利用廉价硅酸盐为硅源合成微米级球形介孔二氧化硅

利用廉价的硅酸盐为二氧化硅前驱体,以非离子和阳离子表面活性剂为混合模板剂合成微米级的介孔二氧化硅,控制非离子和阳离子表面活性剂的量可以得到分散性较好的介孔二氧化硅球,并用SEM,XRD以及N2吸附-脱附,对所得介孔二氧化硅材料的宏观形貌和微观结构进行了表征。讨论了2种表面活性剂的比例对介孔二氧化硅形貌的影响,并用混合模板机理解释了球形介孔材料形成的原因。     

Al3+改性CaMoO4∶Pr3+荧光粉的发光性能

采用高温固相法合成了Al~(3+)掺杂的CaMoO_4:Pr~(3+)系列荧光粉,通过X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪等仪器对样品的物相、组成、结构及发光性能等进行了表征。X射线衍射结果表明,本次试验成功制备了CaMoO_4:Pr~(3+),Al~(3+)系列荧光粉,Pr~(3+)离子和Al~(3+)离子的共掺杂没有改变CaMoO_4基质的晶体结构;荧光光谱表明,CaMoO_4:Pr~(3+),Al~(3+)的~3P_0→~3H_6跃迁的发光强度随Al~(3+)离子掺杂浓度的增加呈先增大后降低的变化趋势,当Al~(3+)离子掺杂浓度为0.07时,发光强度达到最大,说明添加一定量的Al~(3+)可以提高CaMoO_4:Pr~(3+)材料的发光强度。     

草酸溶液中Al~(3+)对AAO模板有序性影响

采用不同Al~(3+)浓度的草酸溶液,在恒压条件下制备了阳极氧化铝(AAO)模板.通过分析其表面形貌和Al~(3+)浓度的关系,得出Al~(3+)浓度增大时电迁移电流与浓度扩散电流反向相抑制,结合伯努利方程分析出孔洞内产生的Al~(3+)进入溶液中的速度变慢,与反向运动的氧离子在孔洞口形成氧化物.尤其当Al~(3+)趋于饱和时,形成大量氧化物,导致纳米孔被封闭.而孔洞中的Al~(3+)在电压驱动下的迁移导致孔壁受到挤压,从而产生孔洞的破裂.     

介孔α-MnO2/蒙脱石复合材料对罗丹明B的催化降解性能

摘要:本论文以高锰酸钾和硫酸锰为原料,修饰蒙脱石为载体,通过水热法制备介孔-MnO2和介孔-MnO2-蒙脱石复合材料.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、及比表面(BET)等方法对制备材料进行表征.以介孔-MnO2和介孔-MnO2-蒙脱石复合材料为催化剂,以初始浓度为100mg/L的罗丹明B为模拟废水,研究了罗丹明B的降解动力学,结果表明,介孔-MnO2-蒙脱石复合材料对罗丹明B的降解效果是介孔-MnO2的2倍.并且三次重复实验后,-MnO2-蒙脱石复合材料的催化性基本没有损失,说明-MnO2-蒙脱石复合材料的稳定性.     

壳聚糖包覆介孔二氧化硅纳米微球的制备及其对铜离子的吸附

通过溶胶-凝胶法制备了介孔二氧化硅纳米微球(MSN),再将天然高分子壳聚糖(CS)接枝到MSN表面,得到介孔二氧化硅@壳聚糖(MSN@CS)微球,进一步利用海藻酸钠与壳聚糖的静电吸引作用制得介孔二氧化硅@壳聚糖-海藻酸(MSN@CS-Alg)微球.利用SEM、Zeta电位分析仪以及TGA等手段对其结构和化学性质进行表征,并检测了MSN、MSN@CS和MSN@CS-Alg对铜离子(Cu~(2+))的吸附效果.实验结果表明,MSN@CS对Cu~(2+)吸附效果最好,最大吸附量为14.59 mg·g~(-1).     

