苦瓜茎叶化学成分分离及结构研究

通过层析法分离,利用UV,IR,MS,1H NMR,13C NMR和2D NMR等波谱技术及理化性质鉴定苦瓜茎叶提取物的化学结构. 分离鉴定了六个化合物：26,27二羟基羊毛甾-7,9(11),24-三烯-3,16-二酮（Ⅰ）,momordol（Ⅱ）,苦瓜皂苷Ⅰ（Ⅲ）,β-谷甾醇（Ⅳ）,羊毛甾-9(11)-烯-3α,24S,25-三醇（Ⅴ）和(24R)环菠萝蜜烷甾-3α,24R,25-三醇（Ⅵ）. 化合物Ⅰ、Ⅴ、Ⅵ系首次从苦瓜中分离得到.     

甜叶菊化学成分及其甜度的研究

以工业化的提取分离工艺从甜叶菊干叶中分离提纯得到了甜菊糖苷粗品;利用正相硅胶层析柱以及葡聚糖凝胶、十八烷基硅烷键合硅胶、聚苯乙烯树脂等反相层析柱,分离纯化甜菊糖苷粗品得到5个化合物;再利用薄层层析色谱,质谱,核磁共振等分析手段对所得各单体进行了结构鉴定。结果表明分离得的5种化合物分别为6-羟基-11（β-D-吡喃葡萄糖基）-2-十二酮（-hydroxy-11-(β-D-glucopyranosyl)-2-cyclododecanone,Ⅰ）、莱鲍迪A苷（rebaudioside A,Ⅱ）、莱鲍迪B苷（rebaudioside B,Ⅲ）、莱鲍迪M苷（rebaudioside M,Ⅳ）和葡萄糖（glucose,Ⅴ）,其中单体Ⅰ为新的化合物。利用甜度定量预测模型对化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ进行甜度分析,其甜度分别为蔗糖的113.6、225.0、325.0、29.4倍。     

药用植物松塔的化学成分研究

目的：对松科（Pinaceae）华山松（Pinu sarmandii Franch．）松塔的化学成分进行研究，以期寻找活性成分。方法：松塔的乙醇冷浸提取浸膏，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取，分别得到石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇的萃取物。氯仿和正丁醇萃取物用正、反相色谱法，MCI、Pharmadex LH-20凝胶柱色谱法和HPLC法分离，分离得到6个化合物。结果：根据理化性质和利用NMR、ESI—MS等波谱技术鉴定化合物结构，鉴定了其中的4个化合物：异海松烷（Ⅰ）；Dehydroabietic acid（Ⅱ）；β-谷甾醇（Ⅲ）；β-胡萝卜苷（Ⅳ）。结论：其中化合物Ⅰ～Ⅱ为首次从该种植物中分离得到。     

威灵仙的化学成分研究

 威灵仙是一种重要的中药材。运用快速硅胶柱层析和制备型HPLC技术对威灵仙的乙酸乙酯提取物进行分离,纯化得到7个化合物,它们是松脂素（Pinoresinol,1）,Epipinoresinol（2）,罗汉松脂素（Matairesinol,3）,Salicifoliol（4）,3,4,5-三羟基苯甲酸（5）,4 羟基-3,5-二甲氧基 苯甲酸（6）,异阿魏酸（7）,化合物的结构通过NMR和MS的分析得到确定。运用分析型HPLC和GC MS色谱分析方法,可以在威灵仙药材提取物中快速、准确地鉴定该类化合物。化合物1,2,3,4是木脂素类化合物,具有多种重要的生理活性,潜在药用明显。     

