矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定方法

在pH=5~6微酸性溶液中,用铜试剂和六次甲基四胺沉淀铁、锰、铝等元素,而钙、镁离子仍留在溶液中;在pH10氨性缓冲溶液中,加铬黑T指示剂,以EDTA滴定钙、镁含量;在pH12的溶液中,用钙指示剂,以EDTA滴定钙含量。     

水中痕量锰的测定

本文研究了在NH3·H2O-NH4Cl介质中锰催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量锰的新方法.该方法的检出限为5.6×10-4μg/mLMn,线性范围为0～1.8μg/25mL Mn,用于测定井水中痕量Mn,获得满意结果.     

邻菲罗啉增敏催化动力学光度法测定痕量锰

在NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中(pH=10.0),高碘酸钾氧化茜素的褪色反应受锰(Ⅱ)的催化而加速,且活化剂邻菲罗啉使反应更加强烈,据此建立了用催化动力学光度法测定痕量锰的新的指示反应.研究了反应体系的适宜条件和动力学参数,初步探讨了反应机理.结果表明,对于25 mL溶液,本法测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0~4.0×10-5g.L-1,检出限2.4×10-7g.L-1.应用于蒙药样品中锰的测定,相对标准偏差为1.3%~4.0%,标准加入回收率为95%~105%.     

DCB—DNA作为钙镁络合滴定指示剂的研究

本文首次研究了 DCB—DNA 作为钙镁络合滴定指示剂的条件及应用于水泥、高炉矿渣和白云石等试样中氧化钙、氧化镁含量测定的可能性。研究结果表明:在 PH=10.0的氨性缓冲溶液中,加入0.1%的 DCB—DNA 作指示剂,以0.02mol·1~(-1)的 EDTA 标准溶液进行滴定,溶液颜色由蓝色变为红色。利用乙酰丙酮作掩蔽剂可测定钙镁混合样中钙含量。此指示剂终点颜色变化敏锐,准确度高,选择性好,是络合滴定钙镁的优良指示剂。     

石墨炉原子吸收法测定四川柑桔中微量铜和锰

本文研究了柑桔中铜和锰的石墨炉原子吸收测定法。对样品的预处理方法及测定条件进行了探讨,拟定了样品测定方法。Cu 的检出限为3×10~(-11)g;Mn的检出限为2.4×10~(-11)g。用本法测定了四川几个柑桔名产品的名品种中的铜和锰。     

自蔓延法制取锰铝中间合金的实验

首次将自蔓延高温合成法（self-propagating high-temperature synthesis,SHS）用于锰铝中间合金的制备。采用Miedema生成热模型、金属间化合物的双参数模型估算了锰铝中间合金的标准生成焓、标准熵及比热容。通过理论计算确定了Mn3O4-Mn2O3-CaO-Al反应体系的绝热温度。以Mn2O3、Mn3O4和CaO、金属Al为原料,进行了锰铝中间合金的自蔓延反应合成试验,采用化学滴定、X射线衍射以及光学显微镜的方法对产物进行分析。理论计算和实验结果表明：反应体系的绝热温度为3 160 K,确定了该体系进行自蔓延反应的可行性。采用自蔓延合成法制备出了锰含量高达78%以上的锰铝中间合金,拓宽了锰铝中间合金的生产工艺。     

以亮绿为指示反应的催化光度法测定痕量锰

本文通过研究锰对KIO_4氧化亮绿的催化作用的适宜条件,建立了测定痕量Mn的分析方法,测定波长为460nm,符合比尔定律的范围是0.1～2.5ppb,检测限为3.8×10~(-11)g/ml,测定婴儿食品中锰含量得到满意结果。     

EDTA络合滴定法连续测定铅锌

采用盐酸和硝酸分解试样,使铅成K2SO4、PbSO4复盐沉淀与大部分干扰元素分离,过滤出复盐PbSO4,并将其溶解于HAc-NaAc缓冲溶液中,在pH =5.6 ～6时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,所得结果为铅.滤液中加入甲基橙,用1＋ 1NH3＆#183;H2O中和至溶液成橙黄色,在pH =5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,测得结果为锌镉合量,减去镉量,即为锌量.本方法可同时连续测定铅、锌试样中的铅、锌.适用于含铅锌1％以上的试样测定.     