功能化介孔磁性载体的制备及对铜离子的吸附

具有纳米结构的介孔磁性载体在分离、生物医药、重金属离子的回收等方面具有广泛的应用前景.本文以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,合成了以四氧化三铁磁性粒子为核外包有介孔二氧化硅膜(简称硅膜)的核壳式介孔磁性纳米复合物,并以3-氨基-丙基-三乙氧基硅烷(3-APTES)为表面功能化基团、连接到磁性Fe3O4粒子表面.通过傅立叶红外光谱、透射电镜、热重分析、比表面积等测试手段对磁性载体进行了表征.应用结果表明这种表面包硅功能化的介孔磁性载体对铜离子具有良好的吸附作用.     

离子液体中合成介孔材料的研究进展

离子液体作为一种新型的绿色环保溶剂,在介孔材料合成中的应用引起越来越多研究者的关注.目前,已经利用离子液体为模板合成出介孔SiO2、TiO2和Al2O3等多种介孔材料.与传统的表面活性剂相比,离子液体在合成过程中体现出很多优势,为介孔材料的合成开辟了一条新的途径.综述了离子液体在介孔材料合成中的研究进展.     

Tb3+/Sm3+共掺杂荧光粉K3Gd3B4O12的制备和多色发光性能研究

通过高温固相法制备了一系列K_3Gd_3B_4O_(12):xTb~(3+)(x=0.4-1.0),K_3Gd_3B_4O_(12):0.8Tb~(3+),ySm~(3+)(y=0.02-0.8)和K_3Gd_3B_4O_(12):0.1Sm~(3+)荧光材料.并对它们的结构、形貌和发光性能进行了系统研究,并通过荧光光谱对Tb~(3+)到Sm~(3+)的能量转移进行验证分析.另一方面,我们通过固定Tb~(3+)的含量,控制Sm~(3+)的掺杂量,可以得到从绿光、黄光、橙色光的发射.因此,K_3Gd_3B_4O_(12):0.8Tb~(3+),ySm~(3+)(y=0.02-0.8)材料可作为多色荧光粉在白光LED方面有着潜在的应用前景.     

UiO66荧光微晶材料的制备及发光性能

采用浸渍法将镧系阳离子Ln~(3+)(Ln~(3+)为Eu~(3+),Tb~(3+))注入到UiO-66的孔道中获得荧光微晶材料,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)对样品进行表征,并通过荧光光谱测试(PL)研究样品的荧光性能。研究表明,这种荧光微晶材料(Ln~(3+)@UiO-66)的荧光具有可设计性以及可调性。结果显示,Eu~(3+)和Tb~(3+)共掺后,当Eu~(3+)的物质的量分数为45%,且Eu~(3+)浓度为0.1mmol/L时,所得到的Ln~(3+)@UiO-66在波长为304nm的紫外光源照射下出现较强的白光发射,色坐标为(0.333 5,0.325 5),与标准白光光源(0.333,0.333)十分接近。这表明Eu~(3+)和Tb~(3+)共掺的Ln~(3+)@UiO-66荧光微晶材料在白光发射二极管(WLED)领域中具有广阔的应用前景。     

用于监控单线态氧的铕(Ⅲ)络合物荧光探针的光物理性质及PET机理

应用含时密度泛函理论(TDDFT)计算方法研究铕络合物荧光探针检测单线态氧的发光机理.结果表明:配体β-二酮和三联吡啶共同作为荧光母体通过共振能量转移诱导稀土Eu~(3+)离子发光.但是三联吡啶与蒽基连接,其HOMO能级高于三联吡啶的HOMO能级,受光激发后,发生光诱导电子转移,使得激发态三联吡啶荧光母体的光子发射过程受阻,无法为Eu~(3+)提供激发能量,探针分子呈现弱荧光.单线态氧使蒽基氧化生成环内过氧化物,其HOMO能级降低,光诱导电子转移过程终止,三联吡啶荧光发射恢复,并将能量转移给Eu~(3+)离子,使探针分子的发光强度显著增强.     

