Ce0.9Gd0.1O19.5纳米粉的合成研究

分别采用柠檬酸一硝酸盐法,甘氨酸一硝酸盐法,碳酸盐共沉淀法制备了Ce0.9Gd0.1O19.5粉体。利用XRD、TG-DTA和FI-IR对粉体进行了表征,探讨了合成方法和烧结温度对掺杂CeO2米粉体粒径的影响。结果表明,烧结温度对粉体的粒径大小有较大的影响,采用碳酸盐共沉淀法合成的样品于500℃下焙烧2h后合成的掺杂CeO2粉体的颗粒最小。     

BaCe0.85 Y0.15 O3-α的合成及中温质子导最性研究

采用水热法合成了BaCe0.85 Y0.15O3-α陶瓷样品的粉体,在较低温度(1550℃)下烧结得到了致密陶瓷样品,烧结温度比通常的高温固相法的烧结温度(1650℃)降低了100℃.对产物形成过程及微结构进行了DSC-TGA、SEM及XRD等表征.结果表明,约在1029℃时样品已基本形成单相钙钛矿结构.采用交流阻抗谱、氢浓差电池及氢的电化学透过(氢泵)等方法测试了样品300℃～600℃的质子导电性.结果表明,样品在300℃～600℃下氢气气氛中几乎为纯质子导体,在600℃时的质子电导率为1.18×10-2S·cm-1.     

合成温度对NASICON晶型结构和电导率的影响

在900℃和1 000℃下煅烧NASICON前驱粉,得到主相为Zr O2和主相为NASICON的两种粉体,对两种粉体采用热压烧结,分别在1 000℃和1 150℃得到致密且纯度高的NASICON样品,运用XRD,FESEM对样品进行了测试表征,研究了合成温度对NASICON室温下的晶体结构的影响。通过分析样品电导率的变化与纯度、致密度、晶粒生长和晶体结构的关系表明,900℃煅烧粉体热压烧结制备的NASICON样品的晶体结构随烧结温度的升高而改变,电导率在烧结温度1 000～1 200℃随着温度的升高先上升后下降,在1 100℃取得极大值7. 03×10-4S/cm。     

凝胶-浇注法制备LaxSr1-1.5xTiO3阳极材料及其性能的研究

采用凝胶-浇注法合成钙钛矿复合系的阳极材料LaxSr1-1.5xTiO3(x=0.1～0.4),探究La掺杂量对相组成、烧结性能、力学性能及高温电导率等的影响.LaxSr1-1.5xTiO3粉体在1 100℃下预烧可得到典型的钙钛矿结构.在1 400℃下煅烧得到的烧结体的电导率数据显示:当x=0.3时电导率最高,在测试温度为800℃时高达180 S.cm-1,与传统固相法相比,其烧结温度降低了约200℃.     

甘氨酸法制备YSZ粉体及其在中温固体氧化物燃料电池中的应用

用甘氨酸法制备了堆积密度小于0．35％的疏松（Y2O3）0.08（ZrO2）0.02（YSZ）陶瓷粉体．研究了预烧温度对初级粉体的晶体结构、晶粒大小、比表面积、粉体形貌和烧结性能的影响,进一步研究预烧温度对YSZ烧结体电导率的影响．随着预烧温度的升高,粉体的晶粒尺寸增加,比表面积减小,烧结体的相对密度减小,粉体的多孔疏松程度降低．700℃预烧粉体的生坯最易致密化,得到的YSZ烧结样品具有最高电导率,其值在800℃时为0．029S·cm^-1．同时以700℃预烧的粉体为原材料,用共压共烧工艺,制备阳极支撑的厚度为10-20μm的YSZ电解质薄膜．以YSZ薄膜为基础的单电池在700℃下的最大功率密度达到470mW／cm^2．     

BaCe0.85Y0.15O3-α的合成及中温质子导电性研究

采用水热法合成了BaCe0.85Y0.15O3-α陶瓷样品的粉体,在较低温度（1550℃）下烧结得到了致密陶瓷样品,烧结温度比通常的高温固相法的烧结温度（1650℃）降低了100℃．对产物形成过程及微结构进行了DSC—TGA、SEM及XRD等表征．结果表明,约在1029℃时样品已基本形成单相钙钛矿结构．采用交流阻抗谱、氢浓差电池及氢的电化学透过（氢泵）等方法测试了样品300℃～600℃的质子导电性．结果表明,样品在300℃～600℃氢气气氛中几乎为纯质子导体,在600℃时的质子电导率为1．18×10^-2S·cm^-1．     

柠檬酸盐法制备LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2及其电化学性质

采用柠檬酸盐法在不同温度下合成了LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂, 并考察了不同合成温度对材料形貌及性质的影响. X射线衍射（XRD）结果表明, 900 ℃烧结的样品具有最完整的晶体结构,  电化学测试结果表明, 该样品具有良好的循环性能与倍率性能, 首次充放电效率达到91.3％.      

