制备方法对Pt在氧化铝上分布状态的影响

以不同的浸渍方式制备了Pt/γ -Al2 O3 催化剂 ,通过体视显微镜观察其分布型式 ,用 5 %CO/He脉冲化学吸附法研究了Pt在催化剂颗粒中的分散度 .研究结果表明 :浸渍液的pH值、浸渍时间、竞争吸附剂的性质对Pt在γ -Al2 O3 球上的径向分布影响较大 ,以Pt溶胶为前驱物比以氯铂酸溶液为前驱物制得样品的分散度略高 .     

贵金属-壳聚糖催化苯乙酮不对称转移加氢反应

将天然手性高分子聚合物壳聚糖(CS)负载到SiO2上后,再络合M(Pd、Pt、Pu和Ph)金属,制得了多相手性加氢催化剂M-CS-SiO2.在空气氛围下,以异丙醇为氢源,考察了M-CS-SiO2对苯乙酮不对称催化氢转移加氢反应的催化活性.研究了活性金属(Pd、Pt、Rh和Ru)、载体(ZSM-5、β、MCM-41、SiO2),及钯的前驱物对多相手性加氢催化剂性能的影响.结果表明:Pd-CS-SiO2对苯乙酮不对称转移加氢反应具有较好的催化加氢性能和对R-1-苯乙醇的对映选择性;Pd的前驱物对Pd-CS-SiO2的催化活性和对映选择性的影响较小;载体对Pd催化剂的催化活性和对映选择性的影响很大;在苯乙酮不对称转移加氢反应中,Pd-CS-β分子筛对R-1-苯乙醇的对映体过量值可达到65.7%.     

载体焙烧温度对Pt/FeO_x催化剂的CO催化氧化及其抗H_2O和CO_2的影响

以不同焙烧温度的FeO_x为载体制备了负载型Pt催化剂,考察了其在不同反应条件下的CO催化氧化性能及其抗H_2O和抗CO_2性能.结果表明:在CO+O_2条件下,Pt/FeO_x-300催化剂(载体经300℃焙烧)性能最好,可能与催化剂中最高的Pt物种分散度有关;而Pt/FeO_x-400催化剂中尽管Pt分散度较低,但其γ-Fe_2O_3晶相的存在使催化剂具有更强的还原能力,从而也保持了较高活性.在反应气氛中加入H_2O能有效促进催化剂活性和稳定性;反应动力学显示,H_2O的加入可能在催化剂表面形成大量羟基,而CO与表面羟基之间的快速反应开辟了新的反应路径,从而提高了反应活性.研究对理解不同晶相的FeO_x在H_2O和CO_2存在条件下的反应行为提供了实验证据.     

四方相纳米二氧化锆的气相水解法简易合成

介绍了气相法制备纳米材料的原理,并以此原理为基础,利用高纯四氯化锆(ZrCl4)和水作为前驱物,然后将前驱物升华或蒸发为气态,在高温条件下直接发生水解反应,得到白色的二氧化锆(ZrO2)粉末.经高分辨扫描电镜(FE-SEM)和X-射线粉末衍射(XRD)分别进行形貌和物相表征.结果表明,ZrO2粉末的尺寸为40~50 nm左右,为纯净的四方相纳米ZrO2球状物.     

Pd/ZrO2-Al2O3催化剂的甲烷催化燃烧性能

用共沉淀法制备不同摩尔配比的ZrO2和Al2O3混合载体，负载贵金属Pd后，对该催化剂系列进行甲烷燃烧反应的活性表征．利用XRD.BET，BJH孔分布，CO脉冲吸附Pd分散度测定法等技术考察了ZrO2和Al2O3不同配比对混合载体的结构和催化剂性能的影响．结果表明．ZrO2和Al2O3的摩尔比为1：5．8的负载Pd催化剂活性最好，载体中单斜晶相氧化锆和较大孔径分布的催化剂都有助于催化剂活性的改善．     

不同载体和前驱体对钴基催化剂浆相费托合成性能的影响

以SiO2和γ Al2O3为载体,以硝酸钴、醋酸钴和氯化钴为前驱体,利用浸渍法制备出钴基细粒子催化剂。用X射线衍射、程序升温还原、比表面测试等技术考察了钴基催化剂的结构和还原性能,分析了不同载体和前驱体对浆相费托反应性能的影响。结果表明,SiO2载体上钴物种的分散度和还原度均高于γ Al2O3载体,因而Co/γ Al2O3催化剂的活性最差,CO转化率远低于Co/SiO2催化剂。不同钴前驱体所制备的Co/SiO2催化剂钴物种的分散度和还原度有很大的差别,其相应的Co/SiO2催化剂的浆相费托活性顺序由大到小依次为:Co(NO3)2,Co(NO3)2+Co(CH3CO2)2,Co(CH3CO2)2,CoCl2。     

