丙二酸与光活性脂环酮的成环反应研究

在乙酸酐和少量硫酸存在下，丙二酸与具光学活性脂环酮反应缩合成Ｍｅｌｄｒｕｍ酸的类似物．除（－）－薄荷酮生成相应产物产率可达３２％外，（Ｒ）－（十）－樟脑、（Ｓ）－（－）－樟脑和（Ｒ）－葑酮的反应产率仅有１～２％．（Ｒ）－诺蒎酮在这反应条件下发生重排反应，生成丙二酸（４’－亚异两基）亚环己酯，产率为３３％．     

兰香草精油化学成分的研究

采用常压水蒸气蒸馏法提取了兰香草挥发油，得油率为0．35％～0．52％．其相对密度为(20℃)0．9980～0．9900，折射率为(20℃)1．4608，比旋光度为 0．51^*，酸值为1．5，并用毛细管气相色谱、红外光谱、核磁共振谱和色-质联机等对该挥发油进行了系统的成分分析．在分出的112个色谱峰中，共鉴定出71个化合物，占挥发油总量的94．6％．其主要成分为芳樟醇、紫苏醇、香芹酮、荠芋烯、4-甲基-6-庚烯-3-酮、菉草烯、马鞭草烯酮、左旋松香芹酮、2-壬烯-4-炔等。     

戊二酸单薄荷酯的合成及结构表征

戊二酸酐和薄荷醇在4-二甲氨基吡啶（DMAP）的催化作用下,以甲苯为溶剂,合成新型清凉剂戊二酸单薄荷酯,收率为79．1％．产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱进行了表征．     

夏、秋季薄荷挥发油成分的对比研究

用毛细管气相色谱-质谱方法对同一种薄荷夏、秋季茎叶中挥发油的精细成分进行了分析测试,夏季薄荷共分离出20个组分、秋季薄荷16个组分,通过计算机库存质谱图和标准谱图册检索鉴定出了各个组分对应的化合物,用峰面积归一化方法计算出各组分的体积分数.夏季薄荷以薄荷醇(91.86%)、薄荷酮(5.09%)为主,秋季薄荷以薄荷醇(85.73%)、薄荷酮(5.12%)、α-蒎烯(2.68%)、β-蒎烯(2.07%)和柠檬烯(1.71%)为主.     

戊二酸单薄荷酯的合成和热裂解

戊二酸酐和薄荷醇在4-二甲氨基吡啶(DMAP)的催化作用下,以甲苯为溶剂,合成新型清凉剂戊二酸单薄荷酯,采用正交试验优化了合成条件,得到较佳反应条件为:戊二酸酐和薄荷醇的摩尔比为1.4∶1,催化剂用量为薄荷醇摩尔分数的10%,回流温度下反应10 h,收率在80%以上.产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱进行了表征.利用热重-微商热重(TG-DTG)对戊二酸单薄荷酯的热失重、裂解温度进行了研究,通过在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术对戊二酸单薄荷酯分别在无氧和有氧条件下,在300、600、750、900℃时的裂解产物进行了研究.结果表明:戊二酸单薄荷酯的裂解温度为305.1℃,在348.0℃时,样品总失重率接近100%;无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着温度升高而增多,有氧裂解产物数量多于无氧裂解;p-薄荷-3-烯、3-甲基-6-异丙基环己烯和薄荷醇是裂解的主要产物,具有致香和清凉作用.     

复合催化剂催化重质松节油合成异长叶烯反应的研究

对复合催化剂催化重质松节油直接异构化合成异长叶烯的反应进行了研究,确定了较为理想的催化剂及相应的反应条件:复合催化剂为占重油质量3%H2SO4,加上占重油质量10%的y,异构化反应温度为60～70℃ ,反应时间为3.5h,异长叶烯产率达到83.9%.     

溴苯薄荷醇衍生物和联苯薄荷醇衍生物的合成表征

研究了二环[4.2.0]辛酮中间体薄荷醇衍生物的合成工艺.以(-)-1R,2S,5R-8-(4-溴苯)薄荷醇和(-)-1R,2S,5R-8-联苯薄荷醇为原料,通过酯化反应合成目标化合物,产率分别为94%,95%.其结构经1H NMR,13CNMR,IR,MS和旋光性进行了表征,并对化合物2a和2b的构象稳定性和晶体结构进行了研究.     

