巯基棉富集分离分光光度法测水样中微量镉

环境分析中微量镉的测定方法是很多的,原子吸收分光光度法快速、准确,灵敏度高;阳极溶出法也较简便,灵敏度高,吴敦虎就曾用巯基棉富集阳极溶出法测定天然水中镉,但所用仪器还不能普及。通常所用双硫腙四氯化碳萃取分光光度法较繁琐,条件控制较严格。我们采用巯基棉富集分离可消除一些干扰离子的干扰,再在强碱性(约1NNaOH)条件下用双硫腙四氯化碳萃取分光光度法测定镉,通过一些条件实验和标样的测定,证明所提出的方法是可行和可靠的。本方法具有下列优点:一是,可以不用KCN剧毒物质掩蔽干扰离子;二是,避免了多次的萃取反萃取,简化了繁琐的操作程序;三是,用巯     

巯基棉富集分离分光光度法测水样中微量镉

环境分析中微量镉的测定方法是很多的,原子吸收分光光度法快速、准确,灵敏度高,阳极溶出法也较简便,灵敏度高,吴敦虎就曾用巯基棉富集阳极溶出法测定天然水中镉,但所用仪器还不能普及。通常所用双硫腙四氯化碳萃取分光光度法较繁琐,条件     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定工业废水中微量砷

样品溶液用液H_2SO_4冒烟后以N_2H_4·H_2SO_4将AS~(5+)还原成AS~(3+),在Cu~(++)与Au~(+++)共同存在下以1NHCl为底液,使用旋转玻璃碳电极,用阳极溶出伏安法定量测定工业废水中微量砷。方法简单,检出下限0.005微克/毫升,测定下限0.02微克/毫升。     

氨性底液中As(Ⅲ)在同位镀金玻璃碳电极上的阳极溶出伏安法及其在测定河水中痕量砷的应用

本文研究了在0.004M NH_3—0.01M NH_4Cl底液中砷在同位镀金玻璃碳电极上的线性变势阳极溶出伏安特性。确定了砷的溶出过程是一个不可逆过程。As(Ⅲ)浓度在1×10~(-6)—1×10~(-9)M范围内As的阳极溶出峰电流与As(Ⅲ)浓度有通过原点的线性关系。检测下限为5×10~(-10)M(0.038ppb)。而且消除了Cu~(2+)对测定As(Ⅲ)的干扰。用所研究的方法测定了河水中的As。     

碳糊电极线性扫描伏安法测定微量铜

建立碳糊电极阳极溶出伏安法测定微量铜的分析方法。在pH=2．2的B-R缓冲溶液中,通过在-1．20V(vs．SCE)电位下富集Cu^2 后．在-0．40- 1．0V电位范围内作阳极溶出伏安扫描,在 0．29V处有一灵敏的氧化峰。峰电流与Cu^2 浓度在0．5—5μg／mL范围内有良好线性关系,检出限为0．4μg／mL。     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定盐酸及工业废水中无机的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在HCl介质中用苯从样品溶液中萃取分离As(Ⅲ)。加入KI在HCI介质中予先还原As(V)后,再用苯萃取分离无机砷总量。在Au(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)存在下,1.2M HClO_4作为支持电解质,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定HCl及工业废水中As(Ⅲ)及无机砷总量。以差减法求得As(V)含量。测定砷的最低浓度为0.08微克/10亳升。     

巯基棉富集—氢化物原子荧光法测定尿液中硒

巯基棉对硒(Ⅲ)有较强的吸附能力,本文通过对吸附条件的试验,提出在5.0mol.L~(-1)盐酸介质中,用巯基棉富集尿液中硒,试液流速为2.0ml/min,以Hcl和HNO_3为100∶4的混合液作为洗脱液,采用氢化物原子荧光法测定富集液中硒含量。实验结果表明,此方法的检出限可达0.01μg.L~(-1)、RSD为4.3～3.1％,尿样加标回收率为92.5～104.0％。     

土壤中的铅最佳测试条件的研究

为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明：传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%~4.5%,加标回收率在88.4%~94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅,无需加入基体改进剂,回收率较高。因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测。     

巯基棉富集-计时电位溶出法连续测定汞、铋、铜、铅和镉

研究巯基棉的快速制备新技术及汞铋、铜、铅、镉5种离子同时在巯基棉上富集和洗脱条件。洗脱液中的离子采用计时电位溶出法测定,摸索出消除汞,铜记忆效应的方法,使测定重现性良好。5种离子的回收率在90％～110％之间。     

Pb—Ag—Ca新型合金阳极（PAC阳极）用于电解MnO2（EMD）的研究（Ⅱ）

本文研究了用微分脉冲极谱法测定由PAC阳极电解后的电解液(MnSO_4—H_2SO_4)中的痕量铅的各项实验条件。在此电解溶液(MnSO_4—H_2SO_4)中选加KCl支持电解质作为底液,所以pb~(2+)(Ⅱ)的微分脉冲极谱图,峰形良好便于测量,峰电位值为-0.44v(相对Ag—AgCl电位、实验值),可采用标准加入法确定含量,方法可靠,简便快速。为恒算PAC阳极消耗速度提供基础数据,消耗速度为4.82％/年。     

土壤中铅的最佳测试条件的研究

为了摸索出土壤中铅的最佳测试条件,比较了几种传统消解体系和测试方法,结果表明:传统消解方法操作比较复杂,回收率不高;用王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定时,方法检出限为0.02 mg/kg,精密度为2.7%～4.5%,加标回收率在88.4%～94.4%之间,用土壤标准物质验证,测定值在标准值范围内;王水-氢氟酸消解对土壤中铅的浸出效率较大,步骤简单,易于操作,减少了试剂的用量和对环境的污染;用阳极溶出伏安法测定消解液中痕量铅时,无需加入基体改进剂,回收率较高.因此,王水-氢氟酸消解-阳极溶出伏安法测定土壤中铅的方法方便准确,适用于土壤样品的检测.     

