聚合物固体酸催化合成丙烯酸双酯——固体酸的合成

聚合物固体酸催化合成丙烯酸双酯具有产物纯化工艺简单、产率高的优点。实验中合成了以交联酚醛树脂为载体的固体酸，探讨了酚醛摩尔比，浓硫酸用量对催化活性的影响。发现苯酚：甲醛：浓硫酸＝1：0．70：0．8，该催化剂对丙烯酸酯化反应有较好的催化活性。固体酸重复使用五次，丙烯酸的转化率仍可达到91％。     

丙烯酸酯化反应中固体酸催化剂的应用

制备并研究了多种用于合成丙烯酸酯的固体酸催化剂，以代替浓硫酸，初步探索了负载型固体酸以及锆基固体酸ＣＺ催化剂的不同制备方法对催化剂性能的影响。结果表明：在反应温度为１１０～１２０℃，酸醇质量比为１０５～１１∶１的条件下，以对甲苯磺酸为活性组分负载到分子筛上制得催化剂对丙烯酸二乙二醇酯有较好的催化活性，丙烯酸的转化率达到９３９％。锆基固体酸催化剂ＣＺ对多种丙烯酸酯合成均有很高的活性，丙烯酸的转化率可达到９７８％。用于三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（ＴＭＰＴＡ）合成，产物中其二酯和三酯的比例为１比６６。     

酯交换法合成丙烯酸二甲氨基乙酯

采用二丁基二月桂酸锡为催化剂，以二甲氨基乙醇和丙烯酸甲酯为原料，常压下反应及减压蒸馏分离，用酯交换方法合成丙烯酸二甲氨基乙酯．通过实验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等反应条件对反应的影响．结果表明：二丁基二月桂酸锡是合成丙烯酸二甲氨基乙酯的优良催化剂；在优化条件下，产率达到90．46％，纯度99．2％；催化剂可重复使用．     

KOH催化环氧树脂与丙烯酸反应的动力学研究

研究了以KOH为催化剂催化环氧树脂与丙烯酸反应的动力学行为，讨论了催化剂浓度以及温度对该反应的影响。结果表示：KOH是有效的催化剂，当其用量为环氧树脂与丙烯酸质量和0.5%-0.7%jf ,在90-110℃反应，在较短时间内可达到较高的转化率；该反应为一级反应，表观活化能为61.5kJ/mol。     

丙烯酸丁酯最佳反应条件的选择

以丙烯酸、正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成丙烯酸丁酯,通过生产实践探讨各工艺参数对酯化反应的影响,得出了最佳工艺条件:n(丙烯酸)/n(正丁醇)=1∶1.16,反应温度为97.5℃,第一酯化反应器压力为47kPa、第二酯化反应器压力为32kPa,催化剂加入量为30kg/h,结果表明,丙烯酸转化率可达到98.4%以上,副产物(BPB)含量小于3%。     

反应萃取生产三聚甲醛的新工艺

针对三聚甲醛传统生产工艺存在的缺陷,提出反应萃取方法生产三聚甲醛的新工艺。以工业甲醛为原料,强酸性离子交换树脂为催化剂,系统研究了反应温度、催化剂用量、萃取剂二甲苯的用量对三聚甲醛反应过程的影响规律。确定了最佳反应条件为：反应温度为85℃,催化剂用量为甲醛的8％（质量分数）,萃取剂与反应液进料比为1：1（质量比）。在此工艺条件下,结合中试设备进行实验,甲醛转化率达到90．41％,三聚甲醛收率达到87．39％。     

合成愈创木酚环境友好催化剂的研究

研究了甲酵与邻苯二酚反应合成愈创木酚的环境友好催化剂．553K的温度下，在主要组分为A1TiSb—NaO的催化剂上，愈创木酚的选择性达到了98％以上，反应100h邻苯二酚的转化率保持在70％以上．考察了金属Na、K、Li和Mg对催化剂活性和选择性的影响．结果表明K和Na有利于提高催化剂的活性．钠铝的原子比为0．0l时催化刑的活性最高．Li和Mg加入催化剂则降低了催化剂的活性．     

丙烯酸十八酯的合成

以丙烯酸和十八醇为原料,由酯化反应合成丙烯酸十八酯。研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对反应的影响。由实验得出最佳合成条件是：丙烯酸与十八醇的摩尔比为1．2对甲苯磺酸、对苯二酚的用量（质量分数）分别为1．0％和0．8％,反应温度为120℃,反应时间为8h。在此反应条件下,酯化产率可达98％。其酯化产物的熔点、元素分析、红外光谱及核磁共振分析证明所得产物为丙烯酸十八酯。     

