N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以4－甲氧基苯甲醛为原料，在无水氯化锌催化下，用浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄，再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂，与亚氨基二乙酸二乙酯进行N－烷基化反就，然后用Ba(OH)2－水悬浮液进行了水解得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸的钡盐沉淀，最后用烯硫酸处理得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸，该方法产率高，工艺简单，通过^1H NMR、IR和元素分析对所得化合物的结构进行了表征。     

两种含双稠杂环化合物的合成

研究了3（3‘－氯苯基）－4－氨基－5－巯基－1，2，4－三唑（Ia）和3（3‘－吡啶基）－4－氨基－5－巯基－1，2，4－三唑（Ib)在POCl3存在下，分别和已二酸反应，制得了两种含双稠杂环的化合物，1，4－[6-3-(氯苯基）均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑－3－基]正丁烷（IIa)和1，4－（6－3－吡啶基）均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑－3－基正丁烷（IIb)，并利用EA，IR，^1HMR等确认了其结构。     

4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮及其衍生物的合成

4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－酮可由3－溴－4－氯－4－苯基－2－丁酮在碱性条件下与1，2，4－三唑反应以71．4％的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程，制备出了其衍生物4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－醇和和4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－2－甲氧基－3－丁烯。测试结果表明，这些化合物具有较好的杀菌活性。     

α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-β-芳胺基丙烯腈的合成及生物活性

利用芳胺与中间体α－（1H－1，2，4-三唑－1－基）－β－芳胺基丙烯腈腈盐酸盐（2）的亲核取代反应，合成了一系列目标化合物α－（1H－1，2，4-三唑－1－基）－β－芳胺基丙烯腈（3a-3r)，所有化合物均经元素分析和^1H NMR确定，由^1H NMR分析结果推断为E式构型，初步生物活性测定结果表明，部分化合物有一定的杀菌活性。     

溴化N-(3-苯氧-2-羟)丙基-N,N,N-三烷基铵的合成及其相转移催化性能

研究环氧氯丙烷和苯酚在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚，然后和三甲胺或三乙胺的氢溴酸盐反应得到溴化N－（3－苯氧－2－羟）丙基－N，N，N－三甲基铵或溴化N－（3－苯氧－2－羟）丙基－N，N，N－三乙基铵，其结构通过红外光谱，核磁共振氢谱及元素分析得以证实。测定了其对氧烷基化反应，氮烷基化反应和氧化反应的相转移催化作用。     

N-{5-[1-（邻氯苯氧）乙基]-1，3，4-噻二唑-2-基}-N＇-取代苯基脲的合成及生物活性

通过2-氨基-5-[1-（邻氯苯氧）乙基]-1，3，4-噻二唑与酰基叠氮化物反应，合成了8个新的N-{5-[1-（邻氯苯氧）乙基]-1，3，4-噻二唑-2-基）-N＇-取代苯基脲，采用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证了它们的结构．初步的生物活性测定试验表明，部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性．     

N,N-二甲基-[2Z,4E]-二烯胺的合成

报道了[Z,E]共轭烯烃的一种新的制备方法，从2－甲基吡啶出发，通过烷基化、部分还原、霍夫曼消除等反应，合成了N，N－二甲基－[2N,4E]-二烯胺，全合成总收率在17．1％－27．8％，异构体纯度高达85％－90％。     

哒嗪酮衍生物的合成

以ＮＣ－１２９为先导化合物,合成了一系列２－特丁基（苯基）－４－５－巯（羟）基取代苯乙酮（肟）－３（２Ｈ）－哒嗪酮衍生物１ａ～１ｑ对中间体２－苯基－４－氯－５－巯基－３（２Ｈ）－哒嗪酮的合成方法进行了改进,并采用一锅煮方法合成了目标产物Ｉｇ～Ｉｉ初生物活性测定表明,多数化合物具有较好的植物生长激素活性。     

利用氧化反应合成3—羟基—4—芳基—5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—1，2，4—三唑衍生物的新方法

采用不同的氧化剂对ω[5-（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－4－芳基－1,2,4－三唑－3－硫基]－ω－（1H－1,2,4－三唑－1－基）苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2－AcOH及间氯过氧苯甲酸（MCPBA）又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3－羟基－4－芳基－5－（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－1,2,4－三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。     

乙酰基取代的Zhuo酮和Zhuo酮化合物与芳醛缩合反应的研究

为寻找具有生理活性的Troponoids,选择3－乙酰基Zhuo酚酮1和2－乙酰基－7－甲胺基Zhuo酮6与3,4,5－三甲氧基苯甲醛等取代醛反应得到缩合产物2－5,7－9;缩合产物3－（3,4,5－三甲氧基）肉桂酰基Zhuo酚酮2和3－（3,4－亚甲二氧基）肉桂酰基Zhuo酚酮4与羟氨和苯肼进行缩合成环得以苯乙烯基取代的缩杂环Zhuo酮化合物10－13;化合物1与3,4,5－三甲氧基苯甲醛在原甲酸三乙酯和高氯酸存在下反应一步得到2－（3,4,5－三甲氧基）苯基－4,9－二氢环庚并吡喃－4,9－二酮14。以上化合物2－5,7－14的结构经光谱分析和元素分析予以证实。     

Efficient synthesis and resolution of <Emphasis Type="Italic">meta</Emphasis>-substituted inherently chiral aminocalix[4]arene derivatives

