UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

液质联用法分析王老吉凉茶中的3种有效成分

建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相,流速为0.30mL/min.在电喷雾电离(ESI)模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测,绿原酸、异绿原酸C、甘草酸的线性范围分别为0.030~4.500mg/L、0.045~4.500mg/L、0.016~2.000mg/L;检出限分别为10、12、3μg/L;3种成分的加样回收率为94.7%~103%,RSD均不大于1.9%.该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析.     

高温催化氧化直接测定水样中的总氮

总氮是水体富营养化程度的主要衡量指标,应用Multi N/C2100S型总有机碳/总氮分析仪直接测定水中总氮。以纯度≥99.995%氧气为载气,Ce O2/Pt作为催化剂,在850℃高温下用固态电化学检测器(Ch D)对水样中总氮进行测定。新方法的检出限达0.028mg/L,线性范围为1.0~100.0mg/L,含量分别约为10.45mg/L、3.51mg/L的实际样品进样得到相对标准偏差分别为5.41%、1.56%,样品加标回收率在89.4%~104.3%,并与国标紫外分光光度法进行对照实验,两种方法测定结果无显著性差异。     

柱前衍生HPLC法测定滚山珠中3种氨基酸的含量

采用异硫氰酸苯酯柱前衍生HPLC法对滚山珠中甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量进行测定。结果表明:甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0.028~0.126 mg/m L(R2=0.999 6)、0.012~0.054 mg/m L(R2=0.9999)、0.014~0.063 mg/m L(R2=0.999 8),3种氨基酸的平均回收率在100.01%~100.54%之间,RSD值在1.12%~1.85%之间(n=9)。说明该方法稳定可靠,适用于滚山珠中甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量测定。以此方法测定贵州省内11个不同地点的滚山珠药材中甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的含量,结果表明上述3种氨基酸含量在贵州省不同地区比较稳定,为滚山珠药材质量标准的建立提供了理论依据。     

HPLC法测定不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量

建立3种不同产地的肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量测定的方法并测定其含量.以90%的甲醇作提取剂并采用高速匀浆法进行提取,选取HPLC法测定6种异戊基查尔酮的含量,采用Waters XTerra RP-18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以甲醇-0.5%的乙酸溶液作流动相,流速为1.0 m L/min;检测波长为285 nm.研究结果表明,6种异戊基查尔酮对照品分别在0.50~250,0.50~250,0.40~220,0.40~200,0.40~200,和0.40~260μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数r在0.999 5~0.999 8之间,回收率分别为95.7%~102.4%、97.0%~104.2%、95.0%~101.2%、98.5%~103.4%、95.4%~103.8%和96.5%~103.3%,RSD在1.78%~2.68%(n=7)之间,最低检出限在40~50 ng/m L之间,3种不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量在1.21~4.56 mg/g之间.该方法所得结果准确可靠,回收率高,重现性好,检出限较低,可用于肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量的测定.     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4-120mg/L,乙酸丁酯1.2~600 mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析,方法简便、快速、重现性好.     

高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔

采用反相高效液相色谱法测定洗发护发类化妆品中米诺地尔的含量。试样经质量分数为1%三氯乙酸溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,在C18柱上以质量浓度为2 g/L的己烷磺酸钠溶液(pH 3.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为230 nm。该方法在质量浓度为0.2~20μg/mL范围内线性关系良好,加标回收率为83.1%~97.7%,相对标准偏差为2.9%~6.6%,检出限为1 mg/kg。该方法适用于洗发护发类化妆品中米诺地尔的测定。     

HPLC切换波长法同时测定舒肝健胃丸中五种活性成分

建立HPLC法同时测定舒肝健胃丸中五种成分(芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚)含量的方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为0~10 min,230 nm,10~20 min,283 nm和20~55 min,294 nm;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱0~15 min,22%~22%;15~25 min,22%~72%;25~35 min,72%~72%;35~40 min,72%~90%;40~50 min,90%~90%;50~55 min,90%~22%;流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃.芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚的质量浓度分别在0.672~67.2 mg·mL~(-1)、3.124~312.4 mg·mL~(-1)、2.3712~237.12 mg·mL~(-1)、0.44~440 mg·mL~(-1)和1.196-1~119.6 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系.测定舒肝健胃丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚和厚朴酚的含量分别为0.68 mg·g~(-1)、2.85 mg·g~(-1)、6.75 mg·g~(-1)、1.09 mg·g~(-1)和1.09 mg·g~(-1).本方法简单方便、准确可靠、专属性强,为舒肝健胃丸药品的质量控制提供了方法依据.     

黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定

目的测定黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷的含量,以确定黄芪养生饮的药用价值。方法总黄酮的含量测定采用紫外分光光度法,以芦丁为对照样品,在波长510 nm处进行测定;黄芪甲苷的含量测定采用薄层色谱-分光光度法,测定波长为422 nm。结果总黄酮的含量,回归方程为A=0.013 60 C-0.018 37,r=0.9995,芦丁在8.2~47.5 mg/L有良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.41%。测得总黄酮的平均含量为5.17 mg/g。黄芪甲苷的含量,回归方程A=1.427 C+0.158,r=0.999 5,在60~230μg点样范围内,平均加样回收率为98.57%,RSD=0.32%,测得黄芪甲苷的平均含量为4.36 mg/g。结论本实验所用的测定总黄酮与黄芪甲苷含量的方法简单、准确、可靠、实用性好、适用于黄芪养生饮工业化生产中产品质量控制检验。     

豫南稻区土壤有效钾施肥指标研究及施钾推荐——基于ASI法的土壤养分丰缺指标

为给豫南区当前生产条件下水稻测土配方施肥技术的推广提供理论依据,多年来在河南南部水稻区布置水稻肥效田间试验,并用ASI法对基础土壤样品进行测试分析,以缺钾素区(NP)与推荐施肥区(NPK)水稻相对产量50%、50%~75%、75%~95%和95%为标准,分别将对应的土壤有效钾分成"极低"、"低"、"中"和"高"4级.研究显示运用ASI法测定的土壤有效钾含量与不施钾小区水稻相对产量呈显著正相关关系.根据水稻相对产量50%,50%~75%,75%~95%和95%对应的土壤有效钾指标,可以得出水稻区土壤有效钾"极低"指标为49.5 mg/L,"低"指标为49.5~85.5 mg/L,"中"指标为85.5~125.5 mg/L,"高"指标为125.5 mg/L.据此建立的水稻土壤养分丰缺指标推荐施钾量为:速效钾含量小于49.5 mg/L,钾肥推荐为150 kg/hm2;速效钾含量为49.5~85.5 mg/L时,钾肥推荐为120 kg/hm2;速效钾含量85.5~125.5 mg/L时,钾肥推荐为90 kg/hm2;速效钾含量大于125.5 mg/L,钾肥推荐为45 kg/hm2.     

气相色谱法测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量

建立了气相色谱法快速测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量的方法,样品中沙蚕毒素经液液萃取法提取后转化为沙蚕毒素草酸盐,再经气相色谱分析,以色谱保留时间进行定性,采用安捷伦HP-FFAP毛细管柱气相色谱柱,外标法测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量,结果表明,沙蚕毒素在0.1~5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.06mg/L,加标回收率在90.5%~93.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.31%~3.03%之间。     

高效液相色谱法测定苯甲酰腈

建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.     

豫南稻区土壤有效磷施肥指标及水稻施磷推荐——基于ASI法的土壤养分丰缺指标

为了系统研究豫南稻区土壤磷素丰缺指标及施磷推荐,多年来在豫南稻区布置水稻肥效田间试验,并用ASI法对基础土壤样品进行测试分析,以缺磷素区(NK)与推荐施肥区(NPK)水稻相对产量55%、55%~68%、68%~78%、78%~95%和95%为标准,分别将对应的土壤有效磷分成"极低"、"低"、"中"、"较高"和"高"5级.结果显示:豫南稻区水稻运用ASI法测定的土壤有效磷含量分别与不施磷小区水稻相对产量呈显著正相关关系,并且得出豫南稻区土壤有效磷"极低"指标为7.5 mg/L,"低"指标为7.5~13.5 mg/L,"中"指标为13.5~17.5 mg/L,"较高"指标为17.5~35.5 mg/L,"高"指标为35.5 mg/L.据此建立的豫南稻田土壤养分丰缺指标推荐施磷量为:速效磷含量为7.5 mg/L、7.5~13.5 mg/L、13.5~17.5 mg/L和17.5~35.5 mg/L时,磷肥推荐施用量分别为135、105、90、75 kg/hm2,速效磷含量35.5 mg/L,建议不施磷肥.     