无毒增塑剂柠檬酸三正丁酯的催化合成研究

研究了柠檬酸与正丁醇在盐类－水合硫酸氢钠,十二水合硫酸铁铵催化作用下直接酯化合成柠檬酸三正丁酯的最佳条件,结果表明：酸醇摩尔比为1：6．0－7．0催化剂用量为酸、催化剂的摩尔比为1：0．1,反应温度在110℃-135℃反应时间为1．5h,转化率达到95％以上,产品纯度达99％。     

共沸精馏分水酯化新装置合成乙酸异戊酯

一种带共沸精馏分水的新型酯化反应实验装置用于合成乙酸异戊酯．在树脂酸催化剂的作用下，反应转化率达到98．2％，比传统装置高2．7％，而且分水器排出废水所带出的酸仅为传统装置的25％．     

环氧丙烯酸酯树脂的制备及其聚氨酯改性

采用丙烯酸对环氧树脂进行改性制备环氧丙烯酸酯,通过单因素实验考察催化剂种类对改性工艺条件的影响;设计正交实验探讨反应温度、催化剂用量及阻聚剂用量对改性工艺条件的影响。采用自制的聚氨酯预聚体对环氧丙烯酸酯进行改性研究,考察聚氨酯预聚体的添加及环氧树脂种类对复合材料性能的影响。研究结果表明:制备环氧丙烯酸酯的最佳反应条件为:以N,N-二甲基苯胺为催化剂,反应温度110℃,w(催化剂)=2%,w(阻聚剂)=0.1%;FT-IR表征说明得到目标产物。同时,聚氨酯进行改性明显改善材料的力学性能,聚氨酯预聚体(n(—NCO):n(—OH)=2:1)添加量为25%时,材料的抗压强度提高59.33%,抗拉剪切强度增加3.7倍,材料断面的SEM图表明改性后材料出现韧性材料特征。另外,由双酚F型环氧树脂制备的复合材料的性能明显优于由双酚A型环氧树脂制备的材料性能。     

水性环氧丙烯酸树脂的合成研究

采用正交设计的实验方法,以双酚A型环氧树脂(E-44)为基础树脂,丙烯酸单体(AA)为改性剂,合成了溶剂型环氧丙烯酸树脂(EA),探讨合成工艺条件如反应温度、反应时间、催化剂和阻聚剂的加入量对丙烯酸单体转化率的影响。结果表明,当反应温度95 ℃,反应时间4 h,催化剂和阻聚剂的加入量与E-44量之比分别为1.0%和0.075%(wt%)时,丙烯酸单体具有较高的转化率。在此基础上,通过顺丁烯二酸酐(MA) 与环氧丙烯酸树脂(EA)上的羟基反应,在EA上引入了羧基亲水性基团,制备了水溶性环氧丙烯酸树脂(EB)。采用傅立叶-红外光谱(FT-IR)分别对中间产物EA和目的产物EB进行了结构表征,进一步证实了AA与E-44开环酯化反应生成了EA,以及MA与EA上羟基发生酯化反应生成了EB。     

紫外光固化含硫环氧丙烯酸树酯的合成

以4，4＇-二羟基二苯硫醚（TDP）和环氧氯丙烷为原料，合成出了一种含硫的环氧树酯，然后采用丙烯酸酯化，制备能够紫外光固化快速成型用的环氧丙烯酸酯预聚物。通过研究反应时间、反应温度、催化剂类型及用量对反应及产物性能的影响，得到了合成环氧丙烯酸树酯的较佳工艺条件。并用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱对环氧树酯以及环氧丙烯酸树酯结构进行了表征。     

互穿网络聚氨酯/丙烯酸酯涂料的制备

以丙烯酸树脂为甲组分，以甲苯二异氢酸酯，蓖麻油等为原料合成的聚氨酯柔聚体为乙组分，制备了聚氨酯丙／丙烯酸酯涂料。在制备过程中加入丙烯腈，苯乙烯，使得在互穿网络中存在丙烯酸树脂，聚氨酯，聚丙烯腈，聚苯乙烯，增加了涂膜的耐蚀性，制备了具有高度的机械耐磨性，涂膜丰满光亮，耐化学品性能好的优质涂料，还用傅立叶变换红外光谱观察了基团的反应情况，并讨论了催化剂，稳定剂等因素对涂料 影响。研究结果表明：催化剂质量分数为0．02％，稳定剂质量分数为0．50％时所得涂膜的效果最佳。     

