纳米级锂离子电池正极材料LiCoO_2的制备及表征(英)

LiCoO2是锂离子电池中最有前途的正极材料之一;;近年来人们对它进行了广泛的研究.这里我们通过两种不同的湿化学方法首次合成了纳米级的LiCoO2:溶胶—凝胶法(方法B)和一种改进了的溶胶—凝胶法(方法C).为了便于比较;;我们也采用了固相反应法(方法A).用DTA;;IR;;XRD;;TEM等技术对前驱体和LiCoO2纳米颗粒进行了表征.结果表明在600?C煅烧时可以得到晶化程度较好的LiCoO2纳米颗粒.方法A和方法B得到了直径大约为100和40nm的球状颗粒;;而方法C主要得到球形颗粒;;同时伴有少量小棒形颗粒生成;;直径约为50nm.电化学测试表明方法C得到的产物具有最好的性能.     

纳米Zn铁氧体的铁离子占位研究

用固相反应法制备了大块的ZnFe2O4，用聚乙烯醇(PVA)溶胶凝胶法制备出6～90nm的ZnFe2O4纳米微粉，用X衍射研究了Zn铁氧体纳米颗粒的结构，从4．2～300．0K的变温穆斯堡尔谱的结果发现纳米晶的磁有序转变温度(TN)比大块材料的高，这是Fe离子和Zn离子在A，B位不同分布的结果．尺寸越小的纳米颗粒具有较大的θYK．     

溶胶凝胶微乳液法制备纳米TiO2条件的响应面分析法

以溶胶凝胶微乳液法制备纳米级TiO2超细粉体,采用响应面法研究分析水和聚乙二醇对异辛基苯基醚(TX-100)物质的量比(A)、正己醇和TX-100物质的量比(B)、乙酰丙酮和四丁基钛酸酯(n-TBT)物质的量比(C)对制备的TiO2粒径的影响,并建立了粒径与操作条件的二阶关系,相关系数R2为0.9715。研究结果表明:纳米TiO2粒径随A的增大而增大,随B和C的增大而减小,对纳米TiO2粒径的影响顺序:C>A>B,最佳制备条件是:A为5.54,B为7.41,C为0.44,模拟TiO2粒径为18.08nm,试验值为19.04nm,模拟值较好的符合试验值。     

溶胶凝胶微乳液法制备纳米TiO_2条件的响应面分析法

以溶胶凝胶微乳液法制备纳米级TiO2超细粉体,采用响应面法研究分析水和聚乙二醇对异辛基苯基醚(TX-100)物质的量比(A)、正己醇和TX-100物质的量比(B)、乙酰丙酮和四丁基钛酸酯(n-TBT)物质的量比(C)对制备的TiO2粒径的影响,并建立了粒径与操作条件的二阶关系,相关系数R2为0.971 5。研究结果表明:纳米TiO2粒径随A的增大而增大,随B和C的增大而减小,对纳米TiO2粒径的影响顺序:C>A>B,最佳制备条件是:A为5.54,B为7.41,C为0.44,模拟TiO2粒径为18.08 nm,试验值为19.04 nm,模拟值较好的符合试验值。     

纳米氧化镧的制备及性能研究

采用热分解法、溶胶-凝胶法和沉淀法制备了纳米氧化镧,并对其进行XRD、BET、TEM、CO2-TPD和O2-TPD表征.结果表明,由不同制备方法获得的纳米氧化镧都为六方晶相结构,但由沉淀法制得的纳米氧化镧的颗粒最小(30～50nm),由溶胶-凝胶法制得的纳米氧化镧的比表面积最大(20.8m2.g-1),因而这两种方法获得的纳米氧化镧具有较好的吸附氧能力.     

纳米TiO2膜的制备及表征

通过溶胶-凝胶工艺制备了表面均匀的纳米TiO2光催化薄膜．用UV—Vis、AFM、XRD和XPS等对薄膜的表面形貌、结构和组成等进行了表征．结果表明，TiO2膜的表面均匀，颗粒大小约50nm，晶型为锐钛矿型．     