Efficient synthesis and resolution of a series of meta-substituted inherently chiral aminocalix[4]arene derivatives have been described. Consequently, the meta-nitro, bromo and chloro substituted inherently chiral calix[4]arenes could be directly synthesized by the nitration, bromination, and chlorination of the acylating product of aminocalix[4]arene. meta-Cyano and phenyl substituted inherently chiral aminocalix[4]arenes were readily obtained by the nucleophilic substitution reaction or Suzuki coupling reaction from the meta-bromo substituted one under the Pd-catalyzed conditions. For kinetic resolution of the racemic inherently chiral aminocalix[4]arenes, it was found that the electron-withdrawing ability of substituent was helpful to improving the resolution efficiency of the acylation process, and the kinetic resolution could be efficiently applied to the resolution of meta-nitro substituted inherently chiral aminocalix[4]arene, providing (cS)- or (cR)-isomer in up to 95% or 99.9% ee value, respectively, with the corresponding chiral acylating reagent. Moreover, by introduction of the chiral auxiliary, enantiopure antipodes of meta-cyano and phenyl substituted inherently chiral aminocalix[4]arenes could also be readily obtained. These enantiopure aminocalix[4]arenes are potential building blocks for constructing novel chiral receptors and asymmetric catalysts.     

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

14种二茂铁亚胺类化合物的制备和紫外－可见光谱研究

报道了９种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨＦｃ［Ｒ为＿６Ｈ＿（５＿ａ＿ｘ＿ａ（ｘ＝Ｈ，４　Ｂｒ，４ＳＯ＿３Ｈ，４ＯＣＨ＿３，２，４（ＮＯ＿２）＿２）和２，４（ＮＯ＿２）＿２Ｃ＿６Ｈ＿４ＮＨ］及５种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化合物ｘ＿ｎ（２ＯＨ）Ｃ＿６Ｈ＿（４－ｎ）。ＣＨ＝Ｎ—Ｆｃ［ｘ＝Ｈ，５－Ｂｒ，５－ＮＯ＿２，５ＮＯ：５Ｂｒ３，５（ＮＯ＿２）＿２］的制备，测定了它们的紫外光谱，指定了谱带的归属，并对谱带的位移从理论上予以解释。     

N-{5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N''''-取代苯基脲的合成及生物活性

通过2-氨基-5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑与酰基叠氮化物反应,合成了8个新的N-{5-[1-(邻氯苯氧)乙基]-1,3,4-噻二唑-2-基}-N'-取代苯基脲,采用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证了它们的结构.初步的生物活性测定试验表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性.     

1,3,5-三(4-(烯丙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪的合成

以对乙酰氨基酚、氯丙烯为原料合成了4-烯丙氧基乙酰苯胺,4-烯丙氧基乙酰苯胺经盐酸水解得到4-烯丙氧基苯胺,2步反应的总产率为66.5%.4-烯丙氧基苯胺与甲醛水溶液反应得到1,3,5-三(4-(烯丙氧基)苯基)-1,3,5-三嗪,产率为70.9%.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NM R)对目标产物及其中间体进行了表征.     

四苯基卟啉衍生物的光谱研究

用混合醛与吡咯缩合,合成了七种对称及不对称的中位硝基取代苯基卟啉及其还原产品:TPP(NO_2)_n,TPP(NH_2)_n[n=0,1,3,4)。研究了它们的吸收光谱,发现苯基上取代基对吸收光谱有较大的影响,而且所用溶剂的极性也会影响光谱的特性;此外,还对这些化合物的荧光光谱进行了测定并讨论。     

对称二环己基取代六元瓜环与对咪唑苯胺自组装实体的晶体结构

本文以(CyH)2Q[6]为主体分子和4-(1H-咪唑-2-基)苯胺盐酸盐为客体分子,通过X-射线单晶衍射方法研究发现,主体与客体分子之间通过离子—偶极作用,客体分子的苯胺部分包结在(CyH)2Q[6]的疏水性空腔内,形成(CyH)2Q[6]部分包结客体分子的1:1主客体包结配合物.又通过离子-偶极作用和氢键互相作用,...     

2,2''''—二苯基—[2,3''''—联—1H—吲哚]—3(2H)—酮的过氧酸氧化反应

2，2’—二苯基—[2，3’—联—1H—蚓跺]—3（2H）—酮（1）的过氧苯甲酸氧化反应主成2—苯基—3H—吲哚—3—酮（3）和（或）2—苯基—4H—3，1—苯并嗪—4—酮（6），对反应机理进行了探讨．     

三氟化硼乙醚溶液催化的内酯化反应:合成4-Aryl-2-phenyl-4,6-dihydrofuro[3,4-c]furan-6-ones

在三氟化硼乙醚溶液催化下 ,羟基酸 (5 Phenylfuran 4 arylcarbinol 3 carboxylicAcids)以较好的收率转化为内酯 (4 Aryl 2 phenyl 4 ,6 dihydrofuro[3,4 c]furan 6 ones) .     

螺［异苯并呋喃－1（3H），9’－（9H）－占吨］－酮－3类化合物的合成及结构分析

本文合成了数种２位不同取代基的螺［异苯并呋喃－１（３Ｈ），９＇－（９Ｈ）－占吨］－酮－３类化合物，并进行了红外、紫外光谱分析，对代表性化合物用Ｘ－射线衍射的方法测定了晶体结构，讨论了该类化合物的显色机理．