流动注射化学发光法测定安乃近

利用流动注射技术研究了高锰酸钾氧化安乃近产生的化学发光现象以及影响化学发光强度的因素,建立了测定安乃近的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为４．２×１０－８ｇ／ｍＬ,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．方法已用于针剂及片剂中安乃近含量的测定．     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铑显色反应的研究

研究了２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚与铑（Ⅲ）的显色反应．结果表明,在ｐＨ５．０～６．４的乙酸－乙酸钠缓冲介质中,铑与试剂形成稳定的红色配合物,配位比为１∶２,最大吸收波长为５９６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铑（Ⅲ）含量在０μｇ／１０ｍＬ～８．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律．以ＤＣＴＡ为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰．所拟分析方法已用于催化剂中微量铑的测定．     

异烟肼-次氯酸钠-鲁米诺化学发光反应的研究

利用异烟肼可增强次氯酸钠－鲁米诺体系的化学发光,结合流动注射技术,建立了一种新的异烟肼的流动注射化学发光分析方法．异烟肼在８．０×１０－６～１．０×１０－８ｇ／ｍＬ浓度范围内与化学发光信号强度呈线性关系．检出限为１．７×１０－９ｇ／ｍＬ．ＲＳＤ为１．９％（ｎ＝１１,ｃｓ＝５×１０－７ｇ／ｍＬ）．     

流动注射化学发光分析法测定金银花中的绿原酸

根据绿原酸对鲁米诺Ｈ２Ｏ２Ｃｒ３＋ 化学发光体系具有强烈的抑制作用,建立了绿原酸的化学发光分析法．该法简便、迅速、灵敏度高．化学发光强度的变化值与绿原酸的浓度在２×１０－８ｇ／ｍＬ～４×１０－６ｇ／ｍＬ的范围内呈线性关系,检出限达６．３×１０－９ｇ／ｍＬ．该方法成功用于中药金银花中绿原酸的测定．     

催化光度法测定痕量银Ag(I)-α,α''-Dipy-K_2S_2O_8-ECR体系

用光度法研究了Ａｇ（Ⅰ）－α，α’－ＤｉＰｙ．－Ｋ２Ｓ３Ｏ８－ＥＣＲ催化体系．确定了最佳测定条件为：３．０×１０－３Ｍα，α’－Ｄｉｐｙ，３．８×１０－２Ｍ Ｋ２Ｓ３Ｏ８，１．２Ｘ１０－４Ｍ ＥＣＲ和ｐＨ５．０．方法灵敏，其检测限为１× １０－９ｇ／ｍｌ．本法用于测定氯化银溶度积，经果与文献值相符．     

Cl~- 和 SO_4~(2-) 对厌氧废水处理的抑制阈值

用人工配制高浓度有机废水分别研究了Ｃｌ－和ＳＯ２－４对厌氧生物废水处理的抑制作用和抑制阈值．在全混流厌氧恒化器和上流式厌氧污泥床（ＵＡＳＢ）反应器中分别得到了对厌氧消化基本无抑制作用（全混流恒化器：Ｃｌ－＜４．５ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜１．８ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＜７．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜３．０ｇ／Ｌ）;轻度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝４．５～６．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝１．８～３．３ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝７．２～８．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．０～４．１ｇ／Ｌ）;中度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝６．０～１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．３～６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝８．２～１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝４．１～６．０ｇ／Ｌ）和重度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＞１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＞１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．０ｇ／Ｌ）的不同Ｃｌ－和ＳＯ２－４浓度范围．     

新体系Mn(Ⅱ)-KIO_4-镁试剂Ⅱ催化动力学光度法测定痕量锰的研究

研究了在Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ缓冲溶液中痕量锰催化高碘酸氧化镁试剂Ⅱ〔即４－（４－硝基苯偶氮）－１－萘酚〕使之褪色，并研究了催化动力学条件。建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量锰的方法。其测定范围为０．０１～２．５μｇ／２５ｍＬ，检测限为２．６８×１０－１１ｇ／ｍＬ。     