不同载体和前驱体对钴基催化剂浆相费托合成性能的影响

以SiO2和γ-Al2O3为载体，以硝酸钴、醋酸钻和氯化钴为前驱体，利用浸渍法制备出钻基细粒子催化剂。用X射线衍射、程序升温还原、比表面测试等技术考察了钴基催化剂的结构和还原性能，分析了不同载体和前驱体对浆相费托反应性能的影响。结果表明，SiO2载体上钴物种的分散度和还原度均高于γ-Al2O3载体，因而Co／γ-Al2O3催化剂的活性最差，CO转化率远低于Co／SiO2催化剂。不同钴前驱体所制备的Co／SiO2催化剂钴物种的分散度和还原度有很大的差别，其相应的Co／SiO2催化剂的浆相费托活性顺序由大到小依次为：Co(NO3)2，Co(NO3)2 Co(CH3CO2)2，Co(CH3CO2)2，CoCl2。     

Pt/HPW/ZrO2催化甘油脱氧制取1,3-丙二醇

以磷钨杂多酸为钨前驱体用浸渍法制备系列具有不同Pt含量和不同HPW/ZrO2焙烧温度的Pt/HPW/ZrO2催化剂。通过BET比表面积、红外光谱和X线衍射方法表征催化剂的结构,在连续流动固定床反应器中考察其对甘油水溶液催化脱氧制取1,3-丙二醇(1,3-PDO)反应催化性能的影响。结果表明:ZrO2负载磷钨杂多酸经500℃以上温度处理,磷钨杂多酸分解为相应的氧化物,单斜相WO3和磷氧化物分散在ZrO2表面。Pt/HPW/ZrO2催化剂对甘油脱氧反应具有较高的催化活性。铂负载量、HPW/ZrO2焙烧温度、反应温度、压力及甘油浓度等因素的变化,对甘油转化率和1,3-PDO收率的影响较大。在4 MPa、130℃、液体体积空速(LHSV)为0.25 h-1的反应条件下,2.0%Pt/HPWZ10(700)催化剂上60%甘油水溶液催化脱氧反应可得到53.4%甘油转化率和44.5%的1,3-PDO选择性,产物中1,3-PDO与1,2-丙二醇(1,2-PDO)摩尔比值达到14.3。100 h稳定性实验表明催化剂性能稳定。     

纳米二氧化锆的制备及其对对硝基氯苯的降解

用流变相反应法合成前驱物苯甲酸氧锆,通过元素分析,红外光谱,差热分析(DTA)和热重分析(TG)确定了前驱物的组成为ZrO(C6H5COO)2.2H2O.苯甲酸氧锆在氮气气氛下于700℃分解1.5 h得到高纯度纳米二氧化锆,属六方晶系呈球形,平均粒径约为20 nm.以该ZrO2为光催化剂,对对硝基氯苯进行光催化氧化,考察了ZrO2的加入量、对硝基氯苯的起始浓度、溶液pH值等对对硝基氯苯降解率的影响.在ZrO2加入量为0.75 g.L-1、对硝基氯苯起始质量浓度为30 mg.L-1、溶液pH值为7、光照时间为90 m in的条件下,对硝基氯苯的降解率为98%.     

聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构

采用前驱体法合成了钙钛矿型B位离子氧化物固溶体,以此作为B位先驱体与碳酸铅通过固相反应在740℃合成A位缺铅的亚稳态钙钛矿型锆钛酸铅(PZT)固溶体.烧结过程中纳米级四方和单斜ZrO2纳米粒子从固溶体中析出.借助X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对物相、组成和微观结构进行了分析.随ZrO2的加入量增加,断口从沿晶穿晶混合断裂变为穿晶断裂.研究表明,采用聚合物B位前驱体法成功制备出内晶型锆钛酸铅纳米复相陶瓷.     

不同分散剂对水热法制备氧化锆颗粒分散性的影响

研究利用氯氧化锆和氨水作为原料水热法制备氧化锆微粉的方法。对分散剂种类及分散剂量对氧化锆微粉分散性影响进行了讨论,应用扫描电子显微镜和粒度分布仪对获得的氧化锆粉体进行分析。结果显示：加入聚乙二醇6000时,二氧化锆在水中分散性最好;采用1.150%聚乙二醇作为分散剂时,可获得在水中分散性较好的氧化锆粉末;相同质量分数的分散剂,分散效果较好的排序是：有机高聚物〉无机电解质〉阴离子表面活性剂〉有机物异丙醇。     

ZrO2基陶瓷注凝成型料浆流变性的研究

陶瓷料浆流变性能是注凝成型工艺的关键,料浆流变性要求高固含量,低粘度.实验通过在ZrO2表面包覆Al2O3,形成ZrO2-Al2O3复相陶瓷料浆.根据静电位阻稳定理论,通过调节pH值和分散剂的加入量,可得到满足成型要求的高固含量,低粘度的料浆.结果表明,在pH值为10左右,分散剂加入量为粉料质量的3%时,料浆固相体积分数可以达到40%.同时表明了Al2O3对ZrO2颗粒表面有改性作用,提高了悬浮体的稳定性.     

