纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征

以SnCl₄·5H₂O和氨水为原料,用超重力-水热法制备了纳米SnO₂粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米SnO₂粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明,在SnO₂溶液浓度为0.05mol/L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m²/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右,并具有良好的分散性。     

煅烧条件对BaTiO3纳米粉体结构的影响

将溶胶-凝胶法制备的钛酸钡纳米粉体在不同的条件下煅烧，然后对粉体进行激光粒度分布、红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（X-ray）、扫描电镜（SEM）等表征。实验结果表明：溶胶-凝胶法制备的样品在800℃左右的温度下煅烧2h，并在空气中冷却，可得到粒径分布窄、颗粒均匀、纯度高的钛酸钡纳米粉体。     

纳米CuO/CeO2制备、表征及对甲烷燃烧催化活性

文中用柠檬酸络合法制备了纳米稀土复合氧化物Cu_xCeO_δ，以透视电子显微镜（TEM）、热重-差热分析（TG-DTA）、Brunauer Emmett Teller（BET）比表面和X射线衍射分析（XRD）、粒度二次分布仪等方法表征了复合物粉末的粒径、热稳定性、比表面、晶相和二次粒度分布，以常压微型固定床反应器考察了该复合物催化剂对甲烷燃烧的催化活性。研究了复合物中CuO含量和焙烧温度对催化活性的影响，并初步探讨燃烧反应的机理。     

水热法合成纳米BaZr0.2Ti0.8O3粉体研究

采用低温液相法（LTAS）制备浆料结合水热后处理工艺,得到分散性良好、羟基缺陷少、平均粒径为50～100nm的BaZr_0.2Ti_0.8O₃纳米粉体。采用X射线衍射、热重分析、TEM等表征手段,考查了水热温度、水热时间及初始n(Ba)/n(Ti+Zr)对粉体颗粒形貌、粒度大小及羟基脱除情况的影响。研究表明,水热温度、水热时间及初始n(Ba)/n(Ti+Zr)均影响BaZr_0.2Ti_0.8O₃晶格中羟基缺陷的脱除,但初始n(Ba)/n(Ti+Zr)对粒度的影响比水热条件影响更为显著,说明可通过调整初始下料比有效控制粒度大小而羟基缺陷的脱出可通过调整水热工艺控制。该粉末烧结性能良好,在1000℃下烧结BaZr_0.2Ti_0.8O₃得到陶瓷体介温曲线明显展宽且室温下介电常数高达8000。     

纳米二氧化锡的改性及锡/碳复合微球的制备

采用硅烷偶联剂对纳米二氧化锡(SnO₂)进行表面接枝改性,增加其疏水性,改善SnO₂与有机物的相容性。以改性纳米SnO₂、间苯二酚(R)和甲醛(F)为原料,在碱性催化剂和表面活性剂作用下经溶胶-凝胶过程,制得球形SnO₂/间苯二酚/甲醛湿凝胶,经过超临界干燥和炭化处理得到锡/碳二元复合微球。采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）对锡/碳复合微球的形貌和结构进行了表怔,并测试其电化学性能。形貌分析显示平均粒径为40nm的金属锡颗粒均匀分散在炭气凝胶微球中,电化学测试表明锡/碳复合微球显示了较高的储锂容量和较好的循环性能。     

一维纳米SnO2/TiO2复合薄膜电极的制备及光电性能

采用静电纺丝的方法,通过调节前驱体液中SnCl₂·2H₂O的质量分数,制备了直径为90~180nm的SnO₂纳米线,经TiCl₄溶液水解处理制备得到了SnO₂/TiO₂薄膜电极。使用SEM和EDS对薄膜电极进行表征,通过线性扫描伏安法和光电催化测试,分析研究了SnO₂/TiO₂ 纳米复合薄膜电极的光电化学性质。结果表明,当SnCl₂·2H₂O质量分数为3%时,SnO₂/TiO₂ 复合薄膜电极的光电流密度达到最大;随后将其与TiO₂、SnO₂薄膜电极相比,SnO₂/TiO₂ 复合薄膜电极产生的光电流明显增大;复合薄膜电极对罗丹明B（RhB）的光电催化降解率在90min后可达到95%,而TiO₂仅为56%、SnO₂为58%。     

锡掺杂金红石TiO2纳米棒的低温快速合成及其光电性能研究

采用水热合成法,在较低温度下通过仅引入Sn⁴⁺合成了金红石型棒状TiO₂纳米晶。X射线衍射仪（XRD）及透射电子显微电镜（TEM）对不同Sn4+掺杂比例粉体的晶型及形貌的分析表明,Sn⁴⁺能促进TiO₂由颗粒状的锐钛矿相向棒状的金红石型的转变,棒状纳米晶的形成是纳米颗粒沿着（110）晶面发生定向生长的结果,且形貌转变与晶相转变伴随发生。掺杂样品的光电转换性能研究结果表明,薄膜电极的光电转换效率与材料的晶相组分及其形貌之间有一定的关系,掺杂比例达到0.75%以后,样品的晶相组分及形貌不再随掺杂比例的增大而发生变化,进而光电转换效率不再变化。     

PbTiO3纳米粉体的制备与X射线衍射分析

以醋酸铅和钛酸丁酯为原料,甲醇为溶剂,冰醋酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备出PbT iO3干凝胶粉体,在高于450℃的不同温度下空气气氛中焙烧,得到PbT iO3纳米粉体.用X射线粉末衍射仪对粉体的晶态进行了表征,计算了不同焙烧温度下PbT iO3纳米晶的晶格常数和平均晶粒大小.分析表明:焙烧温度高于600℃时可形成单一四方相钙钛矿结构的PbT iO3纳米粉体,并且随热处理温度的升高,晶粒度增加.在450℃~800℃区间时,平均晶粒大小在35 nm~50 nm左右.     

