薄层色谱法分离测定1,5—苯并硫氮杂Zhuoα—氨基—？…

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的1,5-苯并硫氮杂_-α-氨基-β-内酰胺．扫描条件为：λ1＝280nm,λ2=354nm,狭缝l.2mm×1.21mm,SX=3．校准曲线的线性范围是0.275～7.70μg(γ=0.990 5,n＝9),最低检出限为0.140μg．方法的变异系数小于5％,平均回收率为100.15％,方法简便、快速．     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的 1 ,5-苯并硫氮杂 艹卓-α-氨基 -β-内酰胺 .扫描条件为 :λ1 =2 80 nm,λ2 =3 54nm,狭缝 1 .2 mm× 1 .2 mm,SX=3 .校准曲线的线性范围是 0 .2 75～ 7.70 μg( γ=0 .990 5,n=9) ,最低检出限为 0 .1 4 0μg.方法的变异系数小于 5% ,平均回收率为 1 0 0 .1 5% ,方法简便、快速     

直接荧光法测定环境水中痕量芳胺

研究了用芝光光度法直接测定不中痕量芳的新方法,芳胺在紫外光照射下,激发出较强的荧光（λex=280nm,λem=340nm),能直接进行荧光测定,方法检出限为4．3μg/L,性范围为0－2．0mg／L,相对标准偏差为0＝28％,回收率达99％－101％,方法简便、快速、灵敏度高、无毒、安全。     

维生素B2片剂中维生素B2的荧光分光光度测定法

采用荧光分光光度法,测定维生素B2片剂中的维生素B2（核黄素）,方法简便快速,灵敏度高,结果稳定.在λEX-435nm、λEM＝535nm条件下,用重蒸馏水作溶剂,VB2浓度0.1-0.6μg/ml,荧光强度与浓度有良好的线性关系,相关系数为0.9978.本法测定结果满意,回收率达98.49％,变异系数为2.32％（n=10）.     

薄层扫描法测定乌鸡妇康糖浆中黄芪甲苷的质量含量

研究了乌鸡妇康糖浆中黄芪甲苷的定量方法。采用CS－9000在λs=510nm，λR=610nm扫描，V（氯仿）：V（甲醇）：V（水）＝13：7：2混合液的下层溶液为展开剂。结果表明黄芪甲苷在1－5μg之间线性关系良好，相关系数γ=0．9993，平均回收率为99．20％，相对标准差为3．50％。本法灵敏、简便、准确，可用于乌鸡妇康糖浆中有效成分黄芪甲苷的测定和制剂的质量控制。     

薄层扫描法测定蒙成药查干汤中苦参碱的含量

目的：建立蒙药查干汤中苦参碱的含量测定方法．方法：采用了薄层扫描法，以苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氮试液（2：3：4：0．2）为展开剂，稀碘化铋钾试液为显色剂；λS=520nm，λR=650nm，双波长反射法锯齿扫描．结果：苦参碱溶液在2．14～6．42μg范围内具有良好的线性关系，r=0．998；平均回收率为97．62％．CV（％）=1．73（n=5）．结论：建立的方法分离效果好，结果稳定、可靠、准确，具有良好的重复性，可作为该制剂中苦参碱的含量测定方法．     

硒-2,3-二氨基萘-β-环糊精-十二烷基磺酸钠荧光体系测定痕量硒

利用β 环糊精 (β CD)和十二烷基磺酸钠 (SLS)对Se与 2 ,3 二氨基萘的反应产物 4 ,5 二苯基并硒二唑 (记作Se DAN)的协同增敏作用 ,直接在水相中测定痕量硒 .最佳pH为 5～ 8,λex=3 79nm ,λem=540nm .Se含量在 0～ 0 .6μg/mL范围内与荧光强度成线性关系 .最低检出限 0 .0 0 1 μg/mL ,试验了多种常见离子的影响 ,干扰可以很好地消除     