含邻苯二甲酰亚胺基的新型胺基甲酸乙酯的合成

以碳酸钾为缚酸剂，4-硝基-邻苯二甲酰亚胺与五种卤代试剂在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中回流反应3h．生成相应的N-取代-4-硝基-邻苯二甲酰亚胺(1)，产率为46．4％～92．5％，硝基物在盐酸体系40℃下经氯化亚锡还原，得到N-取代-4-氨基，邻苯二甲酰亚胺(2)，产率为29．6％～92．2％，氮气保护条件下，2与乙醇在固体光气作用下生成(2-取代-1，3-二酮-2，3-二氢-1H-异吲哚-5-)-氨基甲酸乙酯(3)，3的产率为67％～92％．各化合物的结构均经^1H-NMR、IR、元素分析和FAB-MS证实。     

雷斯青霉转化左旋乙基甾烯双酮15α-羟基化反应工艺研究

对雷斯青霉（Penicillium raistrickii）微生物转化左旋乙基甾烯双酮15α-羟基化反应的培养基组成和转化条件进行优化．结果表明：优化后最佳培养基组分为葡萄糖30g／L,玉米浆20g／L,NaNO3 2g／L,KH2PI4 1g／L,K2HPO4 2g／L,MgSO4 0．5g／L,FeSO4 0．02g／L,KCl 0．5g／L;最适转化条件为接种量10％,初始pH7．5,摇瓶装量50mL,转化温度28℃,投料量0．2％,投料时间30h,转化时间60h,底物添加方式为底物超声粉碎后加4％V醇和1．5％吐温80溶解．在此条件下。摇瓶转化率可达70％以上。     

柱前衍生气相色谱法测定2-乙酰氧基异丁酰溴

以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为（11．23—112．25）mg／mL,相关系数（r）0．9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1．06％（n=6）,加标回收率为95．1％～108．3％。     

气相色谱法同时测定薄荷油中薄荷醇含量及正异薄荷酮比值

采用气相色谱法,选用DEGS和PEG20M固定液联合作固定相分离薄荷醇、薄荷酮、异薄荷酮、薄荷酯;并以正十八碳烷作内标物,用内标法同时测定薄荷醇的含量及正/异薄荷酮比值.结果表明该法快速、准确、灵敏,具有较好的线性关系.     

容器内烃类气体燃爆温度与压力的数值解

对于压力容器内的烃类气体与空气的混合物，按球面逐层绝热燃烧模型，编制了电算程序ＤＵ ＴＧＢ１，在不同初始条件下计算了１３种烃类气体的燃烧温度与爆炸压力，用本文实验值及文献值与之比较，燃烧温度的计算偏差为１１．４％～１７．６％；爆炸压力的计算偏差为－９．０９％～１０．１６％；其中烯烃、烷烃爆炸压力的计算偏差为－５．５１％～８．８４％．     

抗再沉积剂在无磷洗衣粉中的效能研究

为研究抗再沉积荆在无磷洗衣粉中的效能，将羧甲基纤维素钠(CMC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)分别配入两种无磷洗衣粉中，通过去污实验和循环洗涤实验，测定了污布和白布在洗涤前后的光谱反射率．去污实验表明，抗再沉积剂的加入，可以提高无磷洗衣粉的去污力；循环洗涤20次后，含抗再沉积荆的无磷洗衣粉对棉布的白度保持比对照样品提高4％-12％和4％-10％，对涤／棉混纺布提高4％-11％和3％-8％。     

星点设计-效应面法优化双苷清咽含片处方的研究

研究芒果苷、罗汉果甜苷和薄荷脑对双苷清咽含片抗炎药效的贡献，优选出该含片的最优处方。以小鼠腹腔通透性和二甲苯致小鼠耳廓肿胀度为指标，采用星点设计-效应面优化法，研究芒果苷、罗汉果甜苷和薄荷脑的用量对双苷清咽含片抗炎药效的影响。结果表明，对抗炎药效影响的主次顺序为芒果苷 > 罗汉果甜苷 > 薄荷脑；星点设计-效应面法优化法给出的优化处方范围为芒果苷占素片片重8.50%～17.50%；罗汉果甜苷占6.37%～13.13%，薄荷脑占0.18%～0.42%；最优处方为芒果苷占素片片重13.00%，罗汉果甜苷占9.75%，薄荷脑占0.30%。应用星点设计-效应面优化法可快速准确地给出双苷清咽含片的最优处方；双苷清咽含片的抗炎药效主要取决于芒果苷和罗汉果甜苷的用量，薄荷脑的用量无显著影响。     