苯加氢制环己烯的Ru-Fe/ZrO2的制备及其性能

采用沉淀法制备了Ru-Fe/ZrO2催化剂,考察了Fe/Ru、Ru的不同负载量和沉淀温度等因素对催化剂性能的影响,并对催化剂的循环使用情况进行了研究。对催化剂进行性能测试,在苯的转化率为34.70%时,环己烯选择性可达77.52%。XRD表征显示催化剂为晶体特征,活性组分在载体表面高度分散。     

改性Pt/HY分子筛催化剂的正庚烷临氢异构化反应性能研究

采用机械混合法，利用ZrO2和WOx／ZrO2对Pt／HY分子筛进行了改性，考察了改性催化剂Pt/Zr—HY和Pt／WZr—HY上的正庚烷临氢异构化反应性能，探讨了改性催化剂影响催化反应活性和异构化选择性的原因。结果表明，改性后的Pt／HY催化剂，在反应活性下降的同时，异构化选择性显著提高，且异构化产物向裂解产物的转化温度明显提高，其中Pt／WZr—HY催化剂的这一效果尤为显著。但改性并不改变反应历程。同时改性也使：HY的酸量明显减少，酸强度改变，造成转化率减少及异构化选择性增大。     

SO_4~(2-)/ZrO_2和SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂的X射线衍射研究

用XRD技术研究了浸渍H2SO4后的无定性ZrO2和TiO2在不同焙烧温度下的晶化、相变及平均晶粒度的变化情况，并对四方相ZrO2的含量进行了初步的考察．实验结果表明，SO4(2-)的引入提高了氧化物的晶化温度，并对晶型的形成有走向诱导作用，使ZrO2易于形成四方相型，TiO2易于形成金红石型四方相的ZrO2含量主要受焙烧温度和处理液浓度的影响，焙烧温度越高，酸浸渍液浓度越大，四方相ZrO2含量越低     

丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐分散水相中硫酸钡的研究

利用红外光谱、扫描电镜、沉降试验、粒径分析、流变行为等研究了丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐对硫酸钡水相悬浮液分散性能的影响.实验结果表明,添加适量分散剂可使硫酸钡粒子在水相中得到均匀分散开.硫酸钡悬浮液的黏度随共聚物钠盐浓度的增加而降低,当加入质量浓度为0.6%分散剂时,粘度值达到最低值,然后再加入分散剂时粘度反而略有上升,加分散前后硫酸钡悬浮液的D 60分别为5.232 0μm和4.344 3μm.     

负载 SO_4~(2-)-M_xO_y 催化剂的制备及性能研究

本文采用固相焙烧法将ＳＯ２－４－ＭｘＯｙ固体超强酸负载于不同载体上，制备出分散负载ＳＯ２－４－ＭｘＯｙ型催化剂。戊烷异构化反应结果表明采用该法制备的催化剂具有强酸位，能在较低反应温度下，催化需要强酸位的反应。ＳＥＭ，ＸＲＤ等测试结果表明经焙烧后的ＳＯ２－４－ＭｘＯｙ在载体表面得到较好的分散，ＺｒＯ２以四方相存在。     

纳米钴粉的制备及其在乙醇中的分散性能

针对高性能硬质合金的制备基础研究,通过直流电弧等离子体蒸发法制备纳米级钴粉,利用X线衍射(XRD)、X线荧光分析(XRF)、振动磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)等测试手段对样品进行表征。在测定样品粉体于无水乙醇中pH-Zeta电位的基础上,研究超声时间和特定的分散剂及其加入量对分散效果的影响。研究结果表明:直流电弧等离子体蒸发法制备的纳米钴粉为立方晶体结构,纯度(质量分数)达99.923%,粒径分布窄,颗粒呈现球形。随着超声时间和分散剂浓度的增加,纳米钴粉在无水乙醇中的分散效果呈现先增大后减小的趋势;不同分散剂分散效果从优到劣的顺序为:PVP,SHMP,TEA,CTAB和STAN-80。纳米钴粉在无水乙醇中较好分散工艺为:在pH=7的情况下,PVP加入量(质量分数)为2%,超声时间为30 min,超声功率为560 W。