新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1.4-酞嗪二酮的电化学发光研究

应用自制的ＥＣＬ－１型电致化学发光仪，对新试剂６－（２－羟基－４－二乙基氨苯偶氮）－２．３－二氢－１，４－酞嗪二酮（ＨＤＥＡ）在Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中的电化学发光行为作了研究．结果发现，当介质ｐＨ值为 １０．５４时，在一定的实验条件下，施加 １．７Ｖ （ＶＳ．ＳＣＥ）三角波脉冲电压，体系的发光强度与ＨＤＥＡ浓度在５．０ × １０－９～１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，反应的检测限达１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．     

无机还原剂铀（Ⅲ）──光泽精化学发光反应的研究

利用流动注射技术研究了由Ｊｏｎｅｓ柱产生的铀（Ⅲ）与光泽精的化学发光反应．建立了痕量铀的流动注射化学发光分析法，方法的检出限为２×１０－１０ｇ／ｍＬ铀，线性范围为１×１０－９～１×１０－５ｇ／ｍＬ铀，相对标准偏差为１．０％（１×１０－７ｇ／ｍＬ铀，ｎ＝１１）．此法已用于合成海水中痕量铀的测定．同时对于反应机理也进行了研究．     

无机还原剂铁（Ⅱ）──光泽精化学发光反应的研究

采用流动注射技术，研究了由Ｊｏｎｅｓ柱产生的铁（Ⅱ）与光泽精的化学发光反应，建立了新的测定铁的化学发光分析法．方法的检出限为４×１０－１２ｇ／ｍＬ铁，相对标准偏差为２．０％（２×１０－８ｇ／ｍＬ铁，ｎ＝１１），线性范围为１×１０－１１ｇ／ｍＬ～１×１０－５ｇ／ｍＬ．该法用于一些化学试剂和镁合金中痕量铁的测定，结果令人满意．     

流动注射-化学发光法测定盐酸羟胺

基于盐酸羟胺在弱酸性介质中被ＫＩＯ４ 氧化产生Ｈ２ Ｏ２ , Ｈ２ Ｏ２ 与Ｌｕｍｉｎｏｌ 发生化学发光反应,设计了流动注射—化学发光测定盐酸羟胺的方法． 线性范围为０－０３ ～１－０μｇ／ｍＬ; 检出限为６－７ｎｇ／ｍＬ; ＲＳＤ 为３－６ ％ ． 测定含盐酸羟胺试样, 回收率为９５ ％ ～９８ ％ ．     

几种芳烃衍生物型捕收剂的液相色谱分离和测定

报道了一种反相ＨＰＬＣ方法对几种芳烃衍生物型捕收剂的分离和测定．该法借助色谱柱ＬｉＣｈｒｏＣＡＲＴ１００ＲＰ１８（５μｍ）,流动相：甲醇－水－５％Ｈ３ＰＯ４－５％Ｈ２ＳＯ４（４５∶５５∶４∶０．５,体积分数）和紫外检测器在２８５ｎｍ波长下进行．在０．０００５～０．０１ｇ／Ｌ浓度范围内,方法的相对标准偏差为１．１％～２．４％．水杨羟肟,苯并三唑,水杨醛肟,水杨酸,铜铁灵等的检出限分别为１．０×１０－６,０．２×１０－６,１．０×１０－６,５．０×１０－６和６．０×１０－６ｇ／Ｌ,所研制的方法已应用于矿物浮选过程实际样品的分析．     

L-色氨酸-高锰酸钾-H~ 化学发光反应的研究

在酸性条件下，高锰酸钾能直接氧化Ｌ－色氨酸并产生较强的化学发光信号，发光信号的强度与Ｌ－色氨酸浓度在一定范围内成线性，由此建立了Ｌ－色氨酸－高锰酸钾－Ｈ＋化学发光体系测定Ｌ－色氨酸的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为２．８×１０－７ｇ／ｍＬＬ－色氨酸，线性范围１．０×１０－６～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．试验了常见氨基酸及糖对Ｌ－色氨酸测定的干扰情况，方法已用于１８氨基酸注射液内Ｌ－色氨酸含量测定     

L—酪氨酸—高锰酸钾—过氧化氢流动注射化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了Ｌ－酪氨酸－高锰酸钾－过氧化氢体系的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨．建立了化学发光法测定Ｌ－酪氨酸的新方法．方法的检出限为３．８×１０－７ｇ／ｍＬ，线性范围为１．０×１０－６～１．０×１０－４ｇ／ｍＬ．对合成试样中的三种浓度的Ｌ－酪氨酸测定的回收率在９７％～１０５％之间，相对标准偏差小于３％．     