毛细管电泳法测定复方乳酸环丙沙星注射液

基于环丙沙星和利巴韦林药物的配伍使用,建立了一种快速分离并同时测定复方乳酸环丙沙星注射液中环丙沙星和利巴韦林配伍药的毛细管区带电泳新方法.选用6×10-2mol/L硼砂作缓冲液,在18 kV电压,20℃条件下5 kPa进样8 s,紫外检测器于275 nm波长下检测乳酸环丙沙星,207 nm波长下检测利巴韦林.结果环丙沙星和利巴韦林的校准曲线在5～100 mg/L内呈良好的线性关系(r0.999 9),复方乳酸环丙沙星注射液回收率为97.2%～110%,相对标准偏差小于2%,日内精密度小于3%,日间精密度小于4%.     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

荧光法测定面粉中的核黄素

采用分子荧光法测定面粉中痕量核黄素的含量.核黄素浓度在1×10-6～5×10-4g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为4×10-8g/L;对浓度为1×10-5g/L的核黄素标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差为3.4%.方法简便快速、灵敏度高、选择性好,已用于面粉中核黄素含量的测定,回收率为98%～105%,结果令人满意.     

抗土霉素单克隆抗体的制备及其在虾中土霉素残留的检测应用

研究目的：抗土霉素单克隆抗体的制备和特性分析，并用于间接竞争酶联免疫吸附测定法（icELISA）分析虾样品中土霉素的残留。创新要点：本研究建立分泌抗土霉素单克隆抗体的杂交瘤细胞株，筛选出对虾中土霉素残留检测具有较高灵敏度的单克隆抗体2．4F。研究方法：重要结论：用细胞杂交技术使土霉素．牛血清白蛋白偶联物免疫的BALC／c雌性小鼠的脾细胞与骨髓瘤细胞融合，建立三株分泌抗土霉素单克隆抗体的杂交瘤细胞株（2—4F、7-3G和11-11A），并制备它们的单克隆抗体。通过ieELISA法分析单克隆抗体对土霉素的半抑制质量浓度（IC-50）和交叉反应率，明确其灵敏度和特异性。实验结果发现单克隆抗体2—4F具有最高的灵敏度，对土霉素的IC50为7．01ng／ml，且该单抗特异性强，仅与罗利环素之间有强烈的交叉反应，而与非相关抗生素不发生交叉反应。当利用单克隆抗体2-4F检测虾样品中的土霉素含量时，其批内和批间回收率分别为82％～118％和96％～113％，变异系数分别为3．9％～13．9％和5．5％～14．9％。因此，单克隆抗体2．4F可用于虾产品中土霉素残留分析试剂盒的开发。     

化学法处理混合电镀废水及药剂选择

通过热动力学分析，理论计算和实验，确定在碱性条件下用NaClO作氧化剂，Na2S和FeSO4作还原剂处理混合电镀废水的工艺流程，并通过计算和实验确定了Na2S和FeSO4的最佳药剂比：Na2S为80%～90%，FeSO4为10%～20%，Na2S FeSO4比单独使用FeSO4少产生60%～70%的污泥，该工艺在实际工程运行过程中效果良好。     

利用无机分散剂制备纳米硫氰酸亚铜粉体

以无机盐硫酸铜为原料，亚硫酸钠做还原剂，硫氰酸钠为沉淀剂，首次直接利用无机分散剂六偏磷酸钠制备出了纳米CuSCN颗粒．讨论了影响产物粒径的因素，包括分散剂的用量、反应物的浓度和pH值，其最佳工作条件为：分散剂质量分数为0．03％-0．06％，反应物浓度为0．3mol／L，pH=8-10．用透射电镜、扫描电镜、红外光谱和X射线衍射对产物进行了表征．结果表明，产物符合要求，粒径大约80nm。