HPLC法测定不同品种细辛中马兜铃酸A的含量

HPLC法测定不同品种细辛中马兜铃酸A的含量;采用Sunfire C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-醋酸（60：36：4）;检测波长316nm;线性范围为5．28～26．4μg．mL^-1（R=0．9995）,平均回收率为95．8％,RSD为0．7％（n=6）。结论：单叶细辛中马兜铃酸A含量最高（11．474μg·mL^1）,辽细辛中次之（2．754μg·mL^-1）,华细辛中最低（1．944μg·ml^-1）。     

多元配合物分光光度法测定注射用头孢哌酮钠的研究

本文提出了多元配合物光度分析的新应用,即以头孢哌酮-钴（Ⅱ）-二苯胺磺酸钠-β-环糊精体系测定有机药物──头孢哌酮钠含量,λmax为355nm,ε为5．6×103L／mol·cm,线性范围0～500μg／25ml,测定在室温水溶液中进行,结果与标准方法比较,相对误差为-0．43％．     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钴和镍-2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-NaLS体系

用分光光度法研究了Co-2-（2- 苯骈噻唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（BTAMB）-十二烷基硫酸钠（NaLS）体系的显色条件和性质．在pH5.2～7.7内，有还原剂硫脲存在下，形成 Co（Ⅱ）的酸合物λmax=640nm，ε640=1.12×105；在氧化剂（NH4）2S2O8存在下，形成 Co（Ⅲ）的配合物，λmax=690nm，ε690=9．7× 104. Co（Ⅱ）和 Co（Ⅲ）的配合物的组成比均为 Co：BTAM=1 ：2，0～6μg Co／10ml符合比耳定律．用卡尔曼滤波分光光度法同时测定了钴和镍，合成试样的分析结果良好．     

离子增强-反相高效液相色谱法快速测定落羽杉中莽草酸

建立了离子增强反相高效液相色谱法(RP-HPLC)快速测定落羽杉中痕量莽草酸的方法．用色谱柱Hyper- silODS 25μm(4．6 mm×150 mm),以HClO4(pH=2．5)溶液为流动相,柱温30℃时于214 nm波长处以外标法测定．结果表明莽草酸在2．22×10-8-3．59×10-4g／mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0．999 8)．莽草酸的回收率为98．52％-98．91％,相对标准偏差为1．45％-1．70％(n=5)．检测限为2．02×10-10g／mL(S／N= 2)．实验表明该法简便、快速,应用于实际落羽杉样品中莽草酸的测定,取得了很好的结果．     

贯叶连翘中金丝桃素与黄酮（槲皮素）的含量测定

目的：采用高效液相色谱法测定贯叶连翘中的金丝桃素、黄酮（槲皮素）的含量。方法：色谱柱为Phenomenex LunsC18（4．6mm×150mm,5μm）,检测波长分别为590nm和360nm,流动相分别为甲醇：0006mol／L磷酸氢二钠溶液（87：13）和甲醇：水：磷酸（55：44．8：0．2）。结果：线性范围分别在0．027-0．135μg和0．052～0．26μg内良好,回收率分别为：98．39％（n=5）和98．85％（n=5）。RSD分别为0．78％和1．02％。结论：方法能用于贯叶连翘中的金丝桃素、黄酮（槲皮素）的含量测定。关键词：贯叶连翘;槲皮素;金丝桃素;含量测定     