放电等离子烧结制备Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(2-δ)结构与电性能

采用溶胶凝胶方法制备Sm掺杂CeO2粉体材料,用放电等离子烧结(SPS)方法和常规烧结方法(CS)进行压片烧制,比较两种烧结方法对材料结构与性能的影响.通过X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)等手段对氧化物进行结构表征,交流阻抗谱测试电性能.结果表明,两种烧结方法所得样品均呈现单一的立方莹石结构;SPS烧结样品的晶粒尺寸和密度大于CS烧结样品,SPS烧结样品的晶粒电导率、晶界电导率及总电导率均高于CS烧结样品;550℃时SPS和CS烧结样品的总电导率分别为2.27 s/m和1.87 s/m.放电等离子烧结法是在较低温度下实现快速烧结,制备致密化固体电解质材料的一种有效方法.     

IT-SOFC电解质Ce0.8Sm0.2O1.9的制备与性能

采用柠檬酸硝酸盐法合成出钐掺杂的氧化铈电解质Ce0 8Sm0 2O19(SDC)粉体,XRD结果显示该粉体为单相萤石结构.将粉体干压成型,在1400℃下烧结10 h可得到高致密度电解质.通过烧结实验,分析样品的烧结温度和密度,并测量其热膨胀曲线.以Ce08Sm02O19作为电解质组成单电池,在850℃其最大输出功率密度...     

BaCe_(0.9)Ca_(0.1)O_(3-α)的溶胶-凝胶法合成及中温质子导电性

在较低温度下煅烧(1050℃)和烧结(1500℃)由溶胶-凝胶法制得的前驱体而获得致密的钙钛矿型BaCe0.9Ca0.1O3-α陶瓷样品,分别比通常高温固相法的煅烧温度(1400℃)和烧结温度(1665℃)降低了350℃和165℃.采用交流阻抗谱、氢浓差电池及氢的电化学透过(氢泵)等方法研究了样品的质子导电性.结果表明,样品在300℃~600℃的氢气气氛中几乎为纯的质子导体,在600℃时的质子电导率为1.22×10-4S.cm-1.     

(La_(0.8)Ho_(0.2))_(2/3)Ca_(1/3)MnO_3的制备和电磁输运性质

采用溶胶-凝胶法制备(La0.8Ho0.2)2/3Ca1/3MnO3纳米晶粉体,研究了样品制备过程中络合剂柠檬酸的比例、烧结温度、烧结时间对钙钛矿结构形成的作用,分析了由于Ho的掺入对粉体焙烧过程中热分解过程的影响.热分析和X射线实验表明,烧结温度在680℃以上样品已呈现结晶良好的钙钛矿结构.利用标准四电极法测试的样品导电性能和超导量子干涉仪测试的样品磁性能,对比锰基氧化物La2/3Ca1/3MnO3,镧系元素中Ho原子对La进行了部分替代后,其相转变区域发生显著改变.     

高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

甘氨酸-硝酸盐法合成纳米YSZ微粉及其性能

用甘氨酸-硝酸盐法合成了纳米级钇稳定化氧化锆（YS Z）微粉. 用粉末X射线衍射方法对合成产物和煅烧粉体进行物相分析, 并计算了YSZ合成粉 体的平均晶粒尺寸. 用热膨胀仪和交流阻抗谱分别研究了合成原粉的烧结收缩率和烧结样品 的电学性能. 研究结果表明, 当金属离子与甘氨酸的摩尔比为1∶2时, 用甘氨酸-硝酸盐 法可直接合成纳米级YSZ微粉, 600 ℃和1 000 ℃煅烧粉体的平均晶粒尺寸分别为9.8 5和40.5 nm. 经1 000 ℃预烧的YSZ样品的烧结性能明显高于1 200 ℃预烧YSZ样品. YSZ样 品在1 400 ℃烧结6 h的相对密度分别为99.3%和98.6%, 烧结温度范围为1 400~1 450 ℃ . 经1 450 ℃烧结后的样品在850 ℃时电导率分别为0.037和0.021 S/cm.     

氧化锆流延基片的烧结温度及其性能研究

比较了3种不同的烧结温度对氧化锆流延基片性能的影响.结果表明,随着烧结温度的升高,基片的收缩率和相对密度增加、硬度增加、气孔率减小、晶粒和气孔的平均尺寸均有所增加.在1 500 ℃保温3 h可以获得较高的致密度(相对密度97.8%)和合适的晶粒尺寸,试样在1 073 K时离子电导率为1.187×10-2S·cm-1,烧结体物相主要为四方相.     

