太原组页岩孔隙结构特征研究

以辽河拗陷东部凸起海陆过渡相石炭系太原组为例,观察、描述太原组岩芯并系统采集佟2905井样品及辽宁省盘锦市小市泉山煤矿样品。通过XRD衍射、高压压汞、低温液氮吸附、场发射扫描电镜等实验手段,全面刻画了海陆过渡相页岩孔隙发育形态和孔隙结构特征。压汞实验结果显示,页岩孔径呈双峰分布,双峰分布在10 100 nm与10 000 100 000 nm,其中孔径小于100 nm孔占主体。低温液氮吸附实验弥补了压汞实验在表征页岩小孔隙上的不足,对100 nm以下的孔隙进行了更为精细的划分,实验结果表明,中孔（10 50 nm）提供了主要的孔体积,占总孔体积的33.48% 43.96%。比表面积的分布与孔径大小呈负相关,极小孔（<2 nm）和小孔（2 10 nm）为比表面积的主要贡献者,提供的比表面积占整个比表面积的82.92% 91.58%,均值为87.36%。单因素分析结果表明,页岩的比表面积主要受控于黏土含量,其相关系数为0.901,有机质影响不明显。孔隙以四面开放的平行板状孔和狭缝状孔为主,这种开放纳米孔可提高页岩气解吸效率和储层渗透率,提高页岩气产量。     

富有机质泥页岩有机质孔隙研究进展

泥页岩有机质孔隙是页岩气储层的主要孔隙类型,是页岩气的富集关键因素之一。近年来对有机质孔隙成因、控制因素及页岩气储层的储渗性能研究取得了较大的进展,研究表明:有机质孔隙的成因包括干酪根生烃形成的孔隙与沥青裂解形成的孔隙2种类型。根据有机质孔隙大小,可分为大孔、中孔(介孔)与微孔。页岩气以吸附态赋存在微孔、介孔中,以游离态保存在大孔中。吸附态主要发生在孔径10nm的孔隙中,大孔中游离态烃以非达西渗流方式流动。有机质的成熟度处于0.9%~3.6%、腐泥组与镜质组显微组分、有机碳质量分数2.0%是有机质孔隙发育的有利条件;压实程度较高、较高的流体压力、脆性矿物含量高的泥页岩是有机质孔隙保存的有利条件。     

四川盆地红星地区二叠系页岩岩相及其微观孔隙结构特征

四川盆地红星地区二叠系是页岩气勘探的重要接替领域,目前整体勘探程度低,页岩岩相类型不清、储层微观孔隙结构特征不明。利用铸体薄片、扫描电镜、X射线衍射、总有机碳(total organic carbon, TOC)和低温氮气吸附实验等技术手段,明确了二叠系茅口组四段-吴家坪组页岩岩相类型及其微观孔隙结构特征,探讨了优质储层主控因素。结果表明：(1)红星地区二叠系页岩发育高碳高硅类、高碳低硅类、低碳高硅类、高黏土类和灰质混合类共5种岩相类型;(2)高碳高硅类岩相储集特征以微孔-小孔为主,高碳低硅类页岩储集特征以微孔为主,低碳高硅类页岩储集特征以小孔-中孔为主,高黏土类页岩储集特征以中孔-大孔为主;灰质混合类页岩储集特征以大孔为主;(3)高碳高硅类岩相孔隙度、孔体积和比表面积最大,其次为高碳低硅类、高黏土类和低碳高硅类,灰质混合类岩相最小;(4)微孔主要受有机质含量控制,微孔体积与有机质含量成正比,小孔体积与长英质矿物含量成正比,中孔体积与黏土矿物含量成正比,大孔基本不发育;(5)综合岩相发育占比和储集特征认为,高碳高硅类和高碳低硅类岩相是最优质的岩相类型,高黏土类和低碳高硅类次之,灰质混合...     

基于核磁共振T2谱的页岩岩心孔隙分布量化表征方法

由于类固体信号的干扰,导致直接从流体饱和页岩的核磁共振T2谱（NMR-OS）中得到的孔隙分布结果不准确,通过采用Beta峰模型统一描述类固体和流体的横向弛豫峰分布,结合六阶导分析和最小二乘法,提出了一种简单、快速、准确分析页岩孔隙分布的核磁共振-反褶积方法（ND）,并对其验证和开展实例应用,分析结果表明：1)该方法可同时拟合对称峰和非对称峰,且峰的衰减速率高,能有效避免基线远离峰情况;2)无需洗油、烘干等复杂的样品预处理过程,可简单、快速得到峰的个数以及各峰参数的估计和约束条件,进而将类固体干扰信号分离出来;3)孔径小于10 nm时,ND方法得到的孔径分布与低温液氮吸附方法（LTNA）和洗油烘干后的T2谱曲线相减反演方法（NMR-O）的结果具有很好的一致性,当T2<1 ms时,ND方法测得的孔隙分布相对误差绝对值（<15%）明显小于通过NMR-OS方法得到的孔隙分布结果（>135%）。     

