流动注射化学发光检测药物制剂中异丙肾上腺素及机理研究

基于异丙肾上腺素(IP)对luminol-KIO4化学发光体系信号的增强作用,发展了一种流动注射化学发光灵敏检测异丙肾上腺素的新方法.对影响化学发光强度和重现性的参数进行了系统优化.在优化条件下,该方法对IP检测的线性范围为5.0×10-9~1.5×10-6 mol/L,检出限为5.8×10-10 mol/L.对5.0×10-7mol/L的IP溶液平行测定12次的相对标准偏差为1.7%,分析通量为130个/h.将该方法应用于药物制剂盐酸异丙肾上腺素注射液分析,加标回收率为99.2%~103.2%.利用化学发光光谱和紫外光谱对该化学发光反应的增强机理进行了探讨.     

流动注射-Luminol/Tween 20化学发光体系测定邻苯二酚

基于邻苯二酚对luminol-Tween 20化学发光体系的强烈的抑制作用,建立了一种简单、灵敏的luminol-Tween 20化学发光体系测定邻苯二酚的新方法。在最佳实验条件下,方法的检出限为5.0×10-10mol/L,线性范围为1.0×10-9mol/L～1.0×10-7mol/L,对5.0×10-8mol/L邻苯二酚进行平行测定11次,其RSD为4.1%。该方法可应用于自来水样中邻苯二酚的测定。     

高锰酸钾-去氧肾上腺素化学发光体系的研究

采用流动注射技术建立了流动注射化学发光测定去氧肾上腺素的新方法.在酸性条件下,研究了高锰酸钾-去氧肾上腺素体系的化学发光行为.方法的检出限为6×10-8mol/L,线性范围为2.0×10-7～8.0×10-5g/mL.对去氧肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差为1.6%.对药剂中去氧肾上腺素含量的测定结果满意,与药典标准方法测得值一致.     

反相流动注射化学发光法测定姜黄素的研究

姜黄素对鲁米诺 过氧化氢 铬(Ⅲ)体系化学发光具有强烈的抑制作用,基于此首次建立了测定姜黄素的流动注射化学发光分析新方法.实验结果表明,在优化的实验条件下,化学发光信号强度ΔI与姜黄素的浓度在1.0×10-10～1.0×10-8mol/L范围内分段成良好的线性关系,方法检出限为5.0×10-11mol/L,相对标准偏差为2.8%(c=2.0×10-9mol/L,n=11).该法已应用于中药姜黄中姜黄素总量的测定.     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

含偶氮基的Schiff碱-高锰酸钾-硫酸化学发光体系研究

新合成的含偶氮基的Schiff碱5-(4-羧基苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉(p-CPSAQ)及其类似化合物在酸性条件下,被KMnO4氧化产生较强的化学发光,研究二者混合前后紫外-可见吸收光谱的变化,初步确定了发生反应的官能团,推测了发光机理.考察了该体系化学发光反应的条件及共存物质对发光强度的影响,建立了测定含偶氮基Schiff碱的方法,该法的线性范围为2.5×10-6～5.0×10-5mol/L,检测限为3.8×10-7mol/L,对1.0×10-5mol/L的p-CPSAQ进行连续7次平行测定,相对标准偏差为2.6%.成功地用于合成样品的分析.     

基于鲁米诺-过氧化氢-CdTe的流动注射-化学发光体系及应用于多巴胺的检测

在碱性介质中,CdTe量子点对鲁米诺-过氧化氢体系有增敏作用,而多巴胺对该体系有着抑制作用。结合流动注射化学发光技术,建立了快速测定多巴胺的流动注射化学发光分析法,并对可能的机理进行了探讨。结果表明,在优化条件下,多巴胺在1.2×10-5~7.8×10-8 mol/L浓度范围与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限为1.5×10-9 mol/L,对于浓度为5×10-6 mol/L的多巴胺,平行测定11次的相对标准偏差为2.0%．此法成功用于尿液和制剂中多巴胺的测定。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.     