诺丽酵素的化学成分及其抗菌活性研究

运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20、高效液相色谱等技术对诺丽酵素中化学成分进行 研究,从中分离得到11个化合物,运用 NMR 技术鉴定所得化合物的结构分别为blumenol A（1）、 （6R,7E）-9-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one（2）、4-allyl-2-hydroxyphenyl 1-O-β-D-apiosyl-（1 →6）- β -D-glucopyranoside （3）、2-methoxy-4-vinylphenyl β -D-apiofuranosyl-（1→6）- β -Dglucopyranoside（4）、4-hydroxyphenethyl-2′-R-hydroxypropanoate（5）、3-羟基-4-甲氧基肉桂酸 （6）、trans-4-hydroxy cinnamic acid（7）、对羟基苯丙酸甲酯（8）、p-hydroxy-phenylpropionic acid（9）、 3-甲氧基-4-羟基苯乙醇（10）、香草酸（11）,化合物1~2及5~11为首次从诺丽酵素中分离得到。采 用微量稀释法测定全部化合物的抗菌活性,化合物2对蜡状芽孢杆菌显示出较好的抑制活性（MIC 值为2.5 µg/mL）,其他化合物未显示明显抗菌活性（MIC值>20 µg/mL）。     

厚梗染木树化学成分的研究

为从染木树属（Saprosma）中获取更多有效的化合物,对中国特有的热带药用植物厚梗 染木树（Saprosma crassipes）中的化学成分进行分离纯化以及鉴定,增加染木树属化合物多样性。 综合利用正相硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、半制备HPLC等色谱分离技术,对该植物 的乙醇提取物进行系统的分离纯化;并运用NMR以及质谱鉴定技术鉴定化合物的结构。从厚梗染 木树中分离鉴定了 8 个化合物（1~8）,包括 2 个环烯醚萜苷：车叶草苷（1）、去乙酰基车叶草苷酸 （2）,1个蒽醌：1,3-二羟基-2-羟甲基蒽醌（3）以及5个甾体类化合物：卡基二醇（4）、9,11-脱氢麦 角甾醇过氧化物（5）、过氧化麦角甾醇（6）、羟基烯酮（7）和（3β）-柱头-5,25-二烯-3-醇（8）;所有化 合物均为首次从厚梗染木树中分离得到,化合物3~8为首次从染木树属中分离得到。     

植物算盘子三萜化学成分研究

目的：为了寻找算盘子（Clochidion puberum）的活性成分,对其化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱层析和葡聚糖凝胶柱层析分离纯化技术,通过理化性质和波谱特征分离并鉴定化合物。结果：从乙醇提取物的石油醚萃取部位分离得到了2个化合物：3β,19α,23α-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸（Ⅰ）,2β,3β,23α-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸（Ⅱ）。结论：以上化合物是从该植物地上部分中分离得到三萜化合物。     

水线草的化学成分

采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶等方法对水线草的化学成分进行了分离和纯化,并根据其理化性质和波谱数据鉴定了化合物的结构,结果显示,从水线草中可分离得到7个化合物,分别鉴定为：5,6,7,4’-四甲氧基黄酮（I）,7-羟基-5,6,4’-三甲氧基黄酮（Ⅱ）,3’,4’,5,6,7-五甲氧基黄酮（Ⅲ）,5,7,4’-三羟基-6-甲氧基黄酮（IV）,5,4’-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮（V）,α-香树精（Ⅵ）,β-谷甾醇（Ⅶ）,这些化合物是首次从该种植物中分离得到的．     

鬼箭锦鸡儿细胞毒活性成分研究

 运用中压柱色谱和高效制备液相色谱方法对藏药鬼箭锦鸡儿的化学成分进行分离纯化,利用现代波谱技术鉴定所分离化合物的结构,并对所得到的化合物进行体外抗肝癌活性测试.从鬼箭锦鸡儿乙醇提取物中分离得到8个单体化合物,分别鉴定为6,7,3′-三羟基-4′-甲氧基异黄酮（1）、3,7-二羟基-4′-甲氧基黄酮（2）、3-甲氧基-4,9-二羟基紫檀素（3）、7,3′-二羟基-5′-甲氧基异黄酮（4）、6,7-二羟基-4′-甲氧基异黄酮（5）、3,9-二甲氧基-8-羟基紫檀素（6）、3,9-二甲氧基-4-羟基紫檀素（7）和3-甲氧基-4-羟基高丽槐素（8）,所有的化合物为首次从该植物中分离得到.采用MTT法对化合物1～8进行体外抗肝癌活性测试,结果显示所有的化合物对2个肝癌细胞株HepG2和Hep3B均有抑制作用,它们的IC50值范围为22.5～104.7μg/mL.     

