顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0~1000.0 mg.L-1(r=0.9992),1.0~600.0 mg.L-1(r=0.9994);乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

GC-MS/MS法测定虾仁中氯霉素残留的研究

样品经过有机溶剂溶解、均质、离心、净化、衍生化后,在一定的色谱及质谱条件下分别用电子轰击电离全扫描方式和GC-MS/MS测定其样品中氯霉素残留量,其检测限为0.2 ng/g,加标回收范围为85.37%～102.79%.研究表明,该方法具有较高的灵敏度和较低的检测限,符合对虾仁中氯霉素残留量检测限的要求.     

顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定红霉素原料药中的残留溶剂

建立了红霉素原料药中有机溶剂的分离测定方法.即采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0 m×0.32 mm×1 μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6 min,再以20℃·min-1的速率升至180℃,保持5min,测定红霉素原料中丙酮、乙酸丁酯残留量.各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 7,平均回收率为99.8%～104%.方法灵敏、准确、可靠,可用于红霉素中有机溶剂的检测.     

顶空毛细管气相法测定5-硝基水杨酸锌中有机溶剂残留量

采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气,建立5-硝基水杨酸锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.结果表明,2种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r>0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.3 ng和2.4 ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法灵敏、准确,适用于5-硝基水杨酸锌原料药和其他有机金属类药物中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中7种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法测定了盐酸头孢他美酯中7种溶剂的残留量．色谱条件为：HP-FFAP色谱柱、程序升温、载气为氮气、FID检测器，以甲基异丁基酮为内标法进行测定．在选定的色谱条件下，测得各有机溶剂的线性良好，平均回收率为97．8％～100．3％，RSD为0．89％～3．12％，最低检出限为1．5—3．6mg·L^-1该方法简单、快速、准确，适用于盐酸头孢他美酯中有机溶剂残留量的测定．     

毛细管气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留量

建立了用毛细管气相色谱法快速测定蒿甲醚中残留有机溶剂甲醇的方法.该方法采用直接进样法,聚乙二醇极性毛细管色谱柱,火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,柱温为150℃,进样口的温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气;外标法计算甲醇残留量.经方法学验证,本方法检测甲醇专属性良好;在157.6-788.0μg.mL-1范围内呈良好线性(γ=0.9998)关系;精密度RSD为2.82%;最低检测限为6.2μg.mL-1;三批样品中有机溶剂甲醇残留量均符合ICH和中国药典2005午(第二部)要求.此方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂甲醇残留量的检测.     

异体骨中有机溶剂残留量的分析

采用HP－5色谱柱(30 m ×∮320 μm × 0.25 μm),以丙酮和二氯乙烷为内标物,建立了气相色谱法测定异体骨中有机溶剂(甲醇和氯仿)残留量的分析方法.甲醇和氯仿的线性范围分别为1.2～6.1 mg/mL和13～65 μg/mL,检出限分别为0.012 mg/mL和1.3 μg/mL,实际样品的加标回收率分别为91.6%～101.4%和99.9%～123.8%,满足异体骨样分析的要求.     

拉米夫定中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法测定

建立了拉米夫定中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.残留溶剂甲醇和丙酮的检测限分别为3.4μg/L和2.3μg/L,线性关系良好(r均大于0.999),平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法测量操作简单,结果灵敏、准确,重现性好,适用于拉米夫定中残留有机溶剂的测定.     

毛细管气相色谱法测定盐酸氟西汀中苯的残留量

目的：建立盐酸氟西汀中有机溶剂苯残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱（0.32mm×30m）,用外标法定量。结果：待测溶剂苯在0.08～0.24μg/mL范围内线性关系良好,回收率为95%～101%。结论：此方法简单、准确、灵敏度高,可用于盐酸氟西汀中苯的残留量的检测.