纳米SnO2/TiO2半导体薄膜电极的制备及其光电响应性能

采用化学沉积和电镀的方法在ITO导电玻璃表面制备SnO₂/TiO₂纳米半导体薄膜电极,用SEM,XRD进行了物性表征,并用光电流时间曲线、循环伏安法研究了薄膜电极光电流响应随时间、电压的变化情况。研究结果表明,SnO₂的掺杂有助于TiO₂薄膜表面产生的气孔孔径增大,数量变多。此法可制备具有多孔、粒径小于100nm的纳米SnO₂/TiO₂半导体薄膜电极。与纯纳米TiO₂薄膜电极相比,在光照条件下SnO₂的掺杂使得复合薄膜电极在阳极峰电位下的阳极峰电流的响应程度明显大于纯纳米TiO₂薄膜电极响应程度,有利于提高光生载流子的运输和分离效率,并从机理上阐述了光电流响应的提高归因于不同能级半导体之间的耦合效应。     

化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体

以TiCl₄和MgCl₂混合液为原料液、NaOH为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纳米钛酸镁粉体。考察了沉淀剂浓度、原料液中Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比、煅烧温度等因素对目的产物颗粒大小和晶型的影响;采用透射电镜和X射线衍射等多种分析测试方法对制得粉体进行了表征。实验结果表明：当镁钛混合液中的Mg²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1.2（固定钛离子浓度为0.5mol/L）、沉淀剂NaOH浓度为6mol/L、反应温度98℃、镁钛混合液与NaOH溶液的体积比为1:1、煅烧温度为800℃时，制备出了平均粒径约为55nm、结晶度好、形貌为球形的纳米钛酸镁粉体。     

超顺磁性Fe3O4空心亚微球固定脂肪酶的研究

采用溶剂热法合成磁性亚微米球，并且利用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱仪、X-射线衍射仪、振动样品磁强计等对合成样品进行了分析表征，结果表明所获样品为平均粒径为350nm的超顺磁性Fe₃O₄空心亚微球。对该样品进行了SiO₂包覆或氨基硅烷修饰，分别将Fe₃O₄空心亚微球、SiO₂包覆Fe₃O₄空心亚微球和氨基功能化Fe₃O₄空心亚微球作为固定化载体进行脂肪酶固定化。研究表明Fe₃O₄空心亚微球经SiO₂包覆或氨基功能化后对脂肪酶的固载量分别提高3.2和4.0倍，固定化酶比活力提高2.9和3.4倍。固定化的最优条件为pH6、25℃的条件下固定22h。     

高能球磨法制备MgNb2O6粉体及其陶瓷性能

 采用高能球磨法在800℃保温2h预烧合成MgNb₂O₆粉体,研究了MgNb₂O₆陶瓷的相结构、显微结构和微波介电性能随烧结温度的变化关系。实验结果表明,高能球磨法有效促进MgNb₂O₆粉体的低温合成,降低MgNb₂O₆陶瓷的烧结温度。1220℃保温2h烧结MgNb₂O₆陶瓷,密度为4.80g/cm³,平均粒径为3.5μm,介电常数ε_r为19.7,品质因数(Q·f)为29444GHz的优良微波介电性能,MgNb₂O₆粉体有望成为新一代中温烧结高频微波介质基板材料。     

超微HMS介孔分子筛的合成研究（I）——合成条件的影响

以十二胺为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用水热法合成了HMS介孔分子筛,系统地研究了合成条件如pH值、合成温度、合成时间、DDA/SiO₂、H₂O/SiO₂和EtOH/SiO₂对HMS介孔分子筛结构和粒径的影响.结果表明,合成条件对HMS介孔分子筛的结构和粒径有很大影响,在pH＝7,DDA/SiO₂＝0.27,H₂O/SiO₂=66.7,EtOH/SiO₂=6.5,20 ℃下反应18 h,可以获得粒径为100～300 nm的超微HMS介孔分子筛.     