流动注射化学发光检测阿奇霉素

在碱性介质中,阿奇霉素对luminol-KIO4化学发光体系有显著的抑制作用.基于此,提出了一种流动注射化学发光测定阿奇霉素的新方法.对检测条件进行了优化.样品检测速率为109个/h.在优化条件下,阿奇霉素的线性范围为3.0×10-8～9.0×10-6mol/L,相关系数r=0.994,检出限(RSN=3)为1.6×10-8mol/L.对3.0×10-7mol/L的阿奇霉素溶液进行11次平行测定,其RSD为3.8%.将提出的方法成功应用于阿奇霉素胶囊中阿奇霉素含量的测定.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定孔雀石绿

基于鲁米诺在碱性条件下可以被铁氰化钾催化氧化产生化学发光,孔雀石绿对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定孔雀石绿的流动注射化学发光新方法.结果表明,该方法的线性范围为1.0×10-6-9.0×10-5mol/L,检出限为4×10-7mol/L.对1.0×10-5mol/L的孔雀石绿连续进行七次平行测定,其相对标准偏差为2.3%.     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

luminol-H2O2-NaOH化学发光体系测定氯氮卓的含量

研究了氯氮卓在luminol-H2O2-NaOH体系中的化学发光行为,在选定的最佳实验条件下,测定了氯氮卓浓度与化学发光强度的关系。结果表明：在1．11×10^-11～8．35×10^-10mol／L内氯氮卓浓度与发光信号成线性关系,检出限为4．79×10^-12mol／L,重复测定11次的相对标准偏差为2．49％（Cs=3．34×10^-10mol／L）。该方法被成功用于梨汁中氯氮卓含量的分析,该方法简单、快速、灵敏度高,对法院毒物检测具有重大现实意义。     

一种基于固定化纳米MnO2的流动注射化学发光分析方法

采用电沉积法在自制的碳电极表面制备纳米MnO2,提出了一种基于固定化MnO2流动注射化学发光测量L-色氨酸的分析方法。对所制备的纳米MnO2颗粒采用超景深三维显微镜,扫描电镜以及红外光谱进行了表征。结果表明,所制备的纳米MnO2均匀致密地分布在碳电极表面。用固定化MnO2作为发光试剂,在聚二甲基硅氧烷(PDMS)自制的流通池中进行化学发光反应。选取超纯水作为载液,当含有硫酸和甲醛的L-色氨酸溶液流过流通池与MnO2接触时,即可产生化学发光。线性范围1.0×10-6~5.0×10-5mol/L,检出限8.0×10-7mol/L。通过氧化试剂的固定化,该法简化了流路和测定步骤,具有快速、简单、环境友好以及易于实现自动化控制等优点。     

铁氰化钾化学发光体系测定吲哚-3-乙酸

在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸（IAA）产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间.     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定铜离子

Cu2+对鲁米诺-铁氰化钾碱性体系的化学发光具有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法检测Cu2+的新方法.该方法具有简单、快速、线性范围宽等优点.测定Cu2+的检出限为8.0 10-10mol/L,线性范围为1.0 10-9~1.0 10-4mol/L,测定1.0 10-5mol/L Cu2+的相对标准偏差为1.2%(n=8).     

石墨烯修饰电极对肾上腺素电催化性能的研究

制备了石墨烯修饰电极,研究了肾上腺素在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明,石墨烯修饰电极对肾上腺素有明显的催化作用.在pH=5的柠檬酸-磷酸氢二钠的缓冲溶液中,肾上腺素的氧化峰电流与浓度在2.0×10-4～2.0×10-3 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-6 mol/L.修饰电极表现出良好的稳定性.     

Rh(Ⅲ)对鲁米诺-H2O2-Cu(Ⅱ)化学发光抑制作用的研究及其测定

研究Rh(Ⅲ)对Lu-H     

碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰电极测定尿酸的研究

制备了一种碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰的玻碳电极,并通过循环伏安法和计时库仑法详细研究了尿酸在复合膜修饰电极上的电化学行为.对诸如支持电解质,溶液pH,富集时间等实验条件进行了优化,结果表明,在pH＝3.95 0.1 mol/L柠檬酸钠盐支持电解质中,尿酸在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应.相对于裸玻碳电极,尿酸的氧化峰电位负移20 mV,峰电流显著提高,锋形更为尖锐,表明复合膜对尿酸的电化学氧化具有一定的催化作用,计时库仑法结果表明尿酸在复合膜修饰电极上为两电子两质子的电子转移过程.尿酸的氧化峰电流与其浓度分别在5.0×10－9～5.0×10－7 mol/L范围内和1.5×10－6～1.0×10－4 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别是0.994 7和0.988 4.开路富集120 s后,检出限为5.0×10－9 mol/L.将该复合膜修饰电极应用于人体实际尿样中尿酸的测量,结果令人满意.