甲醛肟法测定配合物中锰的含量

本文对用甲醛肟法测定配合物中锰含量的条件进行了详细研究,并测定了3种含锰配合物中的锰含量.结果表明,测定波长应为375nm,并非大多数文献报道的420nm.测定时试剂加入顺序很关键,应先加样品,再依次加氨水、甲醛肟、盐酸羟胺和EDTA.在0.1～2.5mg/50mL范围内,溶液的吸光度与锰含量呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9989;回收实验表明,回收率在98.2%～102.6%之间.     

磷酸盐饲料及其原料中磷和钙的快速测定

磷的测定是从含磷和钙的稀HNO(?)溶液中,用已知过量的铋盐沉淀磷酸根;分出一份滤液,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定余下的铋.钙的测定则另取一份滤液,加三乙醇胺掩蔽铋,加NaOH使滤液为碱性,以钙指示剂确定终点,仍用EDTA滴定.笔者研究了测定磷的准确度同沉淀磷酸铋时的酸度和P(?)O_5含量之间的关系,以及氯离子对测定的干扰及消除方法.并用拟定的方法分析了某些样品,结果令人满意.与标准方法相比,节约了一半以上的药品和分析时间.     

聚氯乙烯/蒙脱土纳米复合材料的结构与力学性能

选用钠基蒙脱土和2种烷基季铵盐(十八烷基季铵盐和双十八烷基季铵盐)改性的蒙脱土，采用熔融共混的方法制备聚氯乙烯／蒙脱土纳米复合材料，并通过广角X射线衍射和透射电镜对复合材料的结构进行了表征．研究了蒙脱土种类和用量对复合材料力学性能的影响．结果表明，3种复合材料均具有插层型结构，钠基蒙脱土用量在ω＝0．5％-7．0％，有机蒙脱土用量在20＝0．5％-3．0％时，复合材料的综合力学性能均有明显提高；有机蒙脱土用量ω＞5．0％以后，材料的力学性能降低，热稳定性变差．     

超声波浸渍法制备MnOx/TiO2催化剂低温选择性催化还原NO

采用超声波浸渍法、传统浸渍法和溶胶凝胶法制备了一系列的MnOx/TiO2催化剂,采用X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、原位红外(in situ FT-IR)、高分辨率扫描电镜(HRTEM)程序升温还原(TPR)等技术进行表征,同时在模拟氨气选择性催化还原NO的反应条件下( NH3-SCR)对催化剂的低温反应...     

HCl-FeCl_3混合液中HCl含量测定方法的探讨

用NH4F作掩蔽剂,甲基红做指示剂,用酸碱滴定法测HCl-FeCl3混合试液中的HCl,结果满意。     

不同Li/Mn摩尔比尖晶石型锰酸锂中锂离子的酸处理抽出

采用熔融盐法合成了2种不同Li/Mn摩尔比的尖晶石型锰酸锂.在水溶液中用稀盐酸、(NH4)S2O8介质对其进行处理,旨在观察这2种化合物中的Li+离子抽出行为.结果表明对于Li+来说,2种酸溶液的抽出效果相似;Li+离子抽出表现为离子交换反应和氧化还原反应.HCl对于Mn的溶出率大,但是(NH4)2S2O8溶液几乎不溶解这2种锰酸盐.Mn的平均氧化态低的尖晶石被氧化性酸处理时,有更多的Mn3+转化成Mn4+.     