BaNd0.01Ti1.02O3陶瓷的制备及其介电性能

目的研究钛过量对溶胶-凝胶法制备的掺钕钛酸钡粉体及其陶瓷的相组成、显微结构和介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体及其陶瓷，通过TEM，SEM，XRD等对钛酸钡基纳米晶粉体及其陶瓷的相组成和显微结构进行了表征，并测定陶瓷的介电性能。结果溶胶-凝胶法合成出BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体(35—50nm)，主晶相为立方相，在1350℃／2h烧结后为四方相细晶陶瓷，其居里温度为100℃，最大介电常数为8596，介电损耗为0．014。结论溶胶-凝胶法可制得BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体及其细晶陶瓷，钛过量可改善陶瓷的微观形貌和介电性能。     

热晶法制备纳米CuO探讨

介绍了运用热晶法制备纳米CuO的方法、工艺及纳米颗粒形貌与分散状态，并与溶胶-凝胶法制备的纳米CuO进行了比较，认为溶胶-凝胶法制备的纳米CuO外观呈近球型，颗粒团聚；热晶法制备的纳米CuO外观呈片状结构，不仅自分散，而且表面积更大，更能够发挥纳米材料表面效应．     

纳米发光粉体YVO4：Sm的研制及性能

用明胶作为络合剂，以乙二醇作为分散剂，采用络合溶胶-凝胶法，合成了纳米级的YVO4：Sm发光粉体．并进行了荧光光谱(FR)、X-射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)等一系列表征．结果表明，制备的粉体粒子尺寸在20nm左右，因此，用明胶作络合剂的溶胶-凝胶法是一种很好的合成纳米粉体的方法．此外，将该纳米粉体与自制的相应YVO4：Sm块体对比，发现纳米发光材料的发光强度较块体发光粉体的强度有一定明显的增强。     

用溶胶-凝胶法合成La1-xLixFeO3纳米晶

采用溶胶—凝胶法合成了纳米晶LaFeO3及掺杂Li的纳米晶La1-xLixFeO3光催化剂。用DTA,XRD和TEM方法对其结构进行了表征。实验结果表明：用溶胶—凝胶法制备的LaFeO3和Li-LaFeO3纳米晶都具有钙钛矿型的复合氧化物结构：同时焙烧温度对颗粒形貌和组成结构有影响,在700℃条件下焙烧2h形成的Li-LaFeO3颗粒比600℃条件下焙烧2h形成的Li-LaFeO3颗粒粒径要大,但粒径均属纳米级。     

混合型纳米氧化铝的爆轰合成研究

 利用700 g硝酸铝、199 g尿素和300 g黑索金为原料制成高密度的水胶炸药,该炸药在爆炸罐中爆轰合成出了纳米氧化铝.利用高分辨率透射电镜和X光衍射仪器对实验得到的粉体进行了分析.透射结果表明该法所得到的氧化铝颗粒尺寸都是纳米级的,而且颗粒的形状呈球形,最小的颗粒约8 nm,颗粒尺寸为15nm左右的居多.衍射结果表明大部分的纳米氧化铝为α型,有少部分的θ型.另外把纳米氧化铝在不同温度下进行烧结.根据烧结后的衍射曲线简单分析了氧化铝的烧结过程.同时指出大部分θ(型氧化铝的转化温度为900℃左右.     

Preparation and electrochemical properties of re-synthesized LiCoO2 from spent lithium-ion batteries

A new idea for reuse of the cathode materials of lithium-ion batteries(LIBs) is investigated to develop an environmentally friend-ly process for recycling spent batteries.LiCoO2 is re-synthesized from spent LIBs by leaching and a sol-gel method calcined at high temperature.Thermogravimetric analysis(TGA) and differential scanning calorimetry(DSC) are employed to study the re-actions occurring calcination that are responsible for the weight losses.X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy(SEM) are used to determine the structures of the LiCoO2 powders.It was found that a pure phase of LiCoO2 can be obtained by the re-synthesis process.Cyclic voltammetry(CV) and electrochemical impedance spectroscopy(EIS) are used to evaluate the electrochemical properties of the LiCoO2 powders.The discharge capacity of re-synthesized LiCoO2 is 137 mAh g-1 at the 0.1 C rate,and the capacity retention of the re-synthesized LiCoO2 is 97.98% after 20 cycles at the 0.1 C rate,and 88.14% after 40 cy-cles.The results indicate that the re-synthesized LiCoO2 displays good charge/discharge performance and cycling behavior.     

溶胶—凝胶法制备Nd掺杂纳米TiO_2

采用溶胶—凝胶法制备稀土元素Nd掺杂纳米TiO2及纯纳米TiO2粉体试样.TEM分析表明,制备的Nd掺杂纳米TiO2与纯纳米TiO2的粒子大部分呈球形,纯纳米TiO2粒径在12 nm左右,掺杂纳米Nd5%-TiO2粒径在8 nm左右,均达到了纳米级别.     

