^13C—NMR研究联吡啶钯系列配合物的电荷分布

测定并归属了联吡啶及其衍生物与钯形成的几种配合物的＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱，配合物与自由配体的化学位移差值（ＣＩＳ）能够从微观结构上反映金属离子与配体的相互作用细节。在所研究的配合物中，杂原子Ｎ与金属配位后，π－效应使γ－位碳的电荷密度降低，而金属离子对配体的ｄ－π反馈成键作用使α－位碳的电荷密度得到明显补偿。     

（R）—N—乙酰四氢噻唑—2—硫酮—4—羧酸与D,L—氮基酸的识别反应

在三乙胺存在下,用（Ｒ）－Ｎ－乙酰四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸与Ｄ,Ｌ－甲硫氨酸,Ｄ,Ｌ－缬氨酸,Ｄ,Ｌ－０色氨酸反应,得到光学活性对映体过剩产物Ｌ－Ｎ－乙酰甲硫氨酸,Ｌ－Ｎ－乙酰缬氨酸,Ｌ－Ｎ－乙酰色氨酸。     

1,3—二甲基—6—氮 杂胸腺嘧啶的C=N双键与丙酮C=O双键的光加成反应 …

以１，３－二甲基－６－氮杂胸腺嘧啶（ＤＭＡＴ）为底物，研究其５，６位的Ｃ＝Ｎ双键与丙酮Ｃ＝Ｏ双键的光加成反应，从反应产物中分离出了用热化学方法难以合成的氮、氧杂环丁烷的衍生物及其它副产物。该文亦对反应机理作了初步探讨。     

芳香硫氮环夹心化合物的MO研究

根据半经验ＭＯ计算结果，讨论了硫氮环Ｓ２Ｎ２和Ｓ３Ｎ３＾－与过渡金属形成的夹心化合物的稳定构象及电子结构与稳定性的关系。Ｓ２Ｎ２环形成的Ｔｉ（Ｓ２Ｎ２）２是Ｄ２对称性的交叉式稳定，而Ｓ３Ｎ３＾－环形成的Ｃｒ（Ｓ３Ｎ３＾－）２是Ｄ３ｄ对称性的反重迭式稳定。轨道相互作用分析表明，硫原子ｄ轨道对于夹心化合物的形成起着重要作用。     

胆红素与胆绿素的电化学转化

利用动电位扫描法和控制电位电解法对铂电极上Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的胆红素与胆绿的电化学氧化和电化学还原进行了研究，实现了胆红素向胆绿素的电解氧化，提取了胆绿素的固化样品。     

直链双β二酮的合成与表征

首次合成两种双β二酮〔４,４’－二（１″,３″－二氧代）苯丙基〕联苯（ＨＢＤＢＭ）,〔４,４’－二（１″,３″－二氧代）苯丙基〕二苯甲烷（ＨＭＢＤＢＭ）,通过ＩＲ,ＭＳ,ＨＮＭＲ和元素分析表征了它们的结构,并测定了其氯信溶液的紫外光谱性质。     

用生产香兰素的副产物合成N—[p—（二甲氨基）苯基]马来酰亚胺

以生产香兰素的主要副产物对－氨基二甲苯胺为原料，通过缩合、环化等反应，合成了标题化合物，总收率大于７５％。并用元素分析、色谱－质谱联用、红外光谱以及＾１Ｈ ＮＭＲ谱等观测手段，对合成化合物进行表征。     

新Schiff碱萃取剂（HPMαFP）_2PN的合成及其在反相纸色谱中应用的研究

合成了新Ｓｃｈｉｆｆ碱萃取剂Ｎ，Ｎ＇－双［（１－苯基－３－甲基－５－氧－４－吡唑啉基）α－呋喃次甲基］邻苯二胺（ＨＰＭαＦＰ）２ＰＮ。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱确定了其结构，测定了该试剂的有关性质。用此萃取剂为固定相，采用反相纸层析色谱法首次研究了试剂对稀土离子的分离性能，实验表明该试剂适于某些多组分混合稀土体系的分离。     

吡唑啉酮双席夫碱La（Ⅲ）,Ce（Ⅲ）,Sm（Ⅲ）配合物的 …

合成了三种吡唑啉酮双席夫碱双核稀土配合物。确定其组成为Ｌｎ２」（ＰＭαＦＰ）２ｅｎ「３,其中（ＨＰＭαＦＰ）２ｅｎ为Ｎ’Ｎ‘－双「（１－苯基－３－甲基－５－氧－４－吡唑啉基）α－呋喃次甲基」乙二亚胺,Ｌｎ为Ｌａ,Ｃｅ,Ｓｍ。通过红外光谱,电子光谱,核磁共振谱,热重分析和摩尔电导分析对这些配合物的结构和性质进行了研究。     

双N—氧化吡啶—2—甲醛缩丙二胺合锌配合物的合成,晶体结构和…

本文报道了双Ｎ－氧化吡啶－２－甲醛缩丙二胺合锌配合物的合成、晶体结构和分子结构。化合物晶体为正交晶系，空间群Ｐｍａｍ；晶胞参数ａ＝０．７１４５（８）ｎｍ，ｂ＝１．３７１６（７）ｎｍ，ｃ＝２．２５２７（６）ｎｍ，Ｚ＝４，结构参数经块矩阵最小二乘法精修后，最终一致性因子Ｒ＝０．０７８，Ｒｗ＝０．０７１，采用ＥＨＭＯ方法分析了配合物的电子结构和分子轨道，阐明了红外光谱中Ｃ＝Ｎ和Ｎ－Ｏ振动峰的移动和配合物     