多粘类芽孢杆菌HY96-2的化学成分

从采自江西南昌郊区土壤的生防菌株多粘类芽孢杆菌HY96-2代谢产物中分离得到8个化合物,其结构分别鉴定为尿嘧啶(Ⅰ)、胸腺嘧啶(Ⅱ)、金雀异黄素(Ⅲ)、5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮(Ⅳ)、2,4-二叔丁基苯酚(Ⅴ)、对羟基苯甲醛(Ⅵ)、棕榈酸(Ⅶ)、内消旋-2,3-丁二醇(Ⅷ).化合物的结构通过IR、NMR、MS等波谱数据分析得到确定,其中化合物Ⅰ～Ⅶ均为首次从该菌中分离得到.     

链霉菌中3个新脂肪酰胺类化合物

特殊生境放线菌具有较大的开发前景,因其独特的生存环境可以产生新颖且具有生物活性的次生代谢产物.研究Streptomyces plumbidurans发酵液的次生代谢成分,并寻找具有抗肿瘤及抗菌活性的小分子化合物.利用凝胶Sephadex LH-20柱色谱、D101大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱等分离技术,并采用现代波谱学方法鉴定化合物的结构.采用噻唑蓝比色法测试化合物1～3抗肿瘤细胞毒活性;采用微量稀释法检测体外抑菌活性.从Streptomyces plumbidurans发酵液中确定3个新脂肪酰胺类化合物,并依次命名为：kcacylamide A(1)、kcacylamide B(2)和kcacylamide C(3),生物活性结果显示3个化合物在50μmol/L均无明显抗肿瘤细胞毒活性及抑菌活性.研究首次发现Streptomyces plumbidurans会产生脂肪酰胺类化学物质.     

二茂铁基吡喃酮并喹啉化合物的高效合成及其抗氧化性能

本文采用Ce（OTf）₃和Sc（OTf）₃复合催化4-甲基-7-氨基苯并吡喃酮、芳香醛和二茂铁基乙炔发生Povarov三组分反应（Povarov-3CR）,高效合成了15种已知二茂铁基吡喃酮并喹啉化合物，产率为40.0%～66.8%;采用¹H NMR、¹³C NMR和HR-MS（ESI）表征产物分子结构，通过抑制HO·和还原型谷胱甘肽自由基（GS·）引发DNA氧化反应测试比较化合物抗氧化活性，探究取代基种类、位置和数目对二茂铁基吡喃酮并喹啉抗氧化性能的影响.结果表明：抑制HO·引发DNA氧化反应测试显示，15个目标化合物相对空白硫代巴比妥酸活性物质吸光度百分数（TBARS百分数）为36.6%～83.3%;抑制GS·引发DNA氧化反应体系测试显示，15个目标化合物TBARS百分数达22.9%～67.2%;在分子中引入推电子基团(-N（CH₃）₂、-OCH₃和-OH)均能提升目标化合物的抗氧化能力，而吸电子基团（-Cl）有降低抗氧化能力作...     

超支化聚酰胺单体的合成与表征

超支化聚合物具有独特的结构和应用前景，引起了人们越来越浓厚的兴趣．以3，5-二硝基苯甲酸及不同的氨基苯甲酸为原料，分别经3步反应合成了3种新型的超支化聚酰胺AB2型单体，并通过IR，^1H NMR，^13C NMR对其结构进行了表征.     