表面活性剂辅助下Eu~(3+)/Bi~(3+)掺杂的BaWO_4荧光粉的微波水热合成及荧光性能研究

采用微波水热法制备出四方相白钨矿结构的BaWO_4:Eu~(3+)/Bi~(3+)荧光粉,研究表面活性剂种类和离子掺杂量对产物形貌和性能的影响,并使用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱仪对合成产物进行表征。结果表明:在不同表面活性剂下,可以合成出椭圆状、束状、类八面体状的BaWO_4晶体。Eu~(3+)/Bi~(3+)的掺杂使得合成产物形貌向骨棒状结构转变。BaWO_4:Eu~(3+)/Bi~(3+)可以被近紫外光(394 nm)有效激发,并在613 nm处显示最强发射峰。Bi~(3+)可以改善产物形貌的均一性并有效敏化Eu~(3+),使得合成产物表现出更优异的红光性能。     

非离子表面活性剂模板合成介孔TiO_2的研究

文章以非离子表面活性剂聚乙二醇和OP乳化剂为模板,醋酸为抑制剂,通过溶胶凝胶法制备了介孔TiO2,通过正交试验得到了制备介孔TiO2光催化剂的较优实验条件为:固定钛酸丁酯10 mL,V乙醇∶V钛酸丁酯=6∶1,醋酸4 mL,水8 mL,PEG-1000与OP-10的质量比1∶3。用SEM和XRD对所制备的催化剂进行了表征,以罗丹明B为模拟有机污染物对催化剂的光催化脱色性能进行了考察。结果表明,在优化条件下得到的介孔TiO2具有良好的光催化性能。     

介孔材料MCM-41和半导体的组装与表征

在室温下制备介孔材料MCM-41, 将稀土离子铕和半导体材料CdS组装到MCM-41孔道中, 制得CdS/Eu-MCM-41复合介孔材料. 采用X射线衍射、 红外光谱、 N₂吸附脱附、 紫外-可见漫反射和激发与发射光谱等技术对样品的结构性能进行表征. 结果表明, 复合材料CdS/Eu-MCM-41仍保持MCM-41的六方有序结构, 并证明Eu³⁺和CdS组装到介孔孔道中. 荧光光谱显示复合介孔材料发出荧光, 并且在组装体中CdS的吸收边发生明显蓝移.     

微波辅助合成色控型CMC-Tb/Eu纳米复合物的荧光性质

微波辅助下通过共同沉淀法制备了一系列可色控的CMC-Tb/Eu复合物,并通过SEM-EDS、TEM、XPS、UV-Vis,荧光光谱和荧光寿命检测等方法考察了复合物的形貌、结构、荧光性能以及能量转移特征.结果表明:CMC-Tb/Eu复合物的表面与CMC的相比裂痕多,有小粒子集聚于CMC表面,颗粒为实心结构,平均直径为75~98 nm;纳米复合物中金属离子都与CMC分子链上的—OH、—COO~-以及—COC—中O原子发生配位键合和离子;CMC为主要的光能量吸收体,在其与稀土离子的能量传递过程中,传递给Tb~(3+)的效率要远大于传递给Eu~(3+);在激发光为350 nm下,CMCTb/Eu发射光谱中存在~5D_4→~7F_5(544 nm)和~5D_4→~7F_6(489 nm)Tb~(3+)跃迁峰;589 nm和616 nm附近的两个发射峰是由Tb~(3+)的~5D_4→~7F_3和~5D_4→~7F_4跃迁以及Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1和~5D_0→~7F_2跃迁叠加所致;实现了荧光光色可控.Tb~(3+)的~5D_4→~7F_5跃迁峰强度变化以及纳米复合物的荧光寿命变化证明了纳米复合物存在Tb(Ⅲ)Eu(Ⅲ)能量转移.     

白光LED用荧光粉Na_3Ce(PO_4)_2∶Dy~(3+)的制备与发光性能

采用高温固相法合成了Na_3Ce_(1-x)(PO_4)_2∶xDy~(3+)系列白色荧光粉。利用X射线粉末衍射、荧光光谱和荧光寿命技术对样品进行了表征。实验结果表明,在313 nm紫外光激发下,Na_3Ce(PO_4)_2:∶Dy~(3+)显示了3个发射带:363 nm的宽带发射可归属为Ce~(3+)离子的4f~05d~1→4f~1跃迁;483 nm和575 nm的2个窄带分别来自于Dy~(3+)的~4F_(9/2)→~6H_(15/2)和~4F_(9/2)→~6H_(13/2)跃迁。Na_3Ce_(1-x)(PO_4)_2∶xDy~(3+)(x=0.005～0.12)系列样品的发射峰形状并未随掺杂剂浓度的变化而改变。其强度在Dy~(3+)摩尔浓度等于0.01时达到最大值,进一步增加Dy~(3+)浓度将导致浓度猝灭现象发生。样品的荧光寿命随着Dy~(3+)掺杂浓度的增大而逐渐减小,表明Dy~(3+)离子之间存在能量传递现象。Na_3Ce(PO_4)_2∶Dy~(3+)荧光粉的色坐标为(0.342 9, 0.318 3),位于白光区域,是潜在的白光LED用荧光粉材料。     