阳极液提取Mn~(2+)和NH_3-N的影响因素及其分析

以阳极液作为提取剂,从电解锰渣中提取Mn2+和NH3-N,考察了液固比、反应温度和反应时间等3个因素对Mn2+和NH3-N提取效果的影响.实验结果表明,阳极液对Mn2+的提取效果明显优于对NH3-N的提取效果.Mn2+的最佳提取条件是液固比(mL/g)为10∶1,在50℃下反应30min,提取率达72.1%;NH3-N的最佳提取条件是液固比为10∶1,在50℃下反应40min,提取率达45.6%.动力学研究表明,阳极液对电解锰渣中Mn2+的提取反应符合拟一级动力学方程,而对NH3-N的提取反应符合拟二级动力学方程.     

用空气直接氧化游离二价锰离子制备高纯四氧化三锰

一定温度下,根据锰离子浓度变化严格控制溶液pH的条件下,研究了用空气直接氧化游离二价锰制备高纯四氧化三锰的新方法. 结果表明,碱式硫酸锰的氧化速度比氢氧化锰慢,碱式硫酸锰的包裹夹带是造成四氧化三锰产品中硫含量高的根本原因. 该法与用空气直接氧化锰的水解物制备四氧化三锰的方法相比较,前者能大幅度降低四氧化三锰产品中的钙、镁和硫含量,部分解决了锰盐氧化法制备四氧化三锰过程中钙、镁和硫分离的难题.     

用铋酸钠测定锰的分光光度法

本文提出了一种测定锰的快速方法。锰(Ⅱ)在强酸性溶液中,被铋酸钠氧化成为高锰酸根而显色。纳530此时,在米的波长下用分光光度法测定锰的含量。此法与传统的过硫酸铵氧化法相比较,具有简便、快速,耗费试剂少的优点,其最佳测定范围是2微克/毫升。测定的结果与使用络合滴定法相一致。     

化学二氧化锰合成方法进展

综述了国内外近年来化学法合成电活性二氧化锰的研究动态，研究了几种常用的化学合成法：锰化合物的热分解，二价锰盐的液相氧化，高锰酸盐还原法，氢氧化锰氧化法，以及掺杂二氧化锰的制备等。     

牛奶中蛋白质含量的示波滴定法

研究了牛奶中蛋白质含量的示波滴定法。样品用H2SO4－Na2SO4-CuSO4消化处理，N以NH4^ 的形式存在于试液中，用过量四苯硼钠沉淀铵，沉淀过滤，过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定，以四苯硼钠切口消失为终点，计算出氮含量，再换算为蛋白质含量。本方法终点变化敏锐，不外加指示剂，与通用的标准分析方法相比较，操作简便、快速，测定结果准确可靠，所用分析试剂无毒。     

循环伏安法对PAN基高模碳纤维阳极氧化表面处理的研究

以未表面处理的PAN基高模碳纤维(HMCF)为工作电极,分别用NH4H2PO4、NH4HCO3和KOH为电解质,进行循环伏安多重扫描,以研究HMCF在不同电解质中的电化学反应行为以及电解质的氧化能力。同时采用连续恒流阳极氧化的方法对HMCF进行表面处理,验证循环伏安法得到的结论。通过联碱滴定、SEM等方法表征处理前后纤维表面官能团、表面形貌的变化;处理前后纤维与环氧树脂界面粘接性能的变化通过层间剪切强度(ILSS)表征。循环伏安结果显示:在NH4H2PO4溶液中扫描时氧化反应峰值电流最高,表明纤维表面生成的官能团最多;在KOH溶液中扫描时平台电流最高,表明纤维表面粗糙度提高幅度最大。联碱滴定结果表明NH4H2PO4溶液处理后纤维表面官能团含量提高最多;SEM结果显示KOH溶液处理后纤维表面粗糙度增加最明显;这两点验证了循环伏安多重扫描的结果。用NH4H2PO4、KOH处理后的纤维与环氧树脂ILSS达到75MPa、60MPa,分别提高240%和170%。