悬汞电极溶出伏安法测定海水中溶解态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

文中提出用巯基棉富集-悬汞电极示差脉冲溶出伏安法测定海水中溶解态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ).在0.3NHCl介质中,Se(Ⅳ)定量被巯基棉吸附,而后用HNO_3 Mg(NO_3)_2消化法解吸.测定底液为MgCl_2-HCl(含微量Cu(Ⅱ)),PH～1.∑Se和Se(Ⅳ)的检测限分别为0.01ppb和0.009ppb(200ml海水),对∑Se含量和Se(Ⅳ)含量分别为0.45ppb和O.033ppb的海水样品,六次平行测定的变异系数分别为4.4％和3.0％,平均回收率分别为102％和96％.用本法测定厦门近岸表层海水,Se(Ⅳ)含量为0.01—0.03ppb,Se(Ⅵ)含量为0.03—0.06ppb,Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)比值约为0.2—0.8.九龙江河口∑Se大致是保守行为,而Se(Ⅳ)则是非保守的.     

多壁碳纳米管石墨糊修饰电极阳极溶出伏安法测定铜

制备了MWNT-石墨糊修饰电极,研究了以该电极为工作电极,用阳极溶出伏安法测定Cu2 的最佳实验条件.在0.6mol/L硫酸溶液中,于-0.6V(vs.SCE)处富集420s后进行阳极溶出伏安扫描.Cu2 浓度在1×10-6-2×10-5mo/L范围内与峰电流成线性关系;在5×10-7-4×10-6mo/L范围内与峰电流二次导数呈线性关系.检出限为1.25×10-7mol/L.     

SCF分离富集——DPS测定南充市区土壤中汞的分布

利用巯基棉预富集——差分脉冲溶出伏安法测定了南充市区土壤中汞的分布，方法精密度优于3％，样品标准加入回收率为93％-109％．本文对研究南充市区土壤重金属汞污染提供了科学依据。     

巯基棉富集—火焰原子吸收法测定土壤中不同形态的镉

本文提出了用巯基棉富集不同级份的土壤提取液中微量镉,然后用火焰原子吸收法直接测定的方法。讨论了富集条件及影响因素,提出以抗坏血酸一磺基水杨酸联合掩蔽抗干扰。用化探标样GSS—1检验,各级份总和与标准可用值相符,相对误差—1.9％。本法也适用于严重污染的土壤。     

巯基棉富集—氢化物原子荧光法测定地下水中硒

在盐酸介质中,用巯基棉富集地下水中的硒,然后,用HCl:HNO_3为100:4的混合酸作为洗脱液,使硒从巯基棉中完全解脱,采用氢化物原子荧光法测定硒含量。检出限、RSD、回收率各指标均满足地下水分析要求。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定铝土矿中镓

在ＰＨ３的盐酸介质中，Ｇａ与邻苯二酚形成络合物。用微分脉冲阳极溶出伏安法测定，在－０．６９伏特出现阳极溶出峰。在－１．５伏特下电解富集９０秒，用微分脉冲溶出伏安法测定铝土矿中向量镓。     

2，4，6—三（3，5—二甲基吡唑）—1，3，5—三嗪碳糊修饰电极阳极溶出伏安

用2,4,6-三(3,5-二甲基吡唑)-1,3,5-三嗪(TDT)制得碳糊修饰电极,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,将Pb(Ⅱ)富集在电极上,用差示脉冲阳极溶出伏安法测定铅,Pb(Ⅱ)的浓度在5.1×10     

超声辅助分离富集-催化极谱法测定中草药中痕量镉

针对中草药中重金属镉含量较低,不易直接测定的问题,本文提出了以巯基棉在超声辅助条件下分离富集,催化极谱法测定中草药中痕量镉的新方法。研究发现,在超声辅助下巯基棉对草药中痕量镉具有良好的吸附作用,被吸附的镉可用醋酸和磷酸分步定量洗脱,基于此建立了超声辅助巯基棉分离富集中草药中痕量镉的方法。在最佳条件下,巯基棉对镉的富集因子为8,方法检出限为0.52 ng/m L,加标回收率为97.1%~102%,将该方法用于麦冬和鱼腥草中痕量镉的测定,结果满意。     

用阳极溶出伏安法测定超氧化物歧化酶中的铜

本文介绍用阳极溶出伏安法测定超氧化物歧化酶中铜的方法,试样(0.3～0.4mg)经灰化后,用硝酸溶解并蒸干,残留物溶于0.1MNH_4OAc中。取部分该试液放入电解池中用悬汞电极在-1.0V进行预电解,并以线性变位二次导数极谱法测定铜的溶出电流。