2，2-二硒化双苯甲酸和2，2-二硫化双苯甲酸的合成与晶体结构

以邻氨基苯甲酸、多硒化钠和多硫化钠等为原料,通过重氮化反应分别合成了2,2-二硒化双苯甲酸（1）和2,2-二硫化双苯甲酸（2）,在DM F溶液中获得适于单晶X射线衍射的晶体,结构通过X射线衍射分析确定．化合物1属单斜晶系,空间群为 C1/c ．a＝0．8222（4） nm ,b＝1．3229（6） nm ,c＝2．1841（12） nm ,β＝96．475（3）°,Mr ＝546．33,V＝2．3607（2）nm3,Z＝4,Dc ＝1．537 g/cm3,μ＝3．168 mm-1,F（000）＝1096．最终偏离因子 R1＝0．0365,w R2＝0．0851,S＝1．032．化合物2属三斜晶系,空间群为 p1．a＝0．7563（14） nm ,b＝0．7729（14） nm ,c＝2．0061（4） nm ,α＝83．408（5）°,β＝84．961（5）°,γ＝83．056（5）°,Mr ＝452．53,V＝1．1531（4） nm3,Z＝2,Dc ＝1．303 g/cm3,μ＝0．268 mm-1,F（000）＝476．最终偏离因子 R1＝0．0543,wR2＝0．1361,S＝1．074．化合物1和2中均存在分子内和分子间氢键以及C- H…π为非常规的氢键．     

HPLC测定大风丸中芍药苷的含量

目的——建立大风丸中芍药苷的含量测定方法。方法——采用高效液相色谱法测定,用C18柱（3．9×150mm,5μm）,以1％磷酸-乙腈（88：12）为流动相,检测波长231nm。结果——芍药苷的线性范围为0．094μg～0．94μg;r=0．9999,芍药苷平均回收率为99．73％,RSD=0．52％（n=5）。结论——所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制大风丸的质量。     

5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑的合成及其对环氧合酶-2的抑制活性

5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了11 种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证, 并用单晶 X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系, 空间群为 P21/n,晶胞参数为:a= 1.437 53(11) nm,b= 0.986 65(8) nm,c=1.465 65(12) nm,β=114.256 0(10)°;Z＝4,V＝1.895 3(3) nm3, Dc＝1.349 g/cm3, F(000)＝808, R1＝0.050 7, wR2＝0.116 3,S＝1.03.体外筛选结果表明,化合物Ⅰb, Ⅰk 在10 μmol/L 浓度下对COX-2的抑制率超过50%.     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

薄层扫描法测定千金止咳丸中盐酸麻黄碱的含量

目的:麻黄为千金止咳丸的君药,为确保本品质量,建立麻黄的含量测定方法. 方法:采用薄层扫描法测定盐酸麻黄碱含量. 以氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,1%茚三酮溶液为显色剂;双波长反射法锯齿扫描:λs＝510nm,λR=640nm. 结果:通过方法学考察,点样量在1.454-14.54μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3830.48X 6229.85,r=0.997;平均回收率为99.4%(n=6). 结论:试验表明,该方法可靠,数据准确,操作简便易行.     

Meso-四-(4-磺基苯基)-卟啉光度法测定铅的研究

研究了 meso-四-(4-磺基苯基)-卟啉(TPPS4)与铅的显色反应,在pH=11～13.5的碱性介质中,TPPS4与铅生成1 : 1络合物,λmax=470nm,ε＝3.28×105L·mol-1·cm-1,铅的含量在0～10μg/25ml内符合比尔定律,方法用于食品和水样中铅的测定,结果满意.     

知母中菝葜皂甙元测定方法探讨

建立用高效薄层色谱快速测定知母药材中菝葜皂甙元的方法。药材用苯和20%盐酸共同回流提取,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,扫描波长λS=445nm,λR=600nm。结果显示:菝葜皂甙元在0 5～4μg范围内呈良好的线性关系,r=0 9991,平均回收率为98 7%。RSD=2 45%(n=5)。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定烟草中铁的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚(QADHB),研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚与铁(Ⅲ)的显色反应在pH=7.0的HAC-NaAC缓冲溶液介质中,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)存在下,QADHB与Fe(Ⅲ)形成红褐色稳定2∶1络合物,λmax=580nm,ε＝2.37×104L.mol-1.cm-1.Fe3+含量在0～20μg/25mL内符号比尔定理,方法用于烟草中铁含量的测定,结果令人满意.