Anderson型多酸为结构导向的超分子化合物(H_2bbi)_(3/2)[Al(OH)_6Mo_6O_(18))]·9H_2O的组装

本文在水热条件下合成了一个基于Anderson型多金属氧酸盐和柔性双咪唑配体的多酸基超分子化合物:(H2bbi)3/2[Al(OH)6Mo6O18]·9H2O(1)[bbi=1,1'-(1,4-丁烷)双(咪唑)],并通过单晶X-射线衍射、元素分析和红外光谱对晶体进行了表征.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=12.121(5),b=13.812(5),c=14.842(5),α=102.000(5)°,β=108.000(5)°,γ=105.000(5)°,V=2167.7(14)3,Z=2,R1=0.0307,ωR2=0.1065.化合物1中,Anderson多酸阴离子和有机双咪唑配体bbi通过分子间非共价键的氢键弱作用连接形成二维超分子网络.标题化合物对有机染料亚甲基蓝(MB)的光催化降解具有很好的活性.     

[Nd(H_2O)_4(NO_3)_3]·(4,4'-bipy)_2·H_2O的合成、晶体结构和荧光(英文)

通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O(bipy=4,4’-联吡啶)(1),并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征。该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a=7.1190(5),b=16.098(1),c=24.734(1),C20H26N7NdO14,Mr=732.72,V=2834.6(3)3,Z=4,Dc=1.717g/cm3,S=1.201,μ(MoKα)=1.910mm–1,F(000)=1468,R=0.0449和wR=0.0722。该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型。该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构。光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光。     

梯形有机锡化合物{[(C_6H_5CH_2)_2Sn]_2(O)(Cl)OC_2H_5}_2的合成和晶体结构

采用回流分水的方法合成了梯形有机锡化合物{[(C6H5CH2)2Sn]2(O)(Cl)OC2H5}2,经过元素分析和X-射线单晶衍射对分子结构进行了解析.该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=11.471 0(9),b=19.031 1(16),c=12.940 4(10),α=90°,β=90.895 0(10)°,γ=90°,V=2 824.6(4)3,Z=4,R1=0.025 7,wR2=0.063 8.     

两个基于[P_2W_(18)O_(62)]~(6-)和[V_(10)O_(28)]~(6-)超分子化合物的合成及性能研究

采用水热合成技术,合成了两个基于不同类型的多金属氧酸盐和柔性双咪唑配体的超分子化合物(Hbtx)_3[H_3P_2W_(18)O_(62)]·H_2O(1)与(Hbtx)_3[H_3V_(10)O_(28)](2)(btx=1,4-双(咪唑基-1-甲基)苯),并通过X-射线单晶衍射、红外光谱以及元素分析等手段对化合物进行了表征.X-射线单晶衍射数据分析表明化合物1属于三斜晶系,P 1空间群,晶胞参数a=12.951(5),b=14.442(5),c=23.806(5),α=90.349(5)°,β=93.047(5)°,γ=108.160(5)°,V=4224(2)3,Z=2.化合物2属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=12.175(5),b=17.151(5),c=16.472(5),β=107.200(5)°,V=3285.8(19)3,Z=2.化合物1与2中,多酸阴离子[P2W18O62]6-和[V10O28]6-分别与柔性有机双咪唑配体btx通过分子间的氢键弱作用连接形成二维层状超分子网络.     

一个基于Cd-(P_4Mo_6)的超分子化合物的合成、结构及性质

以1,4-二咪唑基-丁烷(bbi)为有机胺模板剂,利用中温水热合成方法获得了一个三维镉超分子化合物:[Cd(H2O)]2[Cd(H2PO4)2(HPO4)4(PO4)2(Mo O2)12(OH)6]·(bbi)·(H2bbi)2·4H2O,并通过单晶X-射线衍射确定了其结构.该化合物分子式为C30H72Cd3Mo12P8N12O68,三斜晶系,P 1空间群,a=13.274(5),b=13.927(5),c=23.360(5),α=89.943(5)°,β=82.633(5)°,γ=77.037(5)°,Z=1,V=4172(2)3,Mr=3425.24,Dc=2.656 g/cm3,μ=2.760 mm-1,F(000)=3135,S=1.026,R=0.0499,wR=0.1150.晶体结构分析表明,配合物中存在两种配位环境的Cd2+.其中一种Cd2+与来自两个[P4Mo6O28(OH)3]9-[P4Mo6]中的六个Mo O6八面体的桥O配位形成Cd-(P4Mo6)2二聚物结构单元,另一种Cd2+通过来自不同P4Mo6中的PO4中的两个桥O连接成[Cd O(H2O)]2二聚物结构单元.上述两种结构单元交替连接成为一维无机配位聚合物链.相邻的无机链通过bbi配体以及结晶水分子拓展成三维超分子网络.另外,还研究了该化合物的光催化降解亚甲蓝活性和荧光性质.CCDC:1458162     