温度及锌含量对钴锌铁氧体薄膜的影响

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了锌含量x=0.1~0.4的钴锌铁氧体薄膜.X射线衍射结果表明,所有样品均为单一的尖晶石结构,样品的晶化温度较低,晶粒尺寸在12~36 nm之间.样品的晶格常数随锌含量的不同有少许变化.磁测量显示,样品的比饱和磁化强度随锌含量的不同变化显著,这是由Zn2+在尖晶石结构中的占位引起的.变温磁测量显示,样品的居里温度随锌含量的增加而降低.     

碳酸氢铵共沉淀法制备Gd2O3:Eu纳米晶及其性质研究

以硝酸稀土为原料,碳酸氢铵作沉淀剂,PVA为分散剂,通过控制一定的反应条件,制得易沉降、过滤的碳酸钆(铕),此前驱物在一定温度下焙烧即可得到Gd2O3:Eu纳米晶.通过红外光谱、差热-热重、X射线衍射、扫描电镜等多种分析测试方法,研究了碳酸钆(铕)的组成、分解过程,以及Gd2O3:Eu的形成过程、微观形貌和粒度.结果表明:前驱物碳酸钆(铕)在较低的温度(700 ℃)焙烧即可制得Gd2O3:Eu纳米晶的纯相,属立方晶系,颗粒呈球形.当焙烧温度从700 ℃升高到1 000 ℃时,粒径从约50 nm增大到70 nm.对样品的激发光谱、发射光谱测定表明:Gd2O3:Eu纳米晶在265 nm光激发下,发红光,发射光谱谱峰在611 nm;与体材料相比,激发光谱中电荷迁移带(CTB)明显红移,从体材料的255 nm移至265 nm.     

溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米晶及其在染料敏化太阳电池中的应用

用溶胶-凝胶法制备了二氧化钛纳米晶,采用热重-差热(TG-DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了保温时间对纳米晶的晶体结构和平均粒径的影响.结果表明:经430℃热处理得到的二氧化钛纳米晶主要表现为锐钛矿结构;随着保温时间从1h延长至3h,纳米晶的平均粒径从13.7nm增大到43.7nm.以所制二氧化钛纳米晶为光阳极材料组装了染料敏化太阳电池,并对其光电性能进行了研究,结果显示:粒径为25.4nm的二氧化钛纳米晶太阳电池表现出最佳的光电转化效率,其值为4.62%.     

四吡咯化合物磁性SiO2载药微球的制备和表征

采用溶胶-凝胶法制备出一种光动力学药物磁性SiO2载药微球复合体.制备出的磁性载药微球基本为圆形,直径大约为30～50nm.通过观察紫外图谱,可以证实药物被包裹在微球中,利用紫外标准曲线估测其包封率为22.03%.利用对-亚硝基二甲基苯胺(RNO)的脱色反应检测光动力学效应,RNO在440nm处的紫外吸收值的下降表明光动力学药物在发挥作用.试验结果表明,这种磁性SiO2载药微球在光动力学治疗方面有着潜在的应用.     

Al2O3-SiC纳米复合陶瓷的制备及其表征

以分析纯Al(NO₃)₃·9H₂O, (CH₂)₆N₄和粒径为30 nm的SiC粉末为原料, 采用溶胶-凝胶(sol-gel)方法制备干凝胶, 经煅烧合成Al₂O₃-SiC纳米陶瓷粉, 利用真空热压装置对粉末进行烧结. 通过X射线衍射(XRD)、 扫描电镜(SEM)和维氏硬度实验分析了不同SiC含量和不同烧结温度的Al₂O₃-SiC陶瓷样品的结构、 形貌、 晶粒尺寸和硬度, 并研究了其机理.     

钼掺杂氧化铁基纳米材料的合成及气敏性能研究

利用柠檬酸溶胶-凝胶法合成掺杂钼的Fe2O3复合氧化物对H2S等还原性气体有很高的灵敏度,并利用XRD对产品的物相进行了分析;用TEM或SEM对粉体晶粒的粒径和形貌进行了观察;将产物粉体制成气敏元件,采用静态配气法在气敏测试仪上进行了灵敏度和响应-恢复曲线的测试,研究证明钼铁复合氧化物对H2S气体有很好的气敏特性,其中...