漆酚金属盐聚合物催化合成丙烯酸正丁酯

采用漆酚－FeCl3-SnCl4聚合物（UR－Fe－Sn）催化剂催化丙烯酸与正丁醇直接酯化合成丙烯酸正丁酯（BA）。研究了合成BA的最佳反应条件：醇与酸物质的量之比为1．3：1，反应温度113－125℃，反应2h，酯化率达90％以上。考虑了UR－Fe－Sn的重复使用性，重复使用5次后，酯化率仍在77％以上，且该催化剂活性可再生恢复到最佳干活性的90％以上。     

基于超声活化的淀粉-丙烯酸高吸水树脂的制备及性能

以经超声活化的木薯淀粉、丙烯酸为原料,N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵一亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂,通过水溶液聚合法制备了淀粉一丙烯酸复合高吸水树脂。分别对丙烯酸与淀粉的摩尔比、中和度、引发剂用量、交联剂用量、进行单因素实验和正交实验,并通过极差、方差分析对影响材料吸水率的影响因素进行统计分析。结果表明,最佳的反应工艺条件为：丙烯酸／淀粉摩尔比9、中和度77％、引发剂用量0．5％、交联剂用量0．085％,在此条件下所合成的淀粉一丙烯酸高吸水性树脂吸水率为1554g／g。该树脂具有较强的耐盐性能,在NaCI、MgCl2、FeCl3溶质溶液均能发生吸收,且在60rain左右均可达到饱和,饱和时吸液率分别可达到145、83、35g／g,且树脂具较强的保水性能,在25、50、75℃的恒温水浴条件下放置16h时,树脂的保水率分别为80．1％、61．2％、42．2％。     

胺化环氧丙烯酸阳离子树脂合成工艺对电沉积性的影响

以二乙醇胺为胺化剂、冰醋酸为中和剂,合成了胺化环氧丙烯酸阳离子树脂．采用电泳仪和电导率仪,研究了胺化环氧丙烯酸树脂合成工艺对阴极电泳涂料电沉积性的影响．结果表明,随着胺化温度的增加,电泳液电导率先下降后上升．将冰醋酸加入树脂中中和,后用水稀释,比树脂在醋酸稀溶液中中和,电沉积性能更好．电沉积速率随着中和温度的上升而增加,电沉积膜致密性相应增加．中和度(DN)愈高,电泳液电导率愈大,粒径越小,而涂膜外观在中和度为80％时达到最佳．     

亚临界水条件下蔗糖尿素胶黏剂的合成

在亚临界水条件下以蔗糖代替甲醛合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型胶黏剂．通过平行实验初步确定了反应配比、温度和反应时间;再用正交实验法对催化剂种类（酸）、催化剂用量、反应配比、反应时间、反应温度进行了优选．蔗糖尿素胶黏剂合成的最佳工艺条件是：n（蔗糖）：n（尿素）=5：1;催化剂为磷酸,用量4％;温度205℃;时间3min．     

固体超强酸催化制备丙烯酸十八酯

 以丙烯酸和十八碳醇为原料,采用固体超强酸SO₄^2-/TiO₂为催化剂及直接酯化法制备丙烯酸十八酯.研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的质量分数、反应温度及反应时间对反应的影响,并用红外光谱对产物进行了表征.由实验得出的最佳合成条件是:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2:1,固体超强酸及对苯二酚的质量分数分别为6%,0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h,在此反应条件下,酯的产率可达97%.     

环氧丙烯酸酯低聚物制备过程若干影响因素

在不同阻聚剂用量、投料比、投料方式等条件下合成环氧丙烯酸酯.对合成产物进行了红外光谱分析.制备了紫外光固化涂料,测定了固化膜的凝胶质量分数.结果表明,阻聚剂用量增加有利于提高酯化反应程度及固化膜凝胶质量分数,但当阻聚剂用量达到1.0%(质量分数)时酯化程度降低、固化膜凝胶质量分数降低.反应物中环氧树脂稍过量有利于提高酯化反应程度;当n(Er)∶n(AA)为1∶2.0时固化膜凝胶质量分数最高.将丙烯酸与催化剂、阻聚剂预先混合后再加入到环氧树脂中的投料方式有利于提高合成产物的酯化程度.