新型多孔金膜的电化学制备及其在砷检测中的应用

以PB为模板,在玻碳电极上层层电沉积普鲁士蓝(PB)-金复合物,制备了多孔金膜(AuPB)修饰电极.用电化学和扫描电子显微镜对该多孔金膜修饰的电极进行表征,结果表明该膜具有高表面积和粗糙度.并将其应用于高灵敏三价砷的电化学检测.在最优条件下,电化学线性扫描阳极溶出伏安法(LSASV)响应峰电流与样品中的砷(Ⅲ)在0.075~5μmol/L浓度范围内成线性关系;灵敏度为1.4 k A/mol,检测限(S/N=3)为8.5 nmol/L.该修饰电极对As(Ⅲ)分析具有响应范围宽、灵敏度高、操作简便以及良好稳定性的特点.     

基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001～1 μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5 (R=0.998),检出限为0.001 μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001~1μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5(R=0.998),检出限为0.001μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

橙皮甙在单壁碳纳米管膜修饰电极上的电化学行为及其吸附伏安法测定

制备了一种单壁碳纳米管膜修饰电极,并在该电饭上研究了橙皮甙的电化学行为.单壁碳纳米管对橙皮甙的电级反应有着良好的电催化特性,加之单壁碳纳米管的高效富集特性,橙皮甙在单壁碳纳米管膜修饰电极上表现出非常灵敏的电化学响应.基于橙皮甙在单璧碳纳米管膜修饰电极上的优良特性,建立了一种测定橙皮甙的伏安检测方法并优化了各测定参效.在最佳条件下,橙皮甙氧化峰电流在7.5×10-8～9.4 × 10-6 mol/L范围内与其浓度呈现良好的线性关系,检出限可达5.0×10-9 ml/L.方法用于陈皮中橙皮甙的测定.     

基于电沉积碳纳米管的铅离子电化学传感器

采用电沉积方法制备了碳纳米管(CNT)修饰电极.以CNT修饰电极为工作电极,于-1.0V富集后差分脉冲溶出伏安法检测水中微量铅离子.从富集电位-1.0V正向扫描至0.2V,在-0.56V附近出现铅的阳极溶出峰.对CNT修饰电极进行了表征,优化了电极修饰时间、铅离子富集时间.Pb~(2+)浓度与溶出峰电流值在0.003~1mg/L范围内呈较好的线性关系,检测下限为0.001mg/L,回收率为90.7%~102.1%,6次重复测定相对标准偏差(RSD)为2.58%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,电沉积修饰方法简便,电极能反复使用,无复杂的样品前处理,能应用于实际水样中铅离子的快速测定.     

聚四氨基钴酞菁修饰电极测定水中溶解氧

采用电化学聚合法制备聚四氨基钴酞菁修饰电极,并用循环伏安法研究其对氧的电催化作用.实验表明,修饰电极在pH=5柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,峰电流与氧质量浓度在1.6～8.0mg/L范围内呈线性关系,平行6次测定氧体积分数RSD=1.7%,回收率为98.02%～111.68%.     

聚邻氨基苯酚功能膜对呋喃唑酮的电催化还原

采用循环伏安法在石墨基体电极表面原位聚合邻氨基苯酚得到聚邻氨基苯酚薄膜修饰电极(POAP/GE),该电极对呋喃唑酮(FD)的电化学还原具有电催化作用.红外光谱法分析表明,形成的聚邻氨基苯酚为含有C=N,C-N,C-O-C的闭合式聚合物.采用电化学方法及现场光谱电化学方法研究了POAP/GE和FD的电化学行为以及POAP/GE对FD的电催化机理.电化学方法结果表明,POAP薄膜发生的是2个电子转移的可逆电极过程,FD在POAP/GE上发生的电极反应为包含2个质子的2个电子转移的不可逆电极过程.现场光谱电化学实验结果表明,FD在该电极上发生电极反应的基团是-NO2.推测POAP/GE对FD的电催化机理为聚合物上的亚胺首先还原为带有1个H的二级胺,而后FD的硝基O与还原态聚合物中二级胺上的H形成氢键,从而促进了FD的电化学还原.     

邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑的研究

研制了采用邻苯三酚红（PR）作修饰剂的碳糊修饰电极,并利用所制备的电极作工作电极建立了测定痕量锑的方法．在0.050mol/L的H3PO4溶液中,于0V（vs.SCE）搅拌富集时,Sb（Ⅲ）与修饰电极表面的PR生成电活性络合物并吸附富集于电极表面,然后在-0.50V静止还原后,再进行阳极化扫描,在0.05V左右获得一灵敏的锑溶出峰,二次导数峰电流与锑浓度在8.0×10     

N235萃取型碳糊修饰电极测定金的研究

碳糊化学修饰电极是在普通碳糊中加入特定的化学修饰剂而制成的一类新型电极.由于碳糊电极本身具有较大的电位使用范围,背景电流低,表面更新方便,并且容易与各种固体和液体试剂混合,因而这类修饰电极近年来得到了迅速发展.通过选择特效性的修饰剂,可以使电极具有很高的灵敏度和选择性.本文报道了一种用萃取剂三烷基叔胺(N_(235))制成的碳糊修饰电极.该电极可以从溶液中选择性萃取富集金,在直接测定某些金矿样品时得到了满意的结果.作者在自制的挤压式碳糊电极上,对这种萃取型化学修饰电极的制备,富集,活化,再生过程和电化学特性进行了系统的研究.     

聚苯胺修饰电极对多巴胺、尿酸、抗坏血酸的电化学区分效应

制备了聚苯胺(PAn)修饰石墨电极,在0.5 mol/L硫酸溶液中,该修饰电极对多巴胺、尿酸、抗坏血酸的电化学氧化具有明显的区分效应,三组分的氧化峰电位分别为0.61,0.72,0.36 V,三组分的峰电流与其浓度有较好的线性响应.