用气测渗透率法评价川东南龙马溪组页岩流体敏感性

孔喉致密、黏土矿物含量高使得川东南龙马溪组页岩气层具有严重的潜在流体敏感性损害特征。在目前的页岩液体敏感性评价中,研究人员还只是简单地沿用行业标准法,而没有形成系统地针对页岩液体敏感性的评价方法。提出气测渗透率法来评价页岩流体敏感性,并在川东南地区下志留统龙马溪组页岩储层应用,评价结果表明该区块水敏性强、盐敏性强、碱敏性强、酸敏性中等偏强,为合理开发该区块页岩气藏提供了理论基础。与常规方法相比,气测渗透率法不需计量岩心出口端流量,而是测量液体处理后的岩心烘干后的气体渗透率来评价损害程度,从而解决了因页岩液体渗透率极低而引起的测试时间长、实验误差大等问题。此外,气测渗透率法采用气体为实验介质,更符合气井生产实际。     

四川盆地周缘牛蹄塘组页岩微观孔隙结构特征

以四川盆地周缘地区下寒武统牛蹄塘组富有机质页岩为研究对象,通过X衍射全岩分析、低温液氮吸/脱附等实验方法技术对研究区页岩储层微观孔隙结构进行了系统研究;并探讨了控制纳米尺度微观孔隙结构的主要原因。结果表明:四川盆地周缘牛蹄塘组富有机质页岩矿物组分中石英、长石等脆性矿物含量较高,其次是黏土矿物;页岩微孔结构复杂,多为开放型空隙,以管状孔和平行壁的狭缝状孔为主;微观孔隙孔径主要分布在2~10 nm,以微孔为主。通过分析控制该区页岩储层微观孔隙结构的主要因素,认为有机碳含量是控制纳米级孔隙发育的主要因素,同时也是页岩气赋存的重要物质基础。     

松辽盆地北部陆相泥页岩孔隙特征及其对页岩油赋存的影响

综合应用气体吸附、高压压汞和扫描电镜方法对松辽盆地白垩系陆相泥页岩内部微观孔隙特征进行刻画,进而结合岩石热解、全岩矿物分析等实验手段对泥页岩孔隙发育的控制因素及其对含油性的影响进行分析。结果表明:研究区泥页岩孔隙类型以片状黏土矿物的层间微孔隙为主,裂缝发育程度不高,孔隙级别以微孔和介孔为主,泥页岩孔隙发育总体受控于埋深和次生孔隙发育情况,有机孔隙对页岩油储层不具有重要意义;油源充足的情况下,泥页岩含油性明显受控于孔隙度,其中直径大于20 nm孔隙是页岩油的主要赋存空间,在进行页岩油勘探开发时应着力寻找较大孔隙发育的甜点区;龙虎泡阶地南部与齐家-古龙凹陷交界处青山口组含砂岩或砂质薄夹层的泥页岩层系中泥岩次生孔隙发育,含油性高,易于压裂,是松辽盆地北部页岩油勘探开发的首选区域。     

利用原子力显微镜表征页岩孔隙结构特征

页岩储层孔隙结构复杂,非均质性强,矿物组分多样,这些储层特性加大了页岩油的开采难度。为了更好的表征页岩孔隙结构,利用原子力显微镜（atomic force microscope,AFM)技术,结合Gwyddion软件对大港、吉木萨尔和松辽盆地页岩的孔隙结构以及表面粗糙度进行了表征。结合快速傅里叶转换分析页岩的非均质性,采用分水岭法识别孔隙分布特征,分析不同地区页岩储层的孔隙结构差异。原子力显微镜可以对页岩的表面形貌进行表征,通过平均粗糙度、均方粗糙度、表面偏度和峰度系数等参数对表面粗糙度进行评价,可以准确表征页岩纳米级的孔隙结构,包括孔隙数量、孔隙大小、孔隙面积、孔隙体积和孔隙度等。结果表明：大港和吉木萨尔页岩的表面高度较高,松辽盆地页岩表面高度较低,大港页岩非均质性较强,孔隙主要以微孔为主,吉木萨尔页岩和松辽盆地页岩非均质性较弱,中孔和宏孔数量较多,孔隙发育较好。     

川西南筇竹寺组页岩盐敏性实验评价新方法

孔喉致密、黏土矿物含量高使得页岩气层具有严重的潜在盐敏性损害特征。用现行行业标准(SY/T 5358—2010)评价页岩盐敏性时,存在对实验设备要求高、测试流程长、实验误差大等问题。提出气测渗透率法评价页岩盐敏性,通过比较岩心经液体污染前后气体渗透率变化来反映盐敏性。该方法不需计算岩心出口端流量,从而解决了页岩液体渗透率过低而引起的测试周期长、实验误差大等常规评价问题。此外,行业标准法实验采用液体为实验介质,而气体渗透能力是影响页岩气层产能的主要参数,因此气测渗透率法更符合气层生产实际。盐敏性实验研究结果表明,该储层盐敏指数为74.51~82.80,盐敏性强,施工过程中应尽量避免或者减少碱敏损害。同时该实验方法为后续以气测渗透率为中心的流体敏感性实验评价打下了基础。