功能化介孔二氧化硅微球对重金属离子的循环吸附研究

以介孔SiO_2微球作为载体,通过调节APTES的加入量,进行表面氨基功能化修饰,优化寻找氨基(—NH_2)功能化介孔SiO_2微球(NH_2@MSM)的最佳制备条件.结果表明:加入APTES的量为V_(APTES)=1.0 mL(NH_2@MSM_(1.0))时,氨基的修饰量达到最大.以复合材料NH_2@MSM_(1.0)为载体吸附重金属离子(Cd~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)),4次循环吸附效率仍分别为84.0%,75.0%,89.0%,表明功能化介孔SiO_2微球是一种良好的循环吸附载体.     

介孔二氧化硅复合微球的制备及药物控释应用

采用溶胶-凝胶法,以三乙醇胺为碱性沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了介孔结构介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs)。以硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)对介孔二氧化硅进行表面修饰,以甲基丙烯酸(MAA)为原料,采用原位聚合法制备了具有pH响应性的介孔二氧化硅纳米粒子@聚甲基丙烯酸(MSNs@PMAA)复合微球。利用小角X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等仪器对其结构和形貌进行了表征。研究结果表明:MSNs@PMAA复合微球平均直径为167 nm,具有长程有序介孔孔道,MSNs的比表面积、孔容和孔径分别从1 081 m~2/g、1.756cm~3/g和3.2 nm减小至506 m~2/g、1.340 cm~3/g和1.7 nm。以多柔比星(DOX)为模型药物,MSNs@PMAA复合微球显示了较高的载药率和包封率,在体外有明显的p H响应性。     

过渡金属离子对介孔氧化硅粒子大小的影响

目的:考察过渡金属离子对表面活性剂诱导模板法合成的介孔氧化硅粒子大小的影响.方法:通过合成过程中加入不同浓度的Cr2+,Ni2+,Cu2+和Fe2+离子,制备不同粒径的介孔氧化硅.结果:通过X射线粉末衍射仪(XRD)确定所合成的氧化硅的介孔结构;通过透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)观测合成的介孔氧化硅的形貌和粒子大小.结论:通过表面活性剂诱导模板法所合成的氧化硅具有有序的介孔结构,过渡金属离子的添加,使介孔氧化硅粒径变小,并且,随过渡金属离子浓度的增加,介孔氧化硅的粒径更小.同时,过渡金属离子的引入,还使介孔氧化硅粒子的表面粗糙度发生改变.     

Ag@AgCl/M-PANI复合材料的协同效应及其光催化降解染料

文章采用分散聚合法制备聚苯乙烯(PS)模板,磺化后得到磺化的聚苯乙烯模板,在其表面生成开口球形介孔聚苯胺(M-PANI)。采用共沉淀法制备Ag@AgCl,通过化学吸附法制备Ag@AgCl/M-PANI复合材料。通过在可见光下降解罗丹明B(RhB)和苯酚溶液来研究复合材料的光催化性能。结果表明,Ag@AgCl/6%M-PANI复合材料的光催化性能明显高于纯材料M-PANI和Ag@AgCl。光催化性能的提高是由于贵金属的表面等离子共振(surface plasmon resonance,SPR)效应,使光生电荷在AgCl和M-PANI之间的传递和分离效率有所提高。     

CaGd3F11:Eu3+超小纳米晶的制备及其发光性质研究

以无水氯化钙、稀土硝酸盐、正辛醇为原料,以正辛胺和油酸为表面活性剂,通过控制不同的反应条件,采用溶剂热法制备出形貌均匀的CaGd_3F_(11):Eu~(3+)纳米发光材料.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对合成的纳米晶的粒径、形貌和光学性质进行了表征.结果表明CaGd3F11纳米晶的结晶度良好且尺寸均匀(约5nm),其作为基质材料,掺杂Eu3+表现出很强的荧光发射.