2-(4,5-二苯基-1H-咪唑)-4-噻吩构筑的多酸超分子化合物的制备与性质研究

以刚性配体2-(4,5-二苯基-1H-咪唑)-4-噻吩(L)作为有机构筑单元,在水热条件下,获得了两个多金属氧酸盐的超分子化合物,化合物1为[H_4L_4(Mo_8O_(26))]·2H_2O,化合物2为[H_6L_8(PMo_(12_)]_2.并分别对两个化合物进行了单晶X-射线衍射、元素分析和红外光谱表征.分析表明,两个化合物都属于三斜晶系,P 1空间群.化合物1的晶胞参数a=13.196(5),b=13.476(5),c=14.198(5),α=62.637(5)°,β=74.915(5)°,γ=84.457(5)°,V=2164.3(14)~3,Z=1,R_1=0.0699,R_2=0.2064.化合物2的晶胞参数a=17.215(5),b=23.028(5),c=24.979(5),α=90.303(5)°,β=91.009(5)°,γ=92.359(5)°,V=9892(4)~3,Z=2,R_1=0.1006,R_2=0.2929.在两个化合物中,L配体环绕在多酸阴离子四周,通过丰富的氢键作用形成超分子框架结构.     

新颖含氮刚性配体构建的Cu(Ⅱ)配合物的水热制备

利用两种新颖的刚性含氮杂环配体L1:3-噻吩-5-二氟甲基-2,3-二氢-1-H吡唑.L2:5-苯基-1-H-四氮唑,在水热条件下得到,化合物1的分子式:Cu(L1)2·2H2O.化合物2的分子式:Cu(L2)2·H2O.对化合物进行了X-射线单晶衍射、元素分析、IR进行结构表征.结果表明两种化合物均为单斜晶系,P 21/n空间群.化合物1的晶胞参数如下:a()=5.027(5),b()=31.332(5),c()=6.309(5),β(°)=106.866(5),V(3)=951.0(12),Z=2,R1=0.0635,R2=0.1768,GOF=0.972化合物2的晶胞参数如下:a()=16.570(5),b()=6.965(5),c()=17.753(5),β(°)=92.221(5),V(~3)=2047.3(17),Z=4,R1=0.0458,R2=0.1134,GOF=0.977.     

新的超分子化合物（H2bbi）5(HP2Mo5O23)2（H2O）2的水热合成、晶体结构和荧光性质

利用中温水热法合成了一种未见报道的一维超分子杂化物,(H2bbi)5(HP2Mo5O23)2(H2O)2[bbi=1,1’-(1,4-丁烷)双(咪唑)],通过元素分析、IR、单晶X-射线衍射对化合物的结构进行了表征.结果表明该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群;晶胞参数:a=17.253(5),b=21.169(5),c=25.397(5),β=104.537(5),Z=4,V=8979(4)3,R1=0.0383,wR2=0.0868.两个晶体学独立的Standberg型[HP2Mo5O23]5-阴离子和5个双质子化的bbi配体通过氢键作用拓展成一维超分子.此外,该固态化合物在室温下显示出蓝色的荧光性质.     

二维超分子化合物[(3，5-diaba)(4，4′-bipy)_2(H_2O)]的合成和晶体结构

用Cu(Ac)_2.H_2O和3.5-cliaba(3,5-diaha=3,5-二氨基苯甲酸)、4,4′-bipy (4,4'-bipy=4,4联吡啶)在水—乙醇溶液中反应得到了1个超分子化合物|(3,5diaba)(4,4′-bipy)_2(H_2O)|.该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.96579(18)nm,b=1.7495(2)nm,c=1.5417(2)nm,β=107.191(2)°V=2.4886(7)nm~3,Z=4,Dc=1.288 g.cm~(-3),F(000)=1016,μ=0.087 mm~(-1) R_1=0.0555,ωR_2=0.0820.该化合物是由3,5-diaba、4,4′-bipy、H_2O通过氢键自组装而形成二维网状结构.     

一维配位聚合物[Ni{S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2}_2(4,4'-bipy)]_n的合成与晶体结构

在丙酮溶剂中,双((O,O’-二苯乙基)二硫代磷酸)合镍配合物与双齿桥联氮碱配体4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)反应,得到了一维配位聚合物[Ni{S2P(OCH2CH2Ph)2}2(4,4’-bipy)]n,用元素分析、红外光谱、1H NMR、13C NMR、31P NMR和X-射线衍射技术对其结构进行了表征。该化合物属单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数为a=29.500(4),b=11.289(3),c=13.407(4),β=99.44(4)°,V=4404.4(18)3,Z=4,C42H44N2NiO4P2S4,Mr=889.68,Dc=1.342 g/cm3,F(000)=1856,μ(MoKα)=0.744 mm-1。可观测衍射点为2550个,R=0.052,wR=0.1329(I>2σ(I)),所有数据的R=0.0971,wR=0.1489。     

Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱分离

本文研究了无机阳离子 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的薄层色谱特性,提出了分离和测定它们的薄层分析方法。以0.2mol/L HAC—0.2mol/LNaAc 为展开剂,在硅胶 H 板上分离 Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的混合物,用双硫腙喷雾显色,它们的 R_f 值分别为0.39,0.54,0.69,0.19;检测下限可达10~(-9)g;对这四种离子的混合水溶液进行五次平行测定,其变动系数依次为2.7%、4.5%、3.8%、2.4%,回收率均在96%～104%之间。用本法对地面水及电镀废水进行了定性、定量测定,得到了满意的结果。     

三维超分子配合物[Co(hmt)2(SCN)2(H2O)2][Co(SCN)2(H2O)4](H2O)2的磁性质(英文)

参照文献制备了三维超分子配合物[Co(hmt)2(SCN)2(H2O)2][Co(SCN)2(H2O)4](H2O)2, 测试了该化合物在5～300 K范围内的变温磁化率.结果表明,其磁行为在测定的温度范围内遵守Curie-Weiss定律, 金属离子之间存在弱的反铁磁偶合.     

两个新的Schiff碱双核配合物[Zn2(L)2(py)2](1)和[Cu2(L)2(py)2](2)的合成、晶体结构和光谱性质

利用Sehiff碱配体N-(2-羟苄基)水杨醛亚胺(H2L)合成了两个双核配合物[Zn2(L)2(py)2](1)和[Cu2(L)2(py)2](2).单晶X射线衍射结果表明,配合物(1)属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.014 5 nm,b=1.380 6 nm,c=1.267 1 nm,β=102.063°,V=1.735 5 nm3,Z=2,F(000)=760,μ=1.43 mm-1,R1=0.036 1,wR2=0.084 0,中心离子采取三角双锥的配位构型;配合物(2)属单斜晶系,空间群P2(1)/n,a=0.821 06 nm,b=1.071 5 am,c=1.786 4 nm,β=99.365°,V=1.550 7 nm3,Z=2,F(000)=756,μ=1.422 mm-1,R1=0.038 6,wR2=0.074 6,中心离子采取四方锥的配位构型.     

[Et4N]2[Fe2S2（Sph）4]的晶体结构

[Et_4N]_3[Fe_1S_2(Sph)_4]的合成与晶体结构已有报道,本文给出从金刚烷铁硫簇Fe_4(Sph)_(10)作为起始裂解原料,合成得到[Et_4N]_2[Fe_2S_2(Sph)_4]的单斜晶相的结构。从反应后的乙腈溶液得到片状黑色晶体,选取0.3×0.3×0.1mm~3的单晶在氮气氛     

用双硫腙分光光度法同时测定Zn~(2 )、Cd~(2 )和Pb~(2 )

介绍 CPA法测定多种组分的原理 ,并应用该原理 ,对用双硫腙分光光度法同时测定混合样品中 Zn2 、Cd2 和Pb2 的质量浓度进行了研究 ,取得了较为有意义的结果     

配合物Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的合成与晶体结构

在水溶液中用硫酸钴与邻苯二甲酸氢钾反应得到了分子式为Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构.该配合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.430 7(2),b=6.857(3),c=29.577 5(5),β=97.987 0(10)°,V=2094.90(5)3,Z=2,Dc=1.550g/cm3,Mr=977.77,F(000)=1010,μ(MoKα)=0.702 mm-1,R1=0.0723,wR2=0.1875(I>2σ(I)).晶体分析表明钴与6个水分子的氧原子配位,其中两个氧原子作为桥联原子和两个K原子配位;K原子是五配位的,其他的配位原子来自两个水分子和两个Hpht,分子通过氢键构成沿ab面的层状结构.     

有限群L(3,2)的GF(2)模

采用代数的方法,讨论了群L(3,2)的GF(2)模,特别对于L(3,2)的GF(2)模的可分解性作了比较详尽的研究.该法也可用于更加复杂的有限群的讨论.     

[Gd2(BDC)3(H2O)2]n和[Ho2(BDC)3(H2O)2]n的合成和结构

用1,3-间苯二甲酸(BDC)和Ln2O3(Ln=Gd,Ho),通过水热法,加入少量3,5-二甲基吡啶,合成了具有二维结构的配位聚合物[Ln2(BDC)3(H2O)2]n.通过X射线单晶衍射的方法得到两种化合物的晶体数据.[Gd2(BDC)3(H2O)2]n的晶体数据C24H16O14Gd2,M=842.9,单斜晶系,空间群P21/n,a=1.341 nm,b=1.446 nm,c=1.343 nm,β=104.17°,V=2.528 nm3,Z=4,Mo-Kα,μ=5.264 cm-1,Dc=2.12 g·cm-3.[Ho2(BDC)3(H2O)2]n的晶体数据C24H16O14Ho2,M=860.2,单斜晶系,空间群P21/c,a=1.059 nm,b=1.420 nm,c=1.710 nm,β=97.90°,V=2.548 nm3,Z=4,Mo-Kα,μ=5.264 cm-1,Dc=2.12 g·cm-3.这两种化合物有相似的二维结构.Ln离子通过三种不同的BDC配体方式互相连接,组成了复杂的二维隧道,同时配位水分子在隧道中.