重污染河道水解酸化-人工湿地修复工艺技术

目的探寻适合改善我国北方地区重污染河道的一种实用技术,提出水解酸化-人工湿地处理工艺,达到改善其水质的目的.方法分析辽宁省白塔堡河流受污染状况,采用水解酸化预处理,经预曝气装置进行充氧,然后污水经人工潜流湿地进行深度处理的"水解酸化-预曝气-人工湿地"组合工艺对水体水质进行改善.结果白塔堡河污水采用水解酸化-人工湿地技术处理后,出水CODCr、BOD5、TP、TN、NH3-N和SS的质量浓度分别为20~30 mg/L、5.5~14 mg/L、0.11~0.47 mg/L、14~24 mg/L、2.3~7.6 mg/L和8~16 mg/L.系统对CODCr、BOD5、TP、TN、NH3-N和SS的去除率分别为75%~90%、90%~95%、90%~97%、50%~67%、76%~91%和79%~90%.结论水解酸化-预曝气-人工湿地技术处理白塔堡河污水能够取得良好的效果,出水水质中除ρ(TN)和ρ(NH3-N)较高外,CODCr、BOD5和TP的平均出水质量浓度均达到了《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中的Ⅴ类标准.     

改进的重铬酸盐法测定含氯废水中化学需氧量

对重铬酸盐法测定含氯废水中化学需氧量的方法进行了改进,通过加入适量硝酸银溶液屏蔽氯离子的影响,比传统硫酸汞屏蔽法对氯离子掩蔽范围更广,当氯离子质量浓度小于5 000 mg/L时对测定结果无影响。改进方法检出限为5 mg/L,对模拟水样进行测定,测定结果的相对误差为-13.3%~18.8%,标准偏差为0.73~2.74 mg/L,相对标准偏(n=6)差在1.76%~4.37%之间。方法应用于实际排污口水样的测定,测定值与国标法测定值相符,测定值的相对偏差在-11.99%~9.88%之间,相对标准偏差(n=6)在2.38%~4.75%之间。     

宜都周边养殖水体及鱼肉中阿维菌素含量测定

建立固相萃取-高效液相色谱测定养殖水体及鱼类中阿维菌素(Avermectins)残留量的方法,了解AVMs在宜都水产养殖中的使用情况.采用固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE)对水体和鱼类中AVMs进行富集,高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)进行含量检测,外标法定量.结果发现,AVMs在2.0~128.0μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999 9.测定结果显示:在宜都周边养殖区所采集的6份水样和7份鱼样中均检测到AVMs的残留,残留量分别为0.004 4~0.127 7mg/kg和0.031 7~1.069 9mg/kg,高于日本《食品中残留农业化学品肯定列表制度》中规定鱼肉中最大残留限量0.005mg/kg.固相萃取与HPLC法联合运用能精确测定水体及鱼类中AVMs的含量,样品处理方法简单、快速,实用性强.     

HPLC-ELSD法测定烟草中单糖含量

为建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同步定量测定烟草中果糖、葡萄糖的新方法,将烟草样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温为室温,进样量20μL,ELSD漂移管温度95℃,空气作载气,流速1.5 L/min,使用蒸发光散射检测器进行了单糖检测.结果表明:果糖、葡萄糖的线性范围分别为0.273~2.73 mg/m L,0.294~2.94 mg/m L,在线性范围内糖含量与峰面积线性关系良好;样品中糖的加标回收率范围为98.5%~102.8%,测得烟草样品中果糖、葡萄糖含量分别为10.44%、7.40%故该方法具有快速、有效、质量可控等优点,为烟草中糖含量的测定提供了一种行之有效的分析方法.     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量的方法。纸制品中的乙二醛用水溶液萃取后与5,6-二氨基脲嘧啶(DDP)反应生成2,4-二氧四氢蝶。该反应简单、快速、且无副反应。衍生产物通过高效液相色谱法分离荧光检测器(激发波长330nm,发射波长460 nm)测定。通过对衍生化条件的优化,反应可在40℃,15 min的碱性介质中完成。在给定条件下,乙二醛衍生物的保留时间为7.0 min,在质量浓度0.1~20 mg/L内呈良好线性关系,回收率在90.3%~105.8%之间,检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。应用此法测定食品接触用纸中的乙二醛迁移量取得满意的结果。     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。