南海海洋真菌Penicillium sp.次级代谢产物再研究

 重新研究南海海洋真菌Penicillium sp. 386的次级代谢产物,运用硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶等方法,从中分离鉴定了9个单体化合物,包括3个神经酰胺类化合物 (1,2,3),3个环二肽类化合物 (4,5,6),2个甾醇类 (7,8)和1个结构新颖的生物碱化合物 (9)。其中化合物1个结构是通过乙酰化,水解等化学方法以及NMR、GC-MS等技术得以确定。化合物9的结构主要通过波谱方法得以确定的,尤其是2D NMR,最后有单晶X射线测定得以证实。     

新型含联苯基的多氟代吡唑衍生物的合成及Aurora激酶A抑制活性测试

结构多样性和生物活性多样性的吡唑类衍生物成为药物研究的一类重要化合物.该文以2,4-二氟联苯为原料,经傅-克酰基化、缩合、环化等反应步骤,合成了新型含联苯基的多氟代吡唑衍生物4a ～ 4f ,其结构用红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS-ESI)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)进行了表征.测试了目标化合物对Aurora激酶A的抑制活性,初步的测试结果表明,目标化合物对Aurora 激酶A的抑制活性较弱.     

3种肉桂酸（4—X—（Z）—2—烯—丁基）酯（X＝OH，Cl,I））的合成、表征及理论研究

报导了3种肉桂酸（4－X－（Z）－2烯－丁基）酯（X＝OH,Cl,I)的制备,测定了标题化合物的红外和核磁共振谱,并有HF／4－31g方法优化了3种化合物构型,在此基础上计算机了其红外光谱,再用GIAO从头计算方法计算了3种化合物的NMR谱,其结果与实验值符合较好,显然,IR,NMR的量子化学计算机可为确定化合物的结构提供一种新的工具。     

用~1HNMR法测定丙二酸二异丙酯混合物各组分的含量

报导了用~1H NMR法测定丙二酸二异丙酯(DIPM)、氰基乙酸异丙酯(IPCA)混合物以及环己烷、异丙醇、水混合物中各组分相对含量.测定法的根据是:前一种混合物两组分的亚甲基化学位移δ值、积分面积(或积分高度)不同;后三种物质是根据它们的亚甲基、甲基、活性氢的δ值、积分高度不同,直接从~1H NMR波谱图中求出各组分的相对含量.测定结果表明:DIPM含量为93.9%,IPCA含量为6.1%,环己烷含量54.8%,异丙醇含量25.8%,水的含量19.4%.     

三种(1,10-二甲氧基)-11-萘甲烷基醚的制备、表征及理论研究

报导了标题化合物的制备，测定了标题化合物的核磁共振谱．并用HF/4-31G方法优化了三种化合物构型，在此基础上再用GMO从头计算方法计算了三种化合物的MNR谱，其结果与实验值符合较好，显然，NMR的量子化学计算可为确定化合物的结构提供一种新的工具。     

纤细薯蓣皂苷衍生物及其抗肿瘤活性研究

基于纤细薯蓣皂苷母体结构,通过水解和酯化反应制备了11个纤细薯蓣皂苷衍生物,通过波谱学方法(NMR、MS)确证了其化学结构,其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅸ、Ⅺ均为新化合物.采用改良MTT法对衍生物进行了体外抗肿瘤活性试验,结果显示,纤细薯蓣皂苷衍生物对人慢性骨髓性白血病细胞K562、人肝癌细胞HepG-2均表现出一定的抗肿瘤活性,一些化合物表现出优于纤细薯蓣皂苷元的抗肿瘤活性,其中的化合物Ⅸ、Ⅺ表现出明显的抗肿瘤活性趋势,尤其化合物Ⅸ,对2种肿瘤细胞的IC50值分别为3.66 μg/mL和21.47 μg/mL;而且发现糖基部分糖的数量影响化合物抑制肿瘤细胞的活性.     

基于1,4:3,6-二缩水-D-果糖的噁唑烷衍生物的NMR研究

以1,4:3,6-二缩水-D-果精为原料合成了4个新的噁唑烷衍生物,由于化合物中含有多个相同的结构单元,造成化学环境非常相似.采用1H NMR、13C NMR、DEPT及二维谱1H-1H COSY、HSQC、HMBC和高分辨质谱(HRMS)对其1H、13C NMR全谱给予了准确归属,并结合NOESY谱和相关化合物的X射线单晶衍射结果证实了化合物的立体结构.