Keggin结构和Dawson结构稀土杂多配合物热稳定性研究

首次合成了十种具有Keggin结构的硅钨钒四元稀土杂多配合物和七种具有Dawson结构的磷钼钒稀土杂多配合物;并利用TG、DTA、IR光谱和x射线粉末衍射等手段研究了两系列稀土杂多配合物的热稳定性;总结并解释了近年来文献报道的Keggin结构和Dawson结构的稀土杂多配合物的热稳定性的变化规律。     

稀土元素四元杂多钼钨磷酸盐的合成及其性质研究

本文研究了十六个未见文献报道的四元稀土杂多化合物的合成方法。通过元素分析和差热热重分析确定了它们的化学组成。用 IR、uv 光谱和x-射线粉末衍射对这些化合物进行了表证。结果表明它们的杂多阴离子具有Keggin 结构,而稀土元素位于杂多阴离子的外界.     

杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

研究了用杂多酸为催化剂催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯的反应 .对实验条件如原料比、催化剂用量、酯化时间、反应温度等进行了探索 ,提出适宜的酯化条件 .在杂多酸 0 .2g ,柠檬酸 3 0g ,酸醇摩尔比为 1∶3 4 ,反应时间为 3h ,反应温度为 1 45～ 1 5 0℃的条件下 ,酯化率可达到97 0 4 %.实验表明 ,用杂多酸作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高 ,而且产品纯度高、质量好 ,反应后处理简单 ,而且催化剂又可以重复使用 ,从而开拓了柠檬酸三丁酯酯化催化剂的新领域 .     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

研究了以杂多酸催化合成三醋酸甘油酯的反应,探讨了催化剂的种类、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂、催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响.实验表明,杂多酸为催化剂,具有反应条件温和、催化剂用量少、催化剂活性高等优点,而且不腐蚀设备、反应后易处理、污染小.在适宜工艺条件下,以H4SiW12O40为催化剂,酯化率高达97.2%.催化剂的重复使用表明杂多酸是合成三醋酸甘油酯的优良催化剂.     

杂多酸(盐)异构体催化合成乙酸异戊酯

研究了以杂多酸(盐)催化合成乙酸异戊酯的反应,探讨了不同催化剂、催化剂用量、原料配比、反应时间、催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响.结果表明,以杂多酸为催化剂,具有反应条件温和、催化剂用量少、催化剂活性高等优点,而且不腐蚀设备,反应后易处理,污染小.在适宜工艺条件下,酯化率高达96.28%.催化剂的重复使用表明杂多酸(盐)是合成乙酸异戊酯的优良催化剂.     

活性炭负载P-Mo-W杂多酸催化苯硝化反应活性的研究

以活性炭为载体,采用浸渍法制备了负载磷钼钨杂多酸催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并对其苯的催化硝化反应活性进行初步评价,考察了钼钨比、负载量、催化剂用量、反应时间等因素对硝基苯收率的影响.结果表明,活性炭负载后,催化剂仍保持了杂多酸的Keggin结构,并表现出较强的催化硝化反应活性,在适宜条件下,硝基苯收率可达到73.20%.     

槲皮素-锗配合物的合成及清除氧自由基活性的研究

采用红外光谱、紫外光谱、热分析及元素分析方法对合成的槲皮素-锗(Ⅳ)配合物结构进行表征,试验了配合物清除羟基自由基(·OH)、超氧自由基(O·2)的能力.结果表明,槲皮素-锗(Ⅳ)配合物分子式为[(C15H9O7)Ge·2H2O]·2H2O,配合物比槲皮素本身具有更强的清除·OH,O·2自由基的能力.     

Dawson型P-W-V杂多酸的合成方法研究

采用改良的分步处理合成方法,制备了4种Dawson型磷钨钒杂多酸,详细考察了其生成条件,并对其进行红外光谱以及X射线粉末衍射表征.结果表明,4种磷钨钒杂多酸是具有Dawson结构的杂多化合物,经差热热重分析确定了其结晶水的数目.     

固载杂多酸(盐)催化合成乙酸乙酯

研究了活性碳固载杂多酸(盐)催化乙酸和乙醇合成乙酸乙酯的反应 ,探讨了原料配比、反应时间、催化剂用量等参数对酯化率的影响.在适宜工艺条件下 ,酯化率可达94.38 %.     

具有Dawson结构特征的多元稀土配合物合成及其有关性质研究

本文讨论研究了Ｋ５（ＮＨ４）１０Ｈ２Ｌｎ（Ｐ２ＭｏＷ１７－０Ｏ６１）２·．ｘＨ２Ｏ（其中ｎ＝３，５Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，ＳｍＥｕ．Ｇｄ，ＤＹ，Ｈｏ，Ｔｂ）等十二种尚未见报道的四元杂多配合物的合成工作．指认了此类化合物的红外光谱、紫外光谱中的某些特征谱带；根据红外光谱推测了配合物的结构；利用Ｘ一射线粉末衍射图的结果推测了合成产物的晶体结构；利用差热一热重分析法，并结合在不同温度下处理过的杂多化合物的红外光谱和Ｘ一射线粉末衍射图研究了化合物的热稳定性，确定了化合物的分解温度范围．利用酸碱滴定法研究了稀土配合物的水溶液稳定性，确定了它们稳定存在的ｐＨ范围．利用循环伏安法和某些还原试剂研究了它们的氧化还原性质．