纳米BeO粉体的二步烧结

为拟制烧结后期的晶粒生长,采用二步烧结方法研究纳米BeO粉体的烧结。采用2个常规烧结实验确定每步烧结的温度范围之后,研究纳米BeO粉体的二步烧结工艺,通过扫描电子显微镜和图像分析软件研究烧结过程中微观组织结构的变化,采用激光导热仪测试材料的热导率,并分析纳米BeO粉体的二步烧结机制。研究结果表明:第1步的烧结温度(t1)范围为1 450℃≤t1≤1 500℃;第2步的烧结温度(t2)范围为1 300℃≤t2≤1 400℃;较合适的二步烧结工艺为:(1 450℃,1 min)+(1 400℃,25 h),该工艺下所得陶瓷的微观组织结构较均匀,致密度和热导率均较高,分别为96.6%和237 W/(m?K);在纳米BeO粉体的二步烧结过程中,晶界扩散和体扩散等利于致密化的机制起主要作用。     

熔盐法合成各向异性SrBi2Nb2O9粉体

以Bi2O3SrCO3和Nb2O5为原料,用NaCl-KCl作为熔盐,采用熔盐法(MSS)合成了单相片状SrBi2Nb2O9(SBN)陶瓷粉体,熔盐法合成SBN陶瓷粉体经历两个阶段:成核阶段和生长阶段.800℃左右为粉体的成核阶段,所得产物团聚较严重,片状不明显;随着温度升高进入生长阶段,此时SBN粉体已发育成完整的片状,无团聚现象.粒度分析结果表明:采用熔盐法所得粉体平均粒径明显大于采用固相法(CS)合成的,随着温度升高熔盐法合成粉体的平均粒径逐步增加,高于1 000℃变化不明显,在1 050℃其d50可达到5.77 μm.     

掺纳米Al2O3的纳米8YSZ相变及电导率

掺8mol%Y2O3的纳米ZrO2粉体中加入0－5wt%纳米Al2O3，在1100℃、1200℃、1300℃不同温度下烧结2h，烧结样品在烧结温度达1200℃以上，掺1wt%以上的纳米Al2O3的四方相完全转变为立方相。初步探讨掺纳米Al2O3的8YSZ陶瓷烧结体相变机理及纳米Al2O3对8YSZ烧结体的晶参数和电导率影响。     

聚丙烯酰胺溶胶凝胶法合成La0.9Sr0．1Ga0．8Mg0．2O3-δ中温固体电解质及其性能

采用聚丙烯酰胺溶胶凝胶法制备了具有钙钛矿结构的中温固体电解质La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-?(LSGM)粉体材料.TG-DSC分析表明,凝胶在250℃附近发生强烈的氧化反应.XRD测试表明,凝胶在1400℃烧结6h,可以完全转变为稳定的钙钛矿相,经1000℃烧结所得粉体的颗粒尺寸平均为200-300 nm.1 450 ℃时烧结体的相对密度达到98%,平均粒径为3～10ìm.该样品在800℃时的电导率为7.5×10-2S/cm,活化能为37.4 kJ/m01.研究结果表明用聚丙烯酰胺溶胶凝胶法合成LSGM粉体有利于提高纯度,改善导电性能.     

热压烧结制备Mg稳定Na-β"-Al_2O_3电解质陶瓷及其性能

分别以α-Al_2O_3,(α+θ)-Al_2O_3和γ-Al OOH为铝源,采用固相法合成了Mg稳定的β"-Al_2O_3粉体,通过比较各产物中β"相的含量,确定了最佳铝源。以最佳铝源制备的β"-Al_2O_3粉体为原料,进一步通过热压烧结工艺制备了固体电解质陶瓷片,研究了烧结温度对烧结体中的β"相含量、断面形貌、相对致密度以及离子电导率等的影响。借助XRD,TG-DSC,FESEM和EIS对样品进行了测试表征。结果表明:以γ-Al OOH为铝源所制备粉体产物的纯度最高(β"相含量高达99.8%),且能在较宽的温度范围内保持稳定(1 115～1 600℃),而热压烧结温度同时影响陶瓷片中β"相的含量和相对致密度。当烧结压力为30 MPa,烧结温度为1 450℃时,陶瓷片中β"-Al_2O_3的含量高达95%,此时的陶瓷片结构致密、均匀,室温离子电导率约为3.8×10~(-4)S·cm~(-1)。     

改性Pechini法制备BaTi2O5陶瓷及其优异电学性能研究

利用改性Pechini法制备了 BaTi2O5(BT2)粉体,采用傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、冷场发射扫描电子显微镜(FESEM)和同步热分析仪测试了 BT2粉体的物相结构与反应机理.结果表明,采用以柠檬酸为螯合剂的溶胶制备BT2粉体的最佳煅烧温度为850℃.粉体经1200℃的常压固相烧结得到BT2陶瓷,...