赤霉素的2.5次微分极谱分析

研究在０．６５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４－０．１６ｍｇ／ｍＬ十二烷基苯磺酸钠条件下,赤霉素的氧化产物于－１．０Ｖ（ｖｓＳＣＥ）处产生的灵敏的２．５次微分极谱波的极谱行为,建立一个测定０．０８μｇ／ｍＬ～６μｇ／ｍＬ赤霉素的极谱分析方法。     

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP显色反应及其应用

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３,５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与铜（Ⅱ）的显色反应．实验表明,在ｐＨ值为７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中,铜与试剂形成１∶２稳定的红色配合物,其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律．在柠檬酸三钠和丁二酮肟的存在下,可直接用于铝合金和纯铝中的微量铜的测定     

Cl-和SO2-4对厌氧废水处理的抑制阈值

用人工配制高浓度有机废水分别研究了Ｃｌ＾－和ＳＯ４＾２－对厌氧生物废水处理的抑制作用和抑制阈值。在全混流厌氧恒化器和上流式厌氧污泥床（ＵＡＳＢ）反应器中分别得到了对厌氧消化基本无抑制作用（全混流恒化器：Ｃｌ＾－〈４．５ｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－〈１．８ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ＾－〈７．２ｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－〈３．０ｇ／Ｌ）;轻度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ＾－＝４．５￣６．０ｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－＝１．８￣３．     

黑曲霉AJ1958菊粉酶的产生和性质

从菊芋根际土壤中分离出一株菊粉酶（ＩｎｕｌｉｎａｓｅＥ．Ｃ．３．２．１．７）产生菌，经物理和化学诱变得高酶活黑曲霉突变株ＡＪ１９５８．该菌株在培养基（０．０７ｇ／ｍＬ菊芋提取液１０００ｍＬ，豆饼粉５ｇ，麸皮５ｇ，ＫＣＩ０．７ｇ，ＦｅＳＯ４·７Ｈ２Ｏ０．０１ｇ，ＭｇＳＯ４·７Ｈ２Ｏ０．５ｇ，ＰＨ５．０）中，于３０℃振荡培养３ｄ，酶活力可达６４μｍｏｌ·ｍｉｎ－１．酶水解反应的最适ＰＨ为３．０～４．０，最适温度为６０℃，在ＰＨ２．５～５．５的范围内和７５℃以下较稳定．适宜条件下，１０ｈ内０．０５ｇ／ｍＬ的菊粉溶液中之底物几乎１００％被酶水解．产物糖中果糖质量分数为９３％，葡萄糖质量分数为５．６％．该突变株产生的菊粉酶具有较满意的水解性和热稳定性．     

催化光度法测定环境水样中的铬(Ⅵ)

研究了Ｃｒ（Ⅵ）离子对Ｈ２Ｏ２氧化孔雀石绿退色反应的催化效应及其动力学条件，从而建立了痕量铬（Ⅵ）的催化光度法．本法的测定范围为１．０～５．０μｇ／２５ｍＬ，检出限为２．５６×１０－８ｇ／ｍＬ，用该法测定环境水样中的Ｃｒ（Ⅵ），取得满意的结果．     

耐尔蓝荧光探针法测定核酸

基于ＤＮＡ或ＲＮＡ对耐尔蓝荧光的猝灭效应, 建立一种新的ＤＮＡ 或ＲＮＡ 的测定方法． 在最优条件下, 测定小牛胸腺ＤＮＡ、鲑鱼精子ＤＮＡ、鲱鱼精子ＤＮＡ 和酵母ＲＮＡ 的线性范围分别为： ３－０ ～２－０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ、９－０ ～２－０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ、５－４ ～５－０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ 和２７ ～１０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ．检测限分别是３－０ｎｇ／ｍＬ、９－０ｎｇ／ｍＬ、５－４ｎｇ／ｍＬ和２７ｎｇ／ｍＬ, 相对标准差（ｎ ＝ ６） 是２－１ ％ ． 本文还讨论了干扰物质的影响．