下转换发光粉体SrAl2O4:Eu2,Dy3+在硅太阳能电池中的应用

采用化学共沉淀法结合水热处理方法制备了颗粒尺寸约为40 nm的发光粉体SrAl2O4:Eu2+,Dy3+。荧光光谱测试显示,该粉体在受到250～450 nm紫外光激发后可发射出约510 nm的可见光,且发射光与激发光强接近,因此该粉体具有下转换功能特性。将质量分数10%的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中充分混合后,采用丝网印刷技术将其涂覆于市售硅太阳能电池板上形成覆盖下转换薄膜的太阳能电池,对涂覆和未涂覆下转换材料的太阳能电池进行了光电性能测试,结果表明涂覆下转换材料的太阳能电池的开路电压和短路电流均得到提高,并且电池的光电转化效率从7.96%提高至8.96%,提高了1%。     

Ni3(C10H8N2)6(PW12O40)2·3H2O的水热合成及性能研究

以NiCl₂·3H₂O、4,4′-联吡啶和(NH₄)₃PW₁₂O₄₀·5H₂O（摩尔比3∶6∶2）为原料，采用溶剂热法合成出了新的无机-有机杂化材料Ni₃(C₁₀H₈N₂)₆(PW₁₂O₄₀)₂·3H₂O。该化合物为绿色块状晶体，最佳的形成条件是：去离子水为溶剂, pH=6,140℃下反应3d。漫反射光谱研究表明，该晶体的光学能隙为2.12eV，属于半导体材料，对太阳辐射具有选择吸收特性，在温度低于366℃时可稳定存在。     

不同搅拌桨对反应结晶效果的影响

在直径为0.285m的立式搅拌槽中，通过测定氯化钾溶液结晶的平均粒径、分布以及不同桨型的混合时间，对CBY桨、锚式桨等桨型在反应结晶过程中的效果进行了实验研究。结果表明，大直径(D/T=0.67)的下压式两叶CBY+三叶后掠桨的组合，最适用于反应结晶过程，而工业中适用于降温结晶操作的锚式桨，不能同时满足结晶与反应的要求。晶体平均粒径d_m与叶端线速度v的0.15~1.76次方成反比，晶体大颗粒分数x_(0.45~0.6mm) 与叶端线速度v的1.7~3.59次方成反比。     

基于吡啶羧酸的铕配合物的合成及性能研究

以Eu₂O₃、2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸、H₂O为原料,采用水热法合成了一种新的具有二维结构的吡啶羧酸类配位聚合物[Eu₂(C₁₂H₆N₂O₄)₃(H₂O)₂·5H₂O]_n,在显微镜下观察该配合物晶体呈无色透明片状。实验采用单一变量法探讨了影响反应的四个因素,得出最佳合成条件为：160℃下恒温72h,降温速度2℃/h,pH=3.4,溶剂为10mL去离子水。X-射线单晶衍射、TGA以及荧光性能测试结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2/c空间群;热稳定性较好,骨架在390℃以下可以稳定存在;具有良好的荧光特性。     

锶掺杂TiO2薄膜电极的制备及其光电性能

采用水热法制备了不同Sr²⁺掺杂量的TiO₂胶体溶液,并以FTO玻璃为基底制备了Sr²⁺掺杂TiO₂薄膜电极。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等对Sr²⁺掺杂TiO₂进行表征与分析。结果表明Sr²⁺掺杂抑制了部分锐钛矿型TiO₂ 向金红石型的转变及促进晶粒尺寸的减小,薄膜表面为三维多孔结构,Sr²⁺有效地掺杂到了TiO₂晶格中。薄膜电极的电流密度-电压测试表明,Sr²⁺掺杂有效提高了TiO₂薄膜电子的光电转换效率,其中1% Sr²⁺掺杂量薄膜的转换效率相对于未掺杂的TiO₂薄膜提高了11.5%。     

微反应器结合水热法制备羟基磷灰石纳米粉体

采用Y型微通道反应器与水热法相结合的工艺路线,制备了羟基磷灰石(HAP)纳米粉体,并利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等分析手段对产物进行了表征。在此基础上,考察了反应物浓度、总流量和流量比等因素对HAP纳米粉体制备的影响以及形成机理。结果表明:HAP纳米粉体的颗粒粒径随着反应物浓度和反应物总流量的增加而先减小后增大,随着反应物流量比的增加而增大;其形成机理是利用微反应器的强制微观混合作用促进过饱和度的均匀分布,使化学沉淀反应的中间产物HAP前驱体以尺寸均一、分散性好的无定形磷酸钙二次颗粒聚集体的形式存在,HAP前驱体在水热处理时,通过ACP二次颗粒聚集体的内部重排及ACP粒子的溶解-重结晶的相转变方式,晶化生长为均匀细小的HAP纳米粉体;当Ca(NO3)2溶液和(NH4)2HPO4溶液的摩尔浓度分别为0.1和0.06mol/L、两溶液的流量比为1∶1、反应物总流量为80mL/min时,可制得平均粒径约为85nm、粒度均匀的短棒状HAP纳米粉体。     

水热法合成超细T型分子筛

在较低温度和添加四甲基氢氧化锰溶液(TMAOH)模板剂条件下,采用水热法合成了平均粒径为150nm的超细T型分子筛.采用XRD、IR、SEM和N2吸附脱附法表征了合成的样品.结果表明,合成的超细T型分子筛晶粒具有均匀的颗粒粒径分布和大的比表面积,而且极少量的超细晶种就能有效地促进T型分子筛的结晶.添加晶种或模板剂均可以有效